Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и животные жиры и дает общее руководство по применению газовой хроматографии с использование насадочной колонки или капиллярной колонки для определения качественного и количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров, полученных по ГОСТ Р 51486.

Данный метод не распространяется на полимеризованные жирные кислоты

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 31663-2012

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, материалы, реактивы

4 Подготовка к измерению

5 Проведение измерения

6 Обработка результатов

Приложение А Подготовка колонки и определение ее эффективности

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51483-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме

Издание офиииалыюе

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51483-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным и рамках договора № 9842002 Е 4075 между АФНОР н ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постаноапением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 639-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5508—90 «Масла и жиры животные и растительные. Анализ методом газовой хроматографии метиловых эфиров жирных кислот»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2005 г.

© И11К Издательство стандартов, 2000 £> Стандартинформ, 2005

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вое про изведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ Р 51483-99

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Аппаратура, материалы, реактивы............................................. I

4    Подготовка к измерению....................................................2

5    Проведение измерения.....................................................2

6    Обработка результатов......................................................4

Приложение Л Подготовка колонки и определение ее эффективности...................6

Приложение Б Библиография.................................................7

111

Страница 4

ГОСТ Р 51483-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Определение метолом гаювой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных

жирных кислот к их сумме

Vegetable oils and animal fats. Determination by gaz chromatography of constituent contents of methyl esters of total

fatty acid content

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и дает общее руководство по применению газовой хроматографии с использованием насад очной колонки или капиллярной колонки для определения качественного и количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров, полученных по ГОСТ Р 51486.

Данный метод не распространяется на полимеризованные жирные кислоты.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

1'ОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

3    Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:

Инжектор:

а)    для насадочных колонок, имеющий наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20—50 *С выше температуры термостата колонок;

б)    для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку. Допускается применение инжектора с движущейся иглой для анализа жирных кислот с числом

атомов утлерода более 16.

Термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 "С, поддерживающий температуру с точностью I "С с насадочной колонкой, с точностью 0,1 ‘С с капиллярной колонкой (особенно из плавленого кварца).

Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м. внутренним диаметром 2—4 мм.

Каюнка капиллярная из стекла или плаатеного кварца длиной от 25 м. внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм.

Детектор пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.

Микрошпрнц МШ-10 вместимостью 10 мм3 и MLU-I или Газхром 101 вместимостью I мм3. Записывающее устройство со следующими характеристиками: быстрота срабатывания менее 1.5 с;

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р 51483-99

ширина бумаги — не менее 20 см;

скорость движения бумаги — от 0.4 до 2,5 см/мин.

Интегратор или калькулятор, обеспечивающий соответствующую линейную чувствительность. Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.

Гексан для хроматографии |1|.

Газы-носители:

азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;

гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг; аргон газообразный по ГОСТ 3022. в. с.

Вспомогательные газы:

водород технический по ГОСТ 3022, марки А.

или водород электролизный от генератора типа СГС-2, СЛМ-1.

Воздух по ГОСТ 17433 класса 0.

Кислород по ГОСТ 5583 1-го сорта.

Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

4 Подготовка к измерению

4.1    Приготовление стандартной смеси

В качестве стандартной смеси используют смесь метиловых эфиров чистых жирных кислот, в том числе промышленно изготовленные смеси или смесь метиловых эфиров жирных кислот жира известного состава, близкого к исследуемым жировым веществам (например масло какао или подсолнечное масло).

4.2    Выбор и подготовка аналитической колонки

Для определения жирных кислот с числом атомов углерода более 20, используют относительно короткую насадочную колонку, для жирных кислот с числом атомов углерода 4 и 6 используют насадочную колонку длиной 2 м.

Если присутствуют полиненасыщенные кислоты с более чем тремя двойными связями, не рекомендуется использовать колонки из нержавеющей стали без необходимой проверки, так как эти соединения могут разрушаться в таких колонках.

Подготовка колонки — по приложению А.

5 Проведение измерения

Включение и работа с хроматографом в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

5.1    Выбор оптимального эксплуатационного режима

5.1.1    При выборе условий измерений с насадочной колонкой учитывают следующие переменные величины:

-    длину и внутренний диаметр колонки:

-    природу и количество неподвижной фазы:

-    температуру колонки:

-    поток газа-носителя;

-    требуемую разрешающую способность;

-    размер испытуемой пробы, взятой так, чтобы получить линейную характеристику:

-    продолжительность анализа.

