Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титрометрический и потенциометрический методы определения свободных жирных кислот в животных и растительных жирах и маслах. Кислоты выражают в виде кислотного числа или кислотности.

Методы применяют для животных и растительных жиров и масел и не применяют для восков

Данные о замене ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83) опубликованы в ИУС № 10-2003

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылка

3 Определения

4 Титриметрический метод

5 Потенциометрический метод

6 Выражение результатов

7 Протокол испытаний

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение кислотного числа и кислотности

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 665.2:543.241.5:006.354    Группа    II19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83)

Определение кислотного числа и кислотное™

Animal and vegetable fats and oils.

Determination of acid value and acidity

OKC 67.200.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распустраняется на титрометрический и потенциометрический методы определения свободных жирных кислот в животных и растительных* жирах и маслах. Кислоты выражают в виде кислотного числа или кислотности.

Методы применяют для животных и растительных жиров и масел и не применяют для восков.

2    Ссылка

ГОСТ 8285 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

3    Опрелеления

3.1    Кислотное число — количество миллиграммов гидроокиси калия, требуемое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира или масла.

3.2    Кислотность — условное выражение процентного содержания свободных жирных кислот. В зависимости от природы жира или масла кислотность может быть выражена в соответствии

с требованиями таблицы I.

Если результаты даются как «кислотность» без д&чьнейшего уточнения, это значит, что кислотность пересчитана на содержание олеиновой кислоты.

Таблица 1

Вил жира млн масла

В ncpcc'teic на кислоту

Молярнан масса, i/моль

Кокосовое масло, пальмоялровос масло или подобные масла

Лауриновую

200

Пальмовое масло

Пальмитиновую

256

Масла из некоторых крестоцветных*

Эруковую

338

Все другие жиры и масла

Олеиновую

282

• Для рапсового масла с низким содержанием эруковой кислоты кислотность должна пересчитываться на олеиновую кислоту.

Если образец содержит минеральные кислоты, то они, по договоренности, рассматриваются как жирные кислоты.

• По ГОСТ Р 52110— 2003.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

© Издательство стандартов, 1993 £> Стандартинформ. 2006

1

Страница 3

ГОСТ Р 50457-92

4 Титриметрический метод

4.1    Метод применяют для жиров и масел не сильно окрашенных.

4.2    Сущность метода

Растворимость навески в смешанном растворителе, титрование присутствующих свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.

4.3    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитически чистыми; используемая вола должна быть дистиллированной или соответствующей чистоты.

4.3.1    Смесь диэтилового эфира и этилового спирта 95 %-ного раствора (V/V) в соотношении

V.MV/V/

Предупреждение. Днэтнловый эфир легко воспламеним и может образовывать взрывчатые перекиси. Он должен быть использован с большой осторожностью.

Тщательно нейтрализовать, добавляя непосредственно перед использованием раствор гидроокиси калия в присутствии 0.3 см3 раствора фенолфталеина на 100 см' смеси.

Примечание — Если невозможно использовать ли этиловый эфир, то можно применить смесь этилового спирта и толуола. При необходимости этиловый спирт может быть заменен на изопропиловый спирт.

4.3.2    Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор этилового спирта, с(КОН) = = 0,1 моль/дм3 или с (КОН) = 0.5 моль/дм3.

Точная концентрация спиртового раствора гидроокиси калия должна быть проверена непосредственно перед использованием. Следует использовать раствор, приготовленный не позже чем за пять дней до анализа и перелитый в стеклянную бутылку из коричневого стекла, снабженную резиновой пробкой.

Раствор должен быть бесцветный или соломенно-желтый.

П р II м с ч а н и с - Стабильный бесцветный раствор гидроокиси калия может быть приготовлен следующим образом. Кипятить 100 см3 этилового спирта с 8 г гидроокиси калия в течение 1 ч, затем немедленно перегнать. Растворить требуемое количество гидроокиси калии в дистилляте. Оставить раствор в течение нескольких дней и отделить прозрачный верхний слой or осадка карбоната калии.

Раствор также может быть приготовлен без дистилляции следующим образом. Добавить 4 см3 бушлата алюминия к 1000 см3 этилового спирта и дать смеси отстояться в течение нескольких дней. Отделить верхний слой и растворить в нем требуемое количество гидроокиси калия. :>гот раствор готов к использованию.

