Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51435-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания патулина в яблочном соке, концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок, с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

 Скачать PDF

Cтандарт содержит аутентичный текст международного стандарта ИСО 8128-1-93 «Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок. Определение содержания патулина. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии», кроме приложения «Библиография»

Переиздание. Август , 2018 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Приборы и лабораторное оборудование

5 Отбор проб

6 Проведение испытаний

7 Обработка результатов

8 Точность метода

9 Протокол испытаний

 
Дата введения01.01.2001
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

22.12.1999УтвержденГосстандарт России590-ст
РазработанВНИИКОП
ИзданИПК Издательство стандартов2000 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2002 г.
ИзданСтандартинформ2018 г.

Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice. Method for determination of patulin content using high performance liquid chromatography

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСТ Р 51435-99 (ИСО 8128-1-93)


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СОК ЯБЛОЧНЫЙ,


СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ


ЯБЛОЧНЫЙ СОК


Метод определения содержания патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии


Издание официальное


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 590-ст

3    Стандарт содержит аутентичный текст международного стандарта ИСО 8128-1—93 «Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок. Определение содержания патулина. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии», кроме приложения «Библиография»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

II

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

188

ГОСТ Р 51435-99 (ИСО 8128-1-93)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки,

СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК

Метод определения содержания патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice. Method for determination of patulin content using high performance liquid chromatography

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания патулина в яблочном соке, концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок, с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Предел обнаружения патулина настоящим методом составляет 10 мкг/дм3 при условии, что взятый для анализа объем пробы готового к употреблению сока составляет 5 см3.

2    Сущность метода

Метод основан на экстракции патулина из исследуемой пробы этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в водный раствор карбоната натрия и количественном и качественном анализе экстракта с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области.

3    Реактивы

Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации «для ВЭЖХ».

3.1    Растворитель: этилацетат.

3.2    Подвижная фаза — раствор ацетонитрила в воде объемной концентрации 10 %.

3.3    Экстрагирующий раствор — водный раствор безводного карбоната натрия концентрации 14 г/дм3.

3.4    Ацетатный буфер, pH 4.

Смешивают 16,4 см3 уксусной кислоты [с (СН3СООН) = 0,2 моль/дм3] с 3,6 см3 раствора ацетата натрия [с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм3].

3.5    Уксусная кислота, ледяная.

3.6    Стандартный раствор патулина (С7Н604).

3.6.1 Приготовление стандартного раствора

Навеску патулина массой 10,0 мг, взятую с точностью до 0,1 мг, растворяют в мерной колбе с одной отметкой вместимостью 100 см3 в ацетатном буфере (3.4). Объем содержимого в колбе доводят до метки ацетатным буфером.

Пипеткой переносят 10,0 см3 приготовленного раствора в другую мерную колбу с одной отметкой вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки ацетатным буфером. Массовая концентрация патулина в приготовленном стандартном растворе составляет около 10 мкг/см3.

Измеряют оптическую плотность стандартного раствора при длине волны 276 нм на подходящем спектрофотометре с использованием кварцевых кювет рабочей длиной 10 мм.

Издание официальное

3.6.2 Расчет концентрации стандартного раствора патулина

Концентрацию стандартного раствора патулина (3.6.1) рр s, мкг/см3, вычисляют по формуле

(1)

А М1000 С

^276

где А — оптическая плотность стандартного раствора патулина;

А276 — молярный показатель поглощения раствора патулина при длине волны 276 нм, дм3 • моль-1- см-1276 = 14600);

М— молярная масса патулина, г/моль;

С — постоянная прибора (обычно С = 1).

4    Приборы и лабораторное оборудование

Перед использованием лабораторное оборудование промывают раствором гипохлорита натрия концентрации 10 г/дм3.

Обычное лабораторное оборудование, в частности следующее:

4.1    Жидкостный хроматограф, снабженный спектрофотометрическим детектором в ультрафиолетовой области (пригодным для работы при длине волны 276 нм) и самописцем или интегратором.

4.2    Обращенно-фазовая колонка ODS'1 или другая аналогичная колонка со следующими параметрами:

-    эффективность не менее 35000 теоретических тарелок на метр;

-    длина 250 мм;

-    внутренний диаметр 4,6 мм;

-    неподвижная фаза размером частиц 5 мкм.