В таблицах 1 и 2 приведены скорости потока газа-носителя в зависимости от внутреннего диаметра насадочной колонки и температуры колонки в зависимости от концентрации неподвижной фазы % (по массе).

Таблица I

Внутренний лнамс-тр колонки, мм

Скорость потока ruia-моснтеля. см}/мин

2

От 15 до 25

3

От 20 до 40

4

От 40 до 60

2

Страница 6

ГОСТ Р 51483-99

Т а 6 л и ц а 2

Концентрации неподвижной фиш. % (по массе)

Температура насадочноп колонки.'С

Концентрация неподвижной фа>м.% (по массе)

Температура насадочной колонки. "С

5

175

15

185

К)

1S0

20

185

Выбор условий, приведенных по данным таблиц I и 2, позволяет получить около 2000 теоретических тарелок на 1 м длины колонки для метилстеарата и время его выхода около 15 мин.

Для масел и жиров, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода менее 14, используют программирование температуры термостата колонок от 50—60 *С до оптимальной со скоростью от 4 до 8 град/мин.

Хроматографирование продолжают при постоянной температуре до полного элюирования всех компонентов.

При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при двух температурах: 100 и 185 ’С.

Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения (если позволяют характеристики прибора):

температура инжектора — 200—230 "С;

температура детектора равна или выше температуры колонки;

отношение объемной скорости потока водорода, подаваемого в пламенно-ионизационный детектор. к скорости потока газа-носителя составляет от 1:2 до 1:1 в зависимости от диаметра колонки;

поток воздуха или кислорода в 5—10 раз больше потока водорода.

5.1.2    В капиллярных колонках разделение компонентов и продолжительность анализа зависят от объемной скорости потока газа-носителя в колонке. Выбор скорости зависит от того, что хотят получить — хорошее разделение или сократить время испытания.

5.2    Проба для проведения измерения

Отбирают микрошприцем от 0,1 до 2 мм3 раствора метиловых эфиров жирных кислот, приготовленных из испытуемой пробы по ГОСТ Р 51486-99 и вводят в колонку.

Если эфиры не в растворе, то готовят раствор концентрации 100 мг/см* в гептане (или гексане) и вводят в колонку от 0.1 до I мм' этого раствора.

При определении компонентов, присутствующих в малых количествах, концентрацию вводимой пробы увеличивают в 10 раз.

5.3    Получение хроматограммы стандартной смеси н построение графиков

Проводят измерение стандартной смеси (4.1) в изотермических условиях, идентичных проведению измерения метиловых эфиров жирных кислот испытуемой пробы. Измеряют обьемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот. Строят графики логарифмической зависимости объема удерживания от числа атомов углерода в цепи для метиловых эфиров жирных кислот любой степени нснасыщенности.

■цат

/ — насыщенные: 2— мононснасышепные; 3 — дине насыщенные: 4 — трине насыщенные кислот

Рисунок 1 — Зависимость логарифма объема удерживания на полиэфирной стационарной фазе or числа атомов углерода в цепи для метиловых эфиров жирных кислот

3

Страница 7

ГОСТ Р 51483-99

Графики для кислот с прямой цепью одинаковой степени иеиасыщениости будут в виде прямых, приблизительно параллельных линий (см. рисунок 1).

Необходимо исключить условия, недостаточные для разделения двух компонентов. — «скрытые пики». Если, например, в испытуемой пробе одновременно присутствуют жирные кислоты CU;J и С»* или Сщ:3 и Cm 2 с сопряженными связями, то проводят измерение на двух неподвижных фазах с различными полярностями, чтобы убедиться в отсутствии скрытых пиков.

Для капиллярных колонок идентификацию проводят сравнением со стандартной смесью, содержащей, в том числе, изомеры ненасыщенных кислот.

6 Обработка результатов

6.1    Качественный анализ

Идентифицируют пики метиловых эфиров жирных кислот испытуемой пробы по графикам, подготовленным но 5.4. и, если необходимо, путем интерполяции.

