Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50279.1-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает методы приготовления кислых экстрактов, необходимых в качестве испытуемых растворов для определения содержания "растворенного" металла в лакокрасочных и относящихся к ним материалах в жидкой или порошковой формах.

Кислые экстракты готовят в растворе соляной кислоты с концентрацией 0,07 моль/л, т.к. эта концентрация приближенно соответствует уровню кислотности в желудке.

Настоящий стандарт не следует применять для высушенных или измельченных лакокрасочных пленок

  Скачать PDF

Оглавление

0. Введение

1. Назначение и область применения

2. Ссылки

3. Определения

4. Сущность метода

5. Отбор проб

6. Определение пигмента из образца жидкой краски

7. Обработка порошковых красок

8. Кислотное экстрагирование отдельного пигмента и порошковых красок

9. Обработка экстрагированного жидкого образца

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50279.1-92 (ИСО 6713-84)

государственный стандарт российской федерации

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ. ПРИГОТОВЛЕНИЕ КИСЛЫХ ЭКСТРАКТОВ ИЗ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ В ЖИДКОИ ИЛИ ПОРОШКОВОЙ ФОРМАХ

43 руб. БЗ 11—92/1141


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

ГОСТ Р

50279.1—92

Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой или порошковой формах

(ИСО 6713—84)

Paints and varnishes Test methods of metals content. Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form

ОКСТУ 2310

Дата введения 01.07.93

0. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий стандарт следует применять вместе с соответствующей частью ГОСТ Р 50279.3ГОСТ Р 50279.9.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы приготовления кислых экстрактов, необходимых в качестве испытуемых растворов для определения содержания «растворенного» металла в лакокрасочных и относящихся к ним материалах в жидкой или порошковой формах.

Кислые экстракты готовят в растворе соляной кислоты с концентрацией 0,07 моль/л, т. к. эта концентрация приближенно соответствует уровню кислотности в желудке.

Настоящий стандарт не следует применять для высушенных или измельченных лакокрасочных пленок (см. ГОСТ Р 50279 2).

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ:

Методы, приведенные в настоящем стандарте, сложны и поэтому работа с ними должна проводиться лицами, имеющими достаточный опыт работы по этим аналитическим методам. Адекватная точность может быть получена, если будут строго выполняться все тонкости процессов разделения и экстрагирования.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия».

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50279.1-92

ГОСТ 6709 «Вода дистиллированная. Технические условия».

ГОСТ 9980 2 «Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний».

ГОСТ Р 50279.2. «Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из высушенных лакокрасочных пленок».

ГОСТ Р 50279.3. «Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «растворенного» свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием дити-зона».

ГОСТ Р 50279.3ГОСТ Р 50279.9 «Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов»

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3 1. Пигмент—полностью измельченный материал, нерастворимый в выбранном экстрагирующем растворителе (и. 6 2).

3.2.    Содержание «растворенного» металла в жидкой краске— содержание металла в пигменте, растворенном в разбавленной кислоте определенной концентрации, плюс общее содержание металла в жидкой части краски.

Примечание. В настоящем стандарте используют раствор соляной кислоты с концентрацией 0,07 моль/л.

3.3.    Содержание «растворенного» металла в порошковой краске— содержание металла в краске, растворенной в разбавленной кислоте определенной концентрации (см. примечание к п. 32).

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

4.1. Разбавляют соответствующим растворителем образец жидкого испытуемого материала, а затем центрифугированием отделяют пигментную часть образца. В зависимости от типа пленко-образующего испытуемого материала для отделения пигмента используют три метода (п. 6.4).

4.2 Экстрагируют раствором соляной кислоты концентрацией 0,07 моль/л отделенный пигмент при соотношении масса пигмента: объем соляной кислоты 1 : 15 в соответствии с п. 8.2, за исключением определения содержания «растворенного» свинца, если общее содержание свинца в краске (п. 8.3.1.5) соответствует или превышает 1% по массе. В этом случае экстрагируют отделенный пигмент по массе при объемном соотношении между содержащим свинец пигментом в образце и соляной кисло:ой 1 ; 1000 в соответствии с п. 8 3.

Примечание В настоящем стандарте принято, что ко шчсство синица п содержащем сшшец пигменте составляет СПЛ0 по массе Эю соответствует содержанию свинца в большинстве свипцоиых кронов (н 8 3 2.1).

