Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51483-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и дает общее руководство по применению газовой хроматографии с использование насадочной колонки или капиллярной колонки для определения качественного и количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров, полученных по ГОСТ Р 51486.

Данный метод не распространяется на полимеризованные жирные кислоты

  Скачать PDF

Переиздание. Сентябрь 2005 г.

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, материалы, реактивы

4 Подготовка к измерению

5 Проведение измерения

6 Обработка результатов

Приложение А Подготовка колонки и определение ее эффективности

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕМЕНА РАПСА

Определение содержания хлорофилла спектрометрическим методом

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

Страница 2

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № 9X42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 641-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 10519:1997 «Семена рапса. Определение содержания хлорофилла. Спектрометрический метод»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

© И ПК Издательство стандартов. 1999 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

204

Страница 3

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕМЕНА РАПСА Определение содержании хлорофилла спектрометрическим методом

Rapeseed.

Determination of chlorophyll content by spectrometric method

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на семена рапса и устанавливает спектрометрический метод определения содержания хлорофилла.

Метод не применим для определения хлорофилла » маслах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия ГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10856—% Семена масличные. Методы определения влажности ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общею назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542—90) Семена масличных культур. Отбор проб ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из нишевого сырья. Технические условия

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в экстракции навески продукта в специальном аппарате со специальным растворителем для экстракции и в дальнейшем спектрометрическом определении содержания хлорофилла в экстракте.

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением: содержание хлорофилла: Масса фракции веществ в миллиграммах в 1 кг пробы, соответствующая полосе спектра поглощения с длиной волны около 665 нм. полученной в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженная как хлорофшы А.

Содержание хлорофилла выражается в миллиграммах на килограмм.

• С I июля 2002 г. икс лен в действие ГОСТ 24104-2001. (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

Издание официальное

Страница 4

ГОСТ I» 51485-99

5 Отбор проб

5.1 Отбор проб — по ГОСТ 10852.

При экспортно-импортных поставках — но ГОСТ 29142.

6 Аппаратура, материалы и реактивы

6.1    Спектрометр, пригодный дли измерения поглощения н диапазоне длин волн от 600 до 700 нм. шириной спектральной полосы 2 нм.

6.2    Кюветы оптические толщиной слоя вещества не менее 1 см.

6.3    Устройства для измельчения зерновых и мастичных культур: лабораторные электрические мельницы, бытовые электрокофемолки и другие, обеспечивающие проход через сито.

6.4    Сито с металлотканой сеткой числом отверстий на I см2 60—70, по |1|.

6.5    Микроразмельчитель тканей ножевой (рисунок 1).

6.6    Микроразмельчитель шариковый (рисунок 2).

/ — электродвигатель; 2 — вал с ножами (ножевая мешалка); 3 — сосуд для ратмсльчсния тканей; 4 — контейнер; 5 — каплеуловитель; б — тумблеры для включения прибора и изменения числа оборотов;

7— корпус предохранителя

Рисунок I — Микроразмельчитель тканой ножевой

6.7    Весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

6.8    Пипетка Ыа(2)-1(2)-25 по ГОСТ 29227 или автоматический дозатор, позволяющий дозировать 30 см3 с погрешностью менее 10.

6.9    Пробирки П4-20-14/23 ХС но ГОСТ 25336.

6.10    Фильтровальная бумага ФНС по ГОСТ 12026. фильтр V-образной формы.

6.11    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 с последующим абсолютированном.

6.12    Изооктан (2.2.4-триметилиентан) но ГОСТ 4095. безводный свежеперегнанный. фракция, перегоняющаяся при температуре 80—120 *С. или

6.13    «-гептан по ГОСТ 25828 безводный или

6.14    Петролейный эфир (температурой кипения 90—100 *С) безводный но |2|.

/ — неопреновая шли фторенликоновая пробка .V 3; 2 — стальная обшнвка; 3— шарики из нержавеющей стали 0 16 мм

Рисунок 2 — Микроразмельчитель шариковый

2

206

Страница 5

ГОСТ Р 51485-99

Допускается использование другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным.

7    Подготовка к определению

7.1    Подготовка проб

7.1.1    Из средней пробы выделяют семена рапса массой (50±5) г. Выделенные семена очищают от сорной примеси.

7.1.2    Влажность анализируемых семян должна быть не менее 10 %. При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре 45 *С нс более 12 ч.

Перед измельчением проводят определение влажности в семенах но ГОСТ 10856.

7.1.3    Очищенные и подсушенные семена измельчают в измельчающем устройстве до прохода всей массы измельченного материала через сито с металлотканой сеткой числом отверстий 60—70 на 1 см2. Измельченные семена тщательно перемешивают и взвешивают две навески массой по (2±0.001) г для параадельных определений содержания хлорофилла.

7.2 Подготовка растворителя для 'зкетракции

Для экстракции готовят растворитель, состоящий из смеси безводного этилового спирта — 1 часть и безводного изооктана (или безводного «-гептана, или безводного петролейного эфира температурой кипения 90—100 *С) — 3 части.