6.2    Количественный анализ

6.2.1    Используют метод внутренней нормализации, т. е. предполагают, что общая площадь инков всех компонентов испытуемой пробы составляет 100 %.

Если прибор не снабжен интегратором, то площадь каждого пика определяют расчетным путем, умножая высоту пика на его ширину, измеренную на половине высоты, с учетом различных переключений во время записи. При работе с капиллярными колонками использование интегратора обязательно.

6.2.2    Метод расчета

6.2.2.1 Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты X,, %, вычисляют по

формуле

(1)

где Л — площадь пика метилового эфира каждой жирной кислоты (/), мм2;

LA, — сумма площадей всех пиков метиловых эфиров жирных кислот, мм2.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака.

6.2.2.2 Расчет с поправочным коэффициентом

Для особо точных измерений для определения массовой доли метиловых эфиров жирных кислот с числом атомов углерода менее 8 или в присутствии метиловых эфиров жирных кислот со вторичными группами вводят поправочные коэффициенты. Поправочные коэффициенты рассчитывают на основании результатов измерений стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот известного состава, проведенных в условиях, идентичных условиям измерений анализируемой пробы.

Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты в стандартной смеси Х„. %, вычисляют по формуле

(2)

где тп — масса метилового эфира каждой жирной кислоты (/) в стандартной смеси, мг: mrt. — сумма масс метиловых эфиров жирных кислот стандартной смеси, мг.

По хроматограмме стандартной смеси (5.3) и по формуле (1) вычисляют полученную массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты (/) в стандартной смеси в процентах.

Затем вычисляют поправочный коэффициент А' для метилового эфира жирной кислоты (/). в стандартной смеси по формуле

где Л„. — площадь пика метилового эфира каждой жирной кислоты (/') в стандартной смеси, мм* I Ап. — сумма площадей всех пиков метиловых эфиров жирных кислот стандартной смеси, мм2. Относительные поправочные коэффициенты А/ (например по отношению к метиловому эфиру пальмитиновой кислоты К( ) вычисляют по формуле

4

Страница 8

ГОСТ Р 51483-99

К.

(4)

*'‘ЯТГ

Для испытуемой пробы вычисляют массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты Х,\ %, с учетом относительного поправочного коэффициента по формуле

Х\= К,А 100.    (5)

ЦК, Л}

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака.

6.2.2.3    Расчет при работе с внутренним стандартом

При необходимости работы с внутренним стандартом массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты X,, %, определяют по формуле

Х‘*^ГТ 100 ’    (6)

m К у А,

где А{ — площадь пика метилового эфира жирной кислоты (/), мм2;

Л, — площадь пика внутреннего стандарта, мм2;

К[ — относительный поправочный коэффициент метилового эфира жирной кислоты (/) (по отношению к К, );

I*

К’ — огиосителы1ый поправочный коэффнцие»гг для внутреннего стандарта (по отношению к Кс )\

m — масса пробы, взятая для измерения, мг;

mt — масса внутреннего стандарта, мг.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

6.3    Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать при доверительной вероятности 0,95, %;

0.2 (абсолютное значение) при содержании искомых веществ менее 5 %;

1 (абсолютное значение) и 3 по отношению к среднему значению двух результатов при содержании искомых веществ равном или более 5 %.

6.4    Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности 0,95, %:

0.5 (абсолютное значение) при содержании искомых веществ менее 5 %;

3 (абсолютное значение) и 10 по отношению к среднему значению двух результатов при содержании искомых вешеств. равном или более 5 %.

5

Страница 9

ГОСТ Р 51483-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Подготовка колонки и определение ее эффективности

А. 1 Пол готовка колонки при первоначальной организации работы на цмборе

А 1.1 Заполнение колонки

А. 1.1.1 Насадочную колонку шпшмяют насадкой, состоящей из носителя и неподвижной фазы. Неподвижная фаза составляет от 5 до 20 % массы насадки.

носитель: диатомитоваи земля, промытая кислотой и силанизированная или другой инертный носитель с узким диапазоном величины частиц (в диапазоне от 125 мкм до 200 мкм с интервалом 25 мкм). Величина частиц носигеля должна соответствовать внутреннему диаметру и длине колонки;

неподвижная фаза: полярная жидкость полиэфирного типа (нолидиэтиленгликольсукцинат, полибуган-диолсукцинат, пол и этилен гликолвдипинат и др.). цианосиликоны или какая-либо другая жидкость, обеспечивающая требуемое хроматографическое разделение.

