Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на рыбное сырье и рыбную продукцию (рыба холодного копчения и соленая) и устанавливает методы измерения массовой доли аммиака: фотометрический и обратного титрования избытка трихлоруксусной кислоты.

Данная методика предназначена для производственных лабораторий и лабораторий Службы лабораторного контроля Комитета РФ по рыболовству

Введен впервые. Переиздание (июнь 2010 г.)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Фотометрический метод

5 Метод обратного титрования избытка трихлоруксусной кислоты

6 Меры предосторожности при работе с зараженными пробами

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50846-96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЫБА, МОРСКИЕ МЛЕКОПИТАЮЩИЕ, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методика измерения массовой доли аммиака в рыбе

Издание официалыюс

Стамгпнфоям

Страница 2

ГОСТ Р 50846-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом прудового рыбного хозяйства (ВНИИПРХ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 300 «Рыбные продукты пищевые, кормовые, технические и упаковка»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 10 января 19% г.

№ 12

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ Июнь 2010 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1996 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II    206

Страница 3

ГОСТ Р 50846-96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЫБА, МОРСКИЕ МЛЕКОПИТАЮЩИЕ, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методика измерения массовой доли аммиака в рыбе

Fish, sea mammals, sea invertebrates and products of their treatment.

Methods of measuring ammonia mass fraction in fish

Дата введения 1997—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на рыбное сырье и рыбную продукцию (рыба холодного копчения и соленая) и устанашшвает методы измерения массовой доли аммиака: фотометрический и обратного титрования избытка трихлоруксусной кислоты.

Данная методика предназначена для производственных лабораторий и лабораторий Службы лабораторного контроля Комитета Российской Федерации по рыболовству.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4108- 72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей.

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 21239-93 Инструменты хирургические. Ножницы. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 21241 -89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний Г ОСТ 21400— 75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104—8Я* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Обшие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

* С 1 шаля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (Ha территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-200S).

И мание официальное

207

1

Страница 4

ГОСТ Р 50846-96

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки фадуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

3    Отбор проб

3.1    Отбор проб на анализ проводится по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339.

3.2    Пробы рыб отбирают в разных местах холодильной камеры, включая участки, близко расположенные к месту утечки аммиака. В местах складирования пробы отбирают с внешних поверхностей блока, бурта, штабеля. В месте взятия пробы отбирают несколько рыб обшей массой 300 г.

3.3    Отбор проб проводят с помощью ножей, пинцетов и другого инвентаря.

3.4    Подготовка к анализу средней пробы проводится по ГОСТ 7636.

3.5    Пробы помешают в герметично закрываемые стеклянные банки, снабженные этикеткой с указанием:

-    даты отбора пробы:

-    номера холодильной камеры или места взятия пробы;

-    наименования рыбного сырья или продукции;

-    количества проб;

-    предназначения проб;

-    должности, фамилии, имени и отчества лиц. отбиравших пробы на анализ.

3.6    Этикетки пишут на пергаментной бумаге простым карандашом и дублируют в журнале отбора

проб.

3.7    Контрольную (не подвергшуюся воздействию паров аммиака) пробу отбирают массой 300 г по 3.3—3.6.

3.8    Пробы рыбного сырья и рыбной продукции, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре от 0 до 4 "С. Срок хранения — не более двух суток.

4    Фотометрический метод

4.1    Аппаратура, материалы, реактивы

Бюксы стеклянные с притертой пробкой вместимостью 50 см’ по ГОСТ 25336.

Банки стеклянные широкогорлые с крышкой вместимостью 1000 см1 по ГОСТ 25336.

Весы аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Воронки химические диаметром 3, 5, 7 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100. 1000 см' с шлифом по ГОСТ 1770.

Пробирки градуированные вместимостью 10 см' по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2. 5, 10 см1 по ГОСТ 29227.

Палочки стеклянные диаметром 2—4 мм разной длины по ГОСТ 21400.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Ножницы по ГОСТ 21239.

Пинцеты по ГОСТ 21241.

Скальпели по ГОСТ 21240.

Микроизмельчитель тканей РТ-2.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Реактив Несслера по ГОСТ 4517.

Все реактивы должны бытьх.ч. или ч.д.а. Допускается использование других средств измерений, материалов и реактивов, по своим характеристикам не уступающих указанным выше.

4.2    Сущность метода

Метод основан на способности аммиака образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера I. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой доле аммиака, измеряют на фотоэлектрическом колориметре при длине волны 400 -440 нм. Минимально определяемое значение массовой доли аммиака в рыбе составляет 0,05 %.

208

2

Страница 5

ГОСТ Р 50846-96

4.3 Подготовка к измерениям

4.3.1    Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака. Для этого к 5 см’ воды прибавляют 0,1см1 реактива Несслера. При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в Н*-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на ‘/. и снова проверяют на отсутствие аммиака.

Эту воду используют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

4.3.2    Применяют готовый реактив Несслера или готовят его по ГОСТ 4517 с помощью безаммиачной воды.