4.3.3    Фенолфталеин

10 г фенолфталеина растворить в 1000 см3 95—96 %-ного раствора/V/V/ этилового спирта; при сильно окрашенных образцах растворить 20 г в 1000 см3 95—96 %-ного раствора /У/V/ этилового спирта.

4.4    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 4.4.1—4.4.3.

4.4.1    Весы аналитические.

4.4.2    Колба коническая вместимостью 250 см1.

4.4.3    Бюретка с ценой деления 0,1 см3 вместимостью 10 см3.

4.5    Отбор проб

Отобрать исследуемую пробу в соответствии с требованиями ГОСТ S2K54.

4.6    Методика определения

4.6.1    Приготовление опытного образца

Подготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 82851.

4.6.2    Взятие навески

1

Допускается применение до введения ИСО 661 и ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.

Страница 4

ГОСТ I* 50457-92

Таблица 2

Ожили?мое кислотное число

Масса навески, г

Точность щ&сшиваиия навески, г

<1

20

0.05

1-4

10

0.02

4-15

2.5

0.01

15-75

0.5

0,001

>75

0,1

0.0002

Взять навеску в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа согласно требованиям табл. 2.

Поместить навеску в коническую колбу вместимостью 250 см1.

4.6.3    Определение

Растворить навеску в 50—150 см3 предварительно нейтрализованной смеси д и этилового эфира и этилового спирта.

Титровать при перемешивании раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 (см. примечание 3) до точки эквивалентности индикатора (розовый цвет фенолфталеина, устойчивый в течение 10 с).

Примечания

1    При очень низких кислотных числах (< 1) предпочтительно пропускать через опытный раствор слабый поток азота.

2    Стандартный титрованный раствор гидроокиси калия в этиловом спирте может быть заменен водным раствором гидроокиси калия или натрия, когда объем введенной воды не приводит к разделению фаз.

3    Если требуемое количество 0,1 моль/дм5 раствора гидроокиси калия превышает 10 см3, используется раствор 0.5 моль/дм’.

4    Если во время титрования раствор становится мутным, добавить необходимое количество смешанного растворителя для получения прозрачного раствора.

4.6.4    Количество определений

Выполнить два определения на одном и том же образце.

5    Потенциометрический метод

5.1    Сущность метода

Потенциометрическое титрование свободных жирных кислот, содержащихся в навеске, раствором гидроокиси калия в изопропиловом спирте в безводной среде.

5.2    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты, а используемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

5.2.1    Метилизобутилкетон. нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте в присутствии фенолфталеина до тех пор, пока цвет индикатора не станет розовым.

5.2.2    Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или 0,5 моль/дм’.

5.2.2.1    Пироокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм5 в изопропиловом спирте.

Растворить 7 г сухой гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до 1000 см3.

5.2.2.2    Пироокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0.5 моль/дм1 в изопропиловом спирте.

Растворить 35 г сухой гидроокиси кап и я в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до 1000 см3.

5.2.2.3    Концентрация.

Точная концентрация раствора должна быть определена непосредственно перед использованием.

Отвесить (с точностью до 0,0002 г) 0,15 г (для раствора, приготовленного по 5.2.2.1) или 0.75 г

Страница 5

ГОСТ Р 50457-92

(для раствора, приготоааенного no S.2.2.2) бензойной кислоты чистотой 99.9 %, перенести в стакан и растворить в 50 см5 метилизобутилкетона.

Ввести электроды рН-метра. включить мешалку и титровать раствором пироокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2) до точки эквивалентности (см. п. 5.5.3. примечание I).

Концентрацию раствора гидроокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), моль/дм1, вычисляют но формуле

1000 • т([

С° ~ 122.1 У0

где /м„ — масса использованной бензойной кислоты, г;

К, — объем использованного раствора гидроокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), см3.

5.3 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.3.1—5.3.5.

5.3.1    Весы аналитические.

5.3.2    Химический стакан цилиндрической формы, вместимостью 150 см3.

5.3.3    Бюретка с ценой деления 0,1 см3, вместимостью 10 см3.

5.3.4    pH-метр, снабженный каломельными электродами.

Контакт между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором должен осушестатяться через пластину из спекшегося стекла или фарфоровую пластину толшнной 3 мм.