1'ОСТ Р 50279.1—92 С. 3

4.3.    Испаряют досуха жидкую часть испытуемого материала, полученного центрифугированием (п. 4.1). Готовят осадок для анализа сухим озолением и экстрагированием золы азотной кислотой.

4.4.    Для порошковых красок экстрагирование испытуемого материала проводят по п. 4.2 без предварительного выделения пленкообразующего (разд. 7).

5. ОТБОР ПРОБ

Представительный образец испытуемого продукта отбирают по ГОСТ 9980.2.

6. ОТДЕЛЕНИЕ ПИГМЕНТА ИЗ ОБРАЗЦА ЖИДКОИ КРАСКИ

6.1.    Приготовление испытуемого образца

Образец для испытания исследуют и готовят по ГОСТ 9980.2.

При наличии поверхностной пленки се максимально удаляют. Образец тщательно перемешивают и, в случае необходимости, фильтруют через сито с размером отверстий не менее 150 мкм для удаления всех остатков пленки и других посторонних включений.

6.2.    Реактивы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!

При выборе растворителей для использования возможно выделение токсичных и других опасных веществ, поэтому необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности.

Выбирают растворитель, который оказывает оптимальное воздействие на выделение пигментов. Выбранный растворитель необходимо зарегистрировать и затем указать в протоколе в соответствии с требованиями ГОСТ Р 50279.3ГОСТ Р 50279.9.

Ниже приведен перечень соответствующих растворителей или их смесей.

а)    Для органоразбавляемых лакокрасочных материалов, печатных красок и аналогичных продуктов

Метод А:

Смесь толуола и этанола (4+1) для красок естественной сушки.

Смесь ксилола и 1-бутанола (9+1) для красок горячей сушки.

Толуол для хлоркаучуковых красок.

Бутанон [метилэтилкетон (МЭК)] для нитроцеллюлозных материалов.

б)    Для эмульсионных красок на основе водных полимерных дисперсий

Метод Б:

Ацетон

1,1,1-трихлорэтан

Тетрагидрофуран

в) Для пласгизолей и органозолей на основе поливинилхлорида (ПВХ), его сополимеров и для красок на основе неводных полимерных дисперсий —

Метод В:

Тетра гидрофура н Циклогексанон 1(иклогсптаиоп (5 3. Аппарат у ра

Обычное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также:

(5.3.1. Центрифуга лабораторная с пробирками из инертного материала вместимостью 50 или 100 мл. Предпочтительно использовать центрифугу, работающую при относительном центробежном ускорении 100 км/с2.

(5.3.2. Шкаф сушильный вентилируемый, поддерживающий тем-перат\ру (105±2)°С.

6.3.3. Сосуд стеклянный, закрытый пробкой, вместимостью не менее 2 л.

6.4. Проведение испытания 6.4 1. Метод А

Взвешивают с погрешностью не более 10 мг несколько (см. примечание 1) пробирок для центрифуги. Добавляют 10—20 г (см. примечание 2) подготовленного образца в каждую пробирку, избегая загрязнения стенок и краев пробирок. Сразу после этого взвешивают пробирки с содержимым с погрешностью не более 10 мг. Приблизительно наполовину заполняют пробирки выбранным растворителем и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Тщательно промывают каждую палочку растворителем, добавляя весь растворитель в соответствующие пробирки. Уравнивают противоположные пробирки но массе с погрешностью не более 0,1 г, добавляя растворитель, и следят за тем, чтобы поддерживался одинаковый рабочий уровень. Центрифугируют до полного разделения на жидкость и пигментный осадок. Сливают отделившуюся жидкость из всех пробирок, входящих в «комплект» (см. примечание 1) в сосуд (и. 6.3.3).

В каждую пробирку добавляют растворитель и тщательно перемешивают, как указано выше, следя за тем, чтобы пигментный осадок был полностью размешан. Повторяют центрифугирование и переливают жидкость в тот же сосуд. Снова добавляют растворитель, центрифугируют и сливают жидкость в третий раз, обращая внимание на то, чтобы пигментный осадок был полностью размешан. Для окончательной обработки пигментного остатка и ускорения сушки вместо выбранного растворителя используют ацетон. Добавляют ацетон и перемешивают, следя за тем, чтобы весь остаток пигмента был размешан. Центрифугируют и пере-

ГОСТ Р 50279.1-92 С. 5

ливают жидкость в закрытый стеклянный сосуд, как было указано ранее. Сосуд с собранными экстрактами сохраняют для проведения испытания по разд. 9.