4.3.3    Приготовление основного стандартного раствора

0.236 г сернокислого аммония (NH4);S04, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105 'С. растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см‘ в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят водой до метки. В I см4 этого раствора содержится 0.1 мг азота. Раствор хранят в склянке из темного стекла в течение полутона, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

4.4    Посгроеинс (радунровочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см! каждая вносят: 0; 0,25; 0.5; 1.0; 1,5; 2.0 см5 стандартного раствора, д оба ап я ют 25—30 см’ дистиллированной юлы и 4 см’ реактива Hecciepa. доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин колориметри-руют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 440 нм. Полученные растворы содержат 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 мг азота в I см’. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые доли аммиака, мг/см\ а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

4.5    Проведение измерений

Из каждой отобранной пробы взвешивают три навески костно-кожно-мышечного препарата массой 1,0 г, округляя с точностью до 0.0001 г. Навески заливают 10 см4 0,1 н. раствора серной кислоты и гомогенизируют на микроизмельчителе РТ-2 в течение 30 с. Полученные гомогенаты фильтруют через бумажные фильтры в градуированные пробирки. Количество фильтрата в каждой пробирке доводят 0.1 и. раствором серной кислоты до 10см*. "Затем из каждой пробирки берут 1 см1 фильтрата и переносят в соответствующие мерные колбы объемом 50 см’. В каждую мерную колбу добавляют по 20 - 30 cmj дистиллированной воды и 4 см* реактива Несслера. После чего объем содержимого колб доводят дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и через 10 мин кол ори-метрируют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной оптического слоя 20 мм при длине волны 440 нм.

Раствором сравнения служит смесь из 4 см’ реактива Hecciepa и дистиллированной воды, приго-то&тенная в мерной колбе объемом 50 см’.

Аналогично проводят измерение массовой доли аммиака в контрольных (не подвергшихся воздействию паров аммиака) пробах.

4.6    Обработка результатов

Сначала рассчитывают массовые доли азота Л'( и .'V,, %, в контрольной (не подвергшейся воздействию паров аммиака) и опытной (подвергшейся воздействию паров аммиака) пробах по формулам:

и,.' r K.f

100

(1)

(2)

МI 1000

2 st 2 ■ !Ш

где /I, и п. — концентрации азота в опытной и контрольной пробах, найденные по градуировочному графику, мг/см';

У - объем фильтрата, см1;

Кр — коэффициент разведения;

Л/, и Л/j - массы опытной и контрольной проб, г,

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

209    3

Страница 6

ГОСТ Р 50846-96

По разности массовых долей азота в опытной и контрольной пробах рассчитывают массовую долю аммиака, поглощенного мясом рыбы. А, %, по формуле

А = (Nx — >у • 1,21    (3)

где -V и iV, — см. формулы I и 2;

1,21 — коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю аммиака.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать К) %. Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

Гранины интервала абсолютной погрешности измерений массовой дат аммиака при доверительной вероятности Р- 0,95 рассчитывают по формуле

Д= ± (0.018 + 0.077 Л ),    (4)

где А — результат измерений массовой доли аммиака.

5 Метод обратного титрования избытка трихлоруксусной кислоты

5.1    Аппаратура, материалы, реактивы

Бюксы стеклянные с притертой пробкой вместимостью 50 см* по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 50 см* по ГОСТ 25336.

Весы аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24 КМ.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см1 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см* по ГОСТ 1770.

Пробирки градуированные вместимостью 10 см' по ГОСТ 25336.

Микроизмельчитель тканей РТ-2.

Ножницы по ГОСТ 21239.

Пинцеты по ГОСТ 21241.

Скальпели по ГОСТ 21240.

Фильтры бумажные по ГОСТ 12026.

Бария хлорид по ГОСТ 4108.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота трихлоруксусная |2|.

Кислота шавелевая 0.1 и. по ГОСТ 22180.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин |3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальция хлорид 111-

Все реактивы должны быть х.ч. или ч.д.а. Допускается использование других средств измерений, материалов и реактивов, по своим характеристикам не уступающих указанным выше.

5.2    Сущность метода

Метод основан на способности трихлоруксусной кислоты (ТХУК) связывать свободный аммиак. Избыток ТХУК оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Минимально измеряемое значение массовой доли аммиака в рыбе состаатяет 0,6 %.

5.3    Подготовка к измерениям

5.3.1    Приготовление безаммиачной дистиллированной воды См. 4.3.1.

5.3.2    Приготовление 5 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУК)

5.0 г трихлоруксусной кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см' в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят обьем водой до метки.

210

4

Страница 7

ГОСТ Р 50846-96

5.3.3    Приготовление 0,1 м. раствора шдроксида натрия

Гранулы гидроксида натрия помещают в стакан и обмыиаюг 2-3 раза небольшими порциями дистиллированной воды, каждый раз сливая ее и заменяя свежей. При этом большая часть соды, содержащейся на поверхности гранул, растворится. После этого быстро взвешивают на технических весах требуемое количество гранул. Во избежание порчи весов при взвешивании гранулы помещают на кусок полиэтиленовой пленки. Навеску гранул помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм1.