П р и м е ч а н и с — Рекомендуется хранить стеклянный электрод в течение 12 ч перед титрованием в дистиллированной воде или предпочтительно — в метилизобутилкетоне. Высушить его очень осторожно с помощью бумажного фильтра перед проведением измерения. Промыть его сразу же после измерения метил и -эобугилкетоном. а затем изопропиловым спиртом н в конце дистиллированной водой.

Если электрод работает неудовлетворительно, попытаться восстановить его, выдерживая в течение 24 ч в 1 моль/дм5 растворе соляной кислоты в изопропиловом спирте. Посте этой обработки промыть электрод дистиллированной водой, затем изопропиловым спиртом и метилнэабугил кетоном.

Использование пластинок из фарфора или толстого спекшегося стекла дня обеспечения контакта между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором предотвращает возникновение диффузионных потоков и добавочных потенциалов.

5.3.5    Мешалка, предпочтительно магнитная мешалка.

5.4    Отбор проб

Отобрать опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 82851.

5.5    Методика

5.5.1    Приготовление опытного образца

Приготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.

5.5.2    Взятие навески

Взвесил, 5—10 г опытного образца с точностью 0.01 г и поместить в химический стакан.

5.5.3    Определение

Растворить навеску в 50 см3 метилизобутилкетона. Ввести электроды рН-метра. включить мешалку и титровать раствором гидроокиси калия в зависимости от ожидаемой кислотности образца до точки эквивалентности.

Примечания

1    Точка эквивалентности обычно близка к значению 10 на шкале pH и может быть определена графическим путем как точка на кривой нейтрализации.

Точку эквивалентности можно также рассчитать, если взяп» значение, для которого первый дифференциал колебания pH как функция о&ьсма добавленного раствора гидроокиси калия достигает максимума, или значения, для которого второй дифференциал равен нулю.

2    Для сырого хлопкового маета с высоким содержанием госсипола точка эквивалентности может быть определена как произвольная точка на кривой pH в точке эквивалентности при нейтрализации олеиновой кислоты гидроокисью калин в растворителе, используемом для титрования, как указано ниже.

1

Допускается применение до введения ИСО 661, ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.

Страница 6

ГОСТ I* 50457-92

Растворить приблизительно 0.282 г олеиновой кислоты в 50 см5 метилиэобутилкетона. Вычертить кривую нейтрализации олеиновой кислоты раствором гидроокиси калия. Найти на кривой pH в точке эквивалентности значение, соответствующее добавлению 10 см’ 0,1 моль/дм3 раствора пироокиси калия. Используя это значение, найти на кривой нейтрализации хлопкового масла объем раствора пироокиси калия, используемый для нейтрализации хлопкового масла.

5.5.4 Количество определений

Выполнить два определения на одном и том же образце.

6    Выражение результатов

6.1    Кислотное число

Кислотное число (К. ч.) вычисляют по формуле

т

где V — объем стандарлсого использованного титрованного раствора гидроокиси калия, см3; с — точная концентрация использованного стандартного титрованного раствора гидроокиси калия, моль/дм3;

56.1    — масса гидроокиси калия, соответствующая I см3 I моль/дм3 раствора гидроокиси калия; т — масса навески, г.

За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

7    Протокол испытаний

В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученный результат с точным указанием способа расчета.

Должны быть также отражены все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные, а также все то. что может повлиять на результат.

Протокол испытания также должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

5

Страница 7

ГОСТ Р 50457-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комкгетом но стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная

продукция»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.12.92 № 1567

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 660—83 «Жиры и масла животные и растительные. Метод определения кислотного числа и кислотности» и полностью ему соответствует

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лама ссылка

Номер ра>лела. пункта

ГОСТ 8285-91

2: 4.5: 4.6.1; 5.4; 5.5.1

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2006 г.

6

Страница 8

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор Е.З. Яульнева Компьютерная верстка Л.Н. Зо.ютареяой

Подписана и печать 29.09.2006. Форма! 60x84'/*- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. 0

Уч.-имл. 0.6S. Тираж 97 эк>. Зак. 717. С 3337.

ФГУП •Стандаргинформ», I2399S Москва, Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.nlinfoSTgostinro.ru Набрано по ФГУП «Станааршнформо на ПЭВМ.

Ошечагано в филиале ФГУП «Сгандартинформ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва, Лялин пер.. 6.