Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод с применением дифенилкарбазида для определения содержания “растворенного“шестивалентного хрома в экстракте соляной кислоты, приготовленнои из пигментной части жидкой краски или из порошкойой краски по ГОСТ Р 50279.1 или другим, пригодным для этой цели, стандартам.

Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием шестивалентного хрома от 0,05 до 5 % (по массе).

По согласованию между заинтересованными сторонами допускается использовать и другие методы, при условии, что они кокретизированы для шестивалентного хрома, однако в случае разногласий спектрофотометрический метод используется как арбитражный

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Ссылки

3. Сущность метода

4. Реактивы

5. Аппаратура

6. Проведение испытания

7. Обработка результатов

8. Протокол испытания

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50279.7-92 (ИСО 3856/5-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО» ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА В ПИГМЕНТНОЙ ЧАСТИ ЖИДКОЙ И ПОРОШКОВОЙ КРАСОК. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФЕН ИЛ КАРБАЗИДА

Издание официальное

БЗ 11-92 1147


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 667.63.001.4:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ.

Методы определения содержания металлов. Определение содержания «растворенною» шестивалентного хрома в пигментной част жидкой и порошковой красок. Спектрофотометрический метод с использованием дифенилкарбазиаа

Paints and varnishes. Test methods of metal content. Determination of ..soluble" hcxavalcr.t chromium content of the pigment portion of the liquid paint or the paint iri powder form Diphenyicarliazide spectrophotometric method

OKCT.V 2310

ГОСТ Р 50279.7-92

(ИСО 3856/5-84)


Дата введения 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрическнй метод с применением дифенилкарбазида для определения содержания «растворенного» шсстнвалентного хрома в экстракте соляной кислоты, приготовленном из пигментной части жидкой краски или из порошковой краски по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1 или другим пригодным для этой цели стандартом.

Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием шестивалентного хрома от 0,05 до 5 % (по массе).

По согласованию между заинтересованными сторонами допускается использовать и другие методы при условии, что они конкретизированы для шестивалентного хрома, однако в случае разногласий спекгрофотометрическнй метод используется как арбитражный.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709. Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20292. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

Издание официальное

<g> Издательство стандартов. 1993

Настоящий стандарт не может бып. полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50279.7-92

ГОСТ Р 50279.1. Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Получают окрашенное комплексное соединение смешивание.* растворов, содержащих шестивалентный хром и дифенилкарба-зид. После добавления ортофосфорной и серной кислот измеряют с помошью спектрофотометра цвет при длине волны 540 нм.

4. РЕАКТИВЫ

Для испытания используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

4.1.    Дифенилкарбазид. раствор.

0,25 г дифенилкарбазнда растворяют в смеси 50 мл ацетона и 50 мл воды.

4.2.    Натрия гидроксид, раствор, c(NaOH) = 2 моль/л.

4.3.    Кислота серная, с (H2SO4)    1    моль/л.

4.4.    Кислота ортофосфорная, приблизительно 85 % (по массе) (0*1,69 г/мл).

4.5.    Кислота соляная, с (НС1)=0,07 моль/л.

Используют соляную кислоту такую же, как для приготовления испытуемого раствора по п. 6.2 ГОСТ Р 50279.1.

4.6.    Хром шестивалентиый, стандартный основной раствор, содержащий 100 мг Сг (VI) на литр.

282,9 мг высушенного бнхромата калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг, растворяют в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки водой н тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного основного раствора содержит 100 мкг Сг (VI).

4.7.    Хром шестивалентный, стандартный раствор, содержащий 1 мг Сг (VI) на литр.

10 мл стандартного основного раствора с шестивалентным хромом вводят пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день применения.

I мл этого стандартного раствора содержит 1 мкг Сг (VI).

5. АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование, а также

5.1. Спектрофотометр, пригодный для измерения при длине волны около 540 нм, с рабочей длиной кювет 10 или 20 мм.

Страница 4

ГОСТ Р 50279.7-92 С. 3

5.2.    рН-мегр со стеклянным электродом и электродом сравнения.

5.3.    Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.

5.4.    Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл по» ГОСТ 1770.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1.    П ост роен ие калибровочного графика

6.1.1.    Приготовление стандартных колориметрических раство-ров

Растворы готовят в день использования.

В каждый из пяти химических стаканов вместимостью 50 мл вводят из бюретки соответствующие объемы стандартных растворов шестивалентного хрома, указанные в таблице.

Нпм«р <т»мяартиых колоримктрнчкиих растворов

Объем стандартного растаор* имч'мка.-иигаого хроиа. «л

Коащептрация Cr (VI) . в стамадртном колори-aterpHvectON раствор*, мкг/ мл

0*

0

0

1

5

0.1

2

10

0.2

3

15

0.3

4

20

0.4

* Компенсационный раствор.

Содержимое каждого стакана обрабатывают следующим образом: добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия. Используя рН-метр доводят величину pH раствора до 7,0 добавлением серной кислоты. Добавляют 2 мл раствора днфенилкарбазнда н 1—2 мл ортофосфорной кислоты вместе с 5 мл серной кислоты. Переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

6.1.2.    Спектрофотометрические измерения

Сразу же измеряют поглощения стандартных колориметрических растворов с помощью спектрофотометра при длине волны, соответствующей максимальному поглощению (окаю 540 нм) по отношению к воде в кювете сравнения, Перед каждым измерением кюветы промывают стандартным колориметрическим раствором. Величины поглощения компенсационного раствора вычитают нз величин поглощения других стандартных колориметрических растворов.