Для приготовления 1 дм1 0,1 н. раствора гидроксида натрия нужно 4 г гранул, но с учетом содержащейся в них воды необходимо взять 4,5 г. Гранулы помешают в мерную колбу, растворяют дистиллированной водой и доводят объем водой до метки.

К полученному раствору добавляют 10—15 см* 2 н. раствора хлорида бария до появления осадка,

который отстаивают в течение суток. После этого проверяют полноту осаждения ионов СО i , мешающих титрованию. Для этого к 1 — 2 см1 прозрачного раствора гидроксида натрия приливают 1—2 см3 раствора серной кислоты. Образование мути свидетельствует о том. что ионы СО ] осаждены полностью.

Полученный раствор гидроокиси натрия защищают от поглощения СО, из воздуха с помощью прокаленного хлорида кальиия, помещенного в хлоркалышевую трубку.

5.3.4    Определение поправочного коэффициента раствора гидроксида натрия по щавелевой кислоте.

В три колбы вместимостью 100 см* каждая помещают по 25 см* 0.1 н. раствора щавелевой кислоты, приготовленного из фиксанала, прибавляют 8—10 капель фенолфталеина и отгитровывают раствором пыроксида натрия. Появляющаяся при этом розовая окраска раствора должна быть устойчивой в течение 30 с.

Поправочный коэффициент К 0.1 и. раствора гидроксида натрия рассчитывают по формуле

(5)

где V— объем раствора гидроксида иатрня. израсходованный на титрование 25 см* 0.1 и. раствора щавелевой кислоты. см1.

Результат рассчитывают как среднеарифметическое значение трех определений. Вычищения производят с точностью до второго десятичного знака.

5.4    Проведение измерений

Из каждой отобранной пробы взвешивают три навески костно-кожно-мышечного препарата массой 1,0 г. округляя с точностью до 0,0001 г. Навески заливают 10 см1 5 %-ного раствора трихлорук-сусиой кислоты и гомогенезируют на микроизмельчителе РГ-2 в течение 30 с. Полученные гомогена-ты фильтруют через бумажные фильтры в градуированные пробирки. Объем фильтрата в каждой пробирке доводят 5 %-ным раствором трихлоруксусной кислоты до 10 см1.

В коническую колбу вместимостью 100 см* отбирают по 2 см1 фильтрата каждой из анализируемых проб, добавляют 2 капли I %-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 и. раствором гидроксида натрия до пояачения неисчезающей розовой окраски.

Аналогично проводят определение массовой доли аммиака в контрольных (не подвергшихся воздействию паров аммиака) пробах.

5.5    Обработка результатов

Сначала рассчитывают массовые доли аммиака А{ и Л2, %, в опытной (подвергшейся воздействию паров аммиака) и контрольной (не подвергшейся воздействию паров аммиака) пробах по формулам:

.    (Р„    - Р,) К -0,0017 - Р ■ 111»

4 ^    ——гзтг-;

(6)

^ в (Рр - Уд-К 0.0017 • V • 1110

(7)

где Р^-объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование 2 см1 5 %-ного

раствора ТХУК, см1;

211

5

Страница 8

ГОСТ Р 50846-96

Vx и У, — объем 0.1 и. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 2 см’ фильтрата опытной и контрольной проб, см1;

К — поправочный коэффициент концентрации гидроксида натрия;

0.0017 — коэффициент пересчета на аммиак;

V - объем фильтрата, см1;

2 - объем фильтрата анализируемых проб, взятый для титрования, см';

Л/1 и АЛ — навески опытной и контрольной проб. г.

По разнице массовых долей аммиака в опытной и контрольной пробах рассчитывают массовую долю аммиака, поглощенного мясом рыбы, А, %, по формуле

А - Лх - Аг    (8)

где At и А, см. формулы 6 и 7.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30%. Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака.

Гранины интервала абсолютной погрешности измерений массовой доли аммиака при доверительной вероятности Р= 0,95 рассчитывают по формуле

Д= ± (0,45 + 0.44/f),    (9)

где А - результат измерений массовой доли аммиака.

Результат расчета погрешности округляют до второго десятичного знака.

6 Меры предосторожности при работе с зараженными пробами

Все работы по определению аммиака в пробах рыбы осуществляют в действующем вытяжном шкафу, скорость тяги воздуха в котором должна быть не менее 1.0 м/с при подъеме половины штор на высоту 35 см.

Работу с зараженными пробами выполняют в халате из плотной ткани, в фарту ке из полимерной пленки или прорезиненной ткани, в резиновых перчатках и нарукавниках из полимерной пленки.

После работы перчатки, не снимая с рук, тщательно обмывают водой с мылом, затем снимают и моют руки.

Каждый работник лаборатории должен иметь подогнанный и проверенный личный противогаз, снабженный коробкой марки КД.

Для нейтрализации рыбных отходов, зараженных аммиаком, используют I -20 %-ные растворы соляной, серной, азотной и других кислот, а также воду.

212

6

Страница 9

ГОСТ Р 50846-96

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

111 — ТУ 6—01—20—66—89 Хлорат-хлорид кальция (2) — ТУ 6—09—1926 Трихлоруксуснаи кислота, чистая |3) — ТУ 6— 09— 5360—88фенолфталеин. Индикатор

7

213