8    Проведение определения

8.1    Экстракция с применением ножевого микроразмельчителя тканей (рисунок 1)

8.1.1    Микроразмельчитель тканей ножевой — экстрактор блендерного тина, включающий контейнер. в котором устанавливается сосуд с измельченным растительным продуктом и растворителем для получения экстракта. Экстракция проводится при перемешивании ножевой мешалкой, ножи которой вращаются со скоростью 3000 или 5000 об/мин.

Во избежание разбры згивания экстрагируемого материала сосуд закрывают эбонитовой крышкой с тефлоновой прокладкой (или прокладкой из других материалов, устойчивых но отношению к растворителям).

8.1.2    Взятую по 7.1.3 навеску измельченных семян (около 2 г) помешают в сосуд микроразмельчителя тканей и приливают с помощью пипетки 30 см3 растворителя для экстракции (7.2). Проводят экстракцию, включая прибор 3 раза но 5 мин с перерывами 10 мин. затем дают экстракту отстояться 10 мин и декантируют через бумажный фильтр в пробирку для дальнейшего заполнения оптической кюветы. Пробирку закрывают как можно плотнее для предотвращения испарения растворителя.

Прим с ч а н и с — Помутнение или неоднородность раствора указывает на присутствие влаги в растворе.

8.2    Экстракция в экстракционном сосуде из нержавеющей стали шарикового микроразмсльчи-тсля иди в экстракционном сосуде шариковой мельницы (рисунок 2)

8.2.1    Микроразмельчитель шариковый (рисунок 2). состоящий из надежно закрывающихся трубчатых сосудов из нержавеющей стали вместимостью (50±0,5) г с шариками из нержавеющей стали диаметром 16 мм и устройства для встряхивания горизонтально расположенных надежно закрытых сосудов частотой встряхивания 240 мин-1 и горизонтальным смешением 3.5 см; или мельница шариковая с техническими характеристиками, аналогичными мельницам фирмы «Dan-goumau».

8.2.2    В сосуд из нержавеющей стали или в экстракционный сосуд шариковой мельницы взвешивают навеску измельченных семян массой 2 г с точностью до 0.001 г.

В сосуде помощью пипетки приливают 30 см1 растворителя для экстракции. Если используется трубчатый сосуд из нержавеющей стали, помещают в него три шарика из нержавеющей стали и встряхивают в течение I ч. При использовании шариковой мельницы добавляют в сосуд, по крайней мере, четыре стальных шарика среднего размера и проводят экстракцию в течение 20 мин.

8.2.3    Дают экстракту отстояться в течение 10 мин и затем декантируют достаточный объем экстракта через бумажный фильтр в пробирку для заполнения оптической кюветы. Закрывают пробирку как можно плотнее для предотвращения испарения.

3

Страница 6

8.3 Проведение

Профильтрованный экстракт заливают в кювету спектрометра и измеряют поглощение при длинах волн 665. 705 и 625 нм (значения, полученные при 705 и 625 нм. используют для расчета поправки на линии основания).

9    Обработка результатов

Содержание хлорофилла W. мг/кг продукта, рассчитывают но формуле

.v.2£.    <■>

ml

где Aq — скорректированное значение поглощения но линии основания, эквивалентное

АЫ>$ — <^705 + Лб25>/2*

5 — поглощение при 665 нм;

Л705 — поглощение при 705 нм;

/Ц25 — поглощение при 625 нм;

К— постоянная, равная 13;

/ — толщина слоя в оптической кювете, см;

т — масса навески, г;

V— объем растворителя, прилитого в сосуд, см3.

Для выражения содержания хлорофилла в пересчете на сухое вещество нужно провести пересчет с учетом влажности семян, определенной по 7.1.2.

10    Точность определения

10.1    Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном материале, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, на одном оборудовании, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению двух результатов при доверительной вероятности 0.95.

10.2    Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, выпаженных одним методом на идентичном испытуемом материале, в различных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению двух результатов при доверительной вероятности 0.95.

11    Требования техники безопасности

11.1    Работы по приготовлению растворителя, проведению экстракции и фильтрации экстракта проводят в вытяжном шкафу с соблюдением правил личной гигиены.

11.2    Необходимо соблюдать правила безопасности работы с размельчителем проб и микрораз-мельчителем тканей, а также основные правила работы с электроприборами.

11.3    Изооктан горюч, легковоспламеним. токсичен при вдыхании. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

-    ссылку на метод, в соответствии с которым проводился отбор проб, если он известен;

-    ссылку на использованный метод;

-    полученный(ые) результаты) испытания.

Также должны быть указаны все подробности испытания, не отраженные в настоящем стандарте (или необязательные для применения), а также все случайности, которые могут повлиять на результаты.

Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полнот! идентификации пробы.

4

208

Страница 7

ПРИЛОЖЕНИЕ А (сира ночное)

ГОСТ Р 51485-99

Библиография

|1| ТУ 14-4-1374—86 Сетки прополочные стальные для мукомольной промышленности |2| ТУ 38-101373—90 Петролейный эфир

209

5

Страница 8

УДК 651.53.011.001.4:006.354    ОКС    67.200.20    С19    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: семена рапса, хлорофилл, измельчение семян, экстракция пробы, спектрометрическое определение, обработка результатов

6

210