5    Отбор проб

Проба, поступающая в лабораторию, должна быть представительной и без следов порчи или изменения свойств продукта при транспортировании и хранении.

6 Проведение испытаний

6.1    Приготовление испытуемого раствора

При испытаниях концентрированных яблочных соков их разводят водой 1:5 по объему. Дальнейшую процедуру проводят для всех продуктов одинаково, как описано ниже.

6.1.1    Пробу объемом 5,0 см3 экстрагируют порцией этилацетата объемом 5,0 см3 (3.1) в течение не менее 1 мин. Экстракцию повторяют еще два раза новыми порциями этилацетата объемом по 5,0 см3. Этилацетатные фазы объединяют и эктрагируют раствором карбоната натрия (3.3) объемом 2,0 см3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Экстракцию раствором карбоната натрия проводят как можно быстрее, например в течение 1—2 мин, из-за нестабильности патулина в щелочной среде.

6.1.2    Карбонатную фазу (6.1.1) экстрагируют свежей порцией этилацетата объемом 5,0 см3, экстракт объединяют с предыдущими порциями. Карбонатную фазу отбрасывают. К экстракту добавляют 5 капель уксусной кислоты (3.5), смесь перемешивают и упаривают на ротационном испарителе до объема 1—2 см3.

6.1.3    Полученный таким образом раствор количественно переносят во флакон вместимостью около 5 см3 с помощью нескольких порций этилацетата объемом около 1 см3 каждая. Раствор упаривают досуха в токе азота при температуре 40 °С. Остаток растворяют в 0,5 см3 подвижной фазы (3.2) или ацетатного буфера (3.4).

6.2 Построение градуировочного графика

Порции стандартного раствора патулина (3.6.1) объемом 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,5 см3 переносят пипеткой в пять мерных колб с одной отметкой вместимостью 10 см3, объем содержимого в колбах доводят до метки ацетатным буфером (3.4); получают градуировочные растворы.

Устанавливают скорость потока подвижной фазы через колонку жидкостного хроматографа около 1см3/мин. Чувствительность детектора хроматографа устанавливают таким образом, чтобы оптической плотности 0,01 соответствовал сигнал величиной на полную шкалу регистрирующего устройства.

ODS — октадецилсилан.

190

ГОСТ Р 51435-99

В хроматограф (4.1) вводят от 0,010 до 0,030 см3 каждого градуировочного раствора. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс концентрацию патулина в микрограммах на кубический сантиметр, по оси ординат — соответствующие величины высоты или площади пиков.

6.3 Проведение определения

В хроматограф вводят от 0,010 см3 до 0,030 см3 испытуемого раствора (6.1.3) при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Идентификацию пика патулина в испытуемом растворе проводят сравнением с пиками патулина в градуировочных растворах. Следует отличать пик патулина от пика оксиметилфурфурола (ОМФ).

7    Обработка результатов

Концентрацию патулина в испытуемом растворе определяют непосредственно по градуировочному графику (6.2). Содержание патулина в продукте рр , мкг/дм3, вычисляют по формуле

р, = ^103,    (2)

у2

где t — концентрация патулина в испытуемом растворе, определенная по градуировочному гра-фику, мкг/см3.

Vx — объем, до которого сконцентрирован этилацетатный экстракт, см3;

V2 — объем пробы продукта, взятый для экстракции, см3.

8    Точность метода

8.1    Сходимость результатов

г = 41,9 мкг/дм3; sr = 14,9 мкг/дм3,

где г — предел сходимости;

sr — среднеквадратическое отклонение сходимости.

8.2    Воспроизводимость результатов

R = 47,5 мкг/дм3; SR = 22,6 мкг/дм3,

где R — предел воспроизводимости;

SR — среднеквадратическое отклонение воспроизводимости.

9    Протокол испытаний

В протоколе испытаний указывают:

-    метод испытаний;

-    результат испытаний;

-    окончательный результат с оценкой сходимости, если была проверена сходимость результатов.

Также следует отметить особенности проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, с побочными обстоятельствами, способными повлиять на результат испытаний.

3

Протокол испытаний должен содержать информацию, необходимую для полной идентификации образца.

191

ОКС 67.160.20    Н59    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: яблочный сок, концентрированный яблочный сок, напитки, содержащие яблочный сок, патулин, определение содержания, высокоэффективная жидкостная хроматография

192