6.1.3.    Калибровочный график

Строят график, откладывая на оси абсцисс массу Сг (VI) (мкг), содержащегося в 1 мл стандартных колориметрических ра-

Страница 5

С. 4 ГОСТ Р S0279.7—92

створов, а па оси ординат — соответствующие величины поглощения. При точном соблюдении методики калибровочный график должен иметь вид прямой линии.

6.2.    Испытуемые растворы

Используют растворы, полученные по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1 или другими указанными и согласованными методами.

6.3.    П ров едение испытания

Из бюретки вводят в химический стакан вместимостью 50 мл такой объем испытуемого раствора, чтобы величина поглощения находилась в пределах калибровочного графика. Обрабатывают раствор в соответствии с п. 6.1.1. Измеряют поглощение раствора по п. 6.1.2.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Расчеты

Массу «растворенного» шестивалентного хрома в экстракте соляной кислоты m-j, г. полученном по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле

Щ =    5-    Ю-0,

где а| — концентрация шестнвалентного хрома в испытуемом растворе, полученная по калибровочному графику, мкг/мл;

а0— концентрация шестнвалентного хрома в контрольном испытуемом растворе, полученном по п. 8.4 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;

V\ — объем соляной кислоты и этанола, используемый для экстрагирования по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1 (допустимо 77 мл), мл;

V*—объем аликвотной доли соляной кислоты и этанола, используемый для испытания, мл.

Содержание «растворенного» шестивалентного хрома в пигментной части краски Со , %. (по массе), вычисляют по формуле ^    „    10»    Р    тлР

Сг_ «Л,.' - • —-— =    " ■ .

Сг' "    /я,    10»    тх

где т| — масса испытуемой пробы, взятой для приготовления раствора по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, г;

Р — содержание пигмента в жидкой краске, полученное по разд. 6 ГОСТ Р 50279.1, % (по массе).

Примечаний:

1. Содержание обшего «растворенного» шести»*.«гиткого хрома в жидкой ■краске, состоящее и» содержания «растворенного» шестмвалентмого хрома в пигментной части краски и содержания обшего хрома в жидкой части краски.

Страница 6

ГОСТ Р 80279.7-92 С. &

выраженное в процентах по массе краски, приведено как сумма результатов, полученных по ГОСТ Р 50279 8 и настоящему стандарту.

2. Содержание общего «растворенного шестнвалснтиого хрома в порошковой краске вычисляют соответствующей модификацией формулы по п. 7.1.

Если испытуемые растворы были приготовлены методами, отличающимися от приведенных в п. 6.2 ГОСТ Р 50279.1, то необходимо модифицировать приведенные выше формулы расчета содержании шестивалеитного хрома.

7.2. Точность расчета

Данные отсутствуют.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а)    тип и наименование испытуемого продукта;

б)    ссылку на настоящий стандарт;

в)    метод отделения твердой фракции испытуемого продукта по разд. 6 ГОСТ Р 50279.1 (метод А, Б или В), где необходимо (не требуется для порошковых красок.см.разд. 7 ГОСТ Р 50279.1);

г)    тип растворителя или смеси растворителей, используемых для экстрагирования, где необходимо (не требуется для порошковых красок, см. разд. 7 ГОСТ Р 50279.1);

д)    результаты испытаний, выраженные в процентах по массе продукта, или содержание «растворенного» шестивалеитного хрома в пигментной части краски, или содержание общего «растворенного» шестивалеитного хрома в порошковой краске;

е)    любое отклонение от указанного метода испытания;

ж)    дату испытания.

Страница 7

С. 6 ГОСТ Р 50279.7-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 № 1190

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/5—84 «Лаки и краски. Определение массовой доли «растворенного» металла. Часть 5. Определение массовой доли шестивалентного хрома в пигментной части жидкой или порошковой краски. Спектрофотометрический метод с использованием днфенилкарбазида»

3.    Введен впервые

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обогиачснке отечественного ИОрМ*ГИ»МО-ТМНИ- • ческою документа

Овоя»»ч*иив соответствующего макдарта

Раздел, подраздел, пункт

ГОСТ 1770-74

ИСО 385/1—84

Разд. 2, п. 5.4

ГОСТ 0709-72

НСО 1042—83

Разд. 2. 4

ГОСТ 20292-74

ИСО 3G9G—87

Разд. 2. 5.3

ГОСТ Р 50279.1-92

ИСО 6713—84

Разя. 1, 2. пп. 4.5,6.2,7.1,8

Редактор И. О. Виноградская Технический редактор Г. А. Терсбиякипа Корректор А. С. Черноусова

Сдано в иав. 16 )2.92 Подп. в печ. 02.02 92 Уел. п. л. 0.5 Уел, кр.-отт. 0.5. Уч.-юд. л . 0.3S. Тир** 275 *х>

Ордеиа <3вая Почета» Издательство стандартов. 107076. Москва. Коходезяи» пер.. 14 'Tin <M<XKOBCXR<I печотгик». Москва. Лялмп пер., в. Злк. 177*