А. 1.1.2 Внутреннюю поверхность капиллярной колонки перед нанесением покрытия неподвижной фазой обрабатывают для инактивации. Толщина покрытия — от 0,1 до 0,2 мкм.

Неподвижная фаза типа полигликоля (полиэтнленгликоль 2001)0). полиэфира (полибугандиолсукнинат) или полярные полисилоксаны (цианосиликоны).

А 1.2 Кондиционирование колонки

А. 1.2.1 Насадочную колонку отсоединяют от детектора. Термостат нагревают до 185 "С и пропускают ток инертного газа через свежеприготовленную колонку со скоростью от 20 xu/мин до 60 мл/мин в течение 16 ч и 2 ч при температуре 195 *0.

А. 1.2.2 Капиллярную колонку осторожно устанавливают в термостате. При сборке выполняют следующие условия:

-    кшонку устанавливают в термостате (с опорой);

-    все соединения должны быть герметичны;

-    концы колонки соединяют с инжектором и детектором с учетом сокращения мертвого объема до минимума. Через колонку пропускают поток газа-носителя.

Кондиционирование капиллярной КОЛОНКИ проводят в режиме программирования температуры термостата со скоростью 3 ‘С/мин от температуры окружающего воздуха до температуры на 10 ‘С ниже температурного предела расщепления неподвижной фазы.

Колонку выдерживают при этой температуре в течение 1 ч до стабилизации нулевой линии. Затем температуру термостата доводят до 180 ‘С для рабозы в изотермических условиях.

Примечание — В промышленности выпускаются соответствующие предварительно кондиционированные капиллярные колонки.

А 1.3 Определение количества теоретических тарелок (эффективности) и ра{решающей способности (см. рисунок АЛ)


А


Рисунок А.1 — Хроматограмма для определения количества теоретических тарелок колонки (эффективности) и разрешающей способности


6

Страница 10

ГОСТ Р 51483-99

Проводят анализ смеси метилсгеарата и метилолеата в метиловых эфирах жирных кислот масла известного состава (подсолнечного масла или масла-какао).

Условия проведения измерения подбирают так, чтобы максимум пика метилстеарзга был зарегистрирован через 15 мин после пика растворителя. Пик метилолеата должен занимать 3/д всей шкалы, количество теоретических тарелок должно быть не менее 2000 на метр длины колонки для метилсгеарата. разрешающая способность не менее 1.25.

Количество теоретических тарелок л. вычисляют по формуле

(А.1)

где — расстояние удерживания от начала хроматограммы до максимума пика метил стеарата, в мм;

со,|, — ширина пика метилсгеарата. измеренная между точками пересечения касательных в точках изгиба кривой с нулевой линией, мм.

Разрешающую способность R вычисляют по формуле

где сои) — ширина пика метилолеата, измеренная между точками пересечения касательных в точках изгиба кривой с нулевой линией, мм;

Л — расстояние между максимумами пиков мегнлстсарата и метилолеата.

А. 1.4 Периодичность подготовки колонки

В дальнейшем подготовку и кондиционирование колонки проводят при снижении разделительной способности колонки или замене неподвижной фазы.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-3375-78 Гексан

7

Страница 11

ГОСТ Р 51483-99

УДК 664.34.001.4:006.354    О КС 67.200.10    Н69    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: масла растительные, жиры животные, газохроматографический анализ, метиловые эфиры жирных кислот, состав жирных кислот, газ-носитель, неподвижная фаза

Редактор Л.В. Каретникова Технический редактор ЯА. Гусева Коррскюр Л.С. Черноусово Компьютерная верстка Л.Н. Заютаревой

Подписано в печать 29.09.2005. Форма! 60x84'/»• Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.ттеч.л. 1,40.

Уч.-Вла-Т. 0.90. Тираж 64 >к>. Зак. 746. С 1964.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москма. Гранатный пер.. 4 W» w .goslin fo.ru    in foegoxtinfo .rti

Набрано в ИПК Издательство стандартов ка ПЭВМ.

От печатано и филиале ФГУП «Станаартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лилин пер.. 6.