После того, как убедились, что избыток ацетона испарился, помещают пробирки в сушильный шкаф с температурой (105±2)°С минимум на 3 ч. Затем удаляют из шкафа, переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают каждую пробирку с содержимым с погрешностью не более 10 мг. Снова помещают пробирки с содержимым в сушильный шкаф минимум на 1 ч, охлаждают в эксикаторе и повторно взвешивают. Повторяют операции нагревания, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться друг от друга не более чем на 10 мг. Рассчитывают содержание пигмента в краске в процентах, по массе лакокрасочного материала.

Проверяют, легко ли можно разломить пигментный осадок, чтобы узнать, полностью ли извлечено пленкообразующее. Если осадок пигмента находится в связанном состоянии, то испытание следует повторить на первичном образце, используя более подходящий растворитель или смесь растворителей.

Примечания:

1.    Последовательные процедуры кислотного экстрагирования выполняют дважды, поэтому берут достаточное количество краски и пробирок, чтобы получить не менее 10 г пигмента. Количество пробирок (обычно четыре), необходимое для каждого образца, называется «комплектом».

2.    Масса испытуемого лакокрасочного материала зависит от вместимости используемых пробирок и ожидаемого содержания пигмента в краске.

G.4.2. Метод Б

Выполняют разделение по методике, приведенной в п. 6.4.1, но используют ацетон для первичной и окончательной обработки и выбранный растворитель для пяти промежуточных обработок пигментного осадка.

6.4.3. Метод В

Разделение выполняют по п. 6.4.1, используя массу образца, которую можно разбавить растворителем в соотношении 1:10. Это соотношение необходимо для получения реальной скорости осаждения. Тщательно перемешивают до тех пор, пока полимер не перейдет из диспергированного в растворенное состояние, с кратковременным подогревом при необходимости.

6.5. Контрольный испытуемый раствор

Готовят смесь растворителей в пропорциях, необходимых для разделения (п. 6.4) , и оставляют для использования в качестве контрольного раствора для определения по разд. 9.

С 6 ГОСГ Р 50279.1-92

7. ОБРАБОТКА ПОРОШКОВЫХ КРАСОК

Так как не требуется предварительного отделения пигмента от пленкообразующего (п. 4.4), то экстрагируют испытуемую часть (разд. 5)- используя метод по п. 8.2 или 8.3. Если материал не диспергируется в соляной кислоте, то следует добавить определенный объем подходящего смачивающего вещества.

8. КИСЛОТНОЕ ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ОТДЕЛЕННОГО ПИГМЕНТА И ПОРОШКОВЫХ КРАСОК

Примечание. Масса пигмента, взятого для экстрагирования, может быть уменьшена, например, из-за относительно высокого содержания «растворенного» металла. В этом случае объем экстрагирующей жидкости необходимо изменить таким образом, чтобы сохранилось установленное соотношение пигмента и экстрагирующей жидкости.

8.1.    Подготовка отделенного пигмента

Собирают высушенный пигмент, полученный по п. 6.4, из всех пробирок одного «комплекта», тщательно измельчают, поместив между двумя листами лощеной бумаги, слегка надавливая или прокатывая валком, не допуская перетира. Измельчают до тех пор, пока пигмент сможет просеиваться через сито с размером отверстий 500 мкм (см. примечание). Необходимо проследить за тем, чтобы весь порошок прошел через сито и был собран.

Перемешивают просеянный пигмент, помещают его во взвешенную колбу и ставят в сушильный шкаф с температурой (105±2)°С на 2 ч. Хранят колбу в эксикаторе для проведения дальнейших операций экстрагирования (пп. 8.2, 8.3).

Примечание. Избыточная нагрузка может вредно воздействовать на поверхность пигмента, что приведет к различным результатам. Если получена плохая воспроизводимость результатов, или необходимо применить большое усилие для измельчения пигментного осадка, то в этом случае следует повторить процедуру экстрагирования и измельчения осадка пигмента.

8.2.    Метод кислотного экстрагирования «растворенных» металлов, включая свинец, если содержание общего свинца в краске менее 1% (по массе) (соотношение масса:объем 1:15).

8.2.1.    Реактивы

Для анализа следует использовать реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

8.2.1.1.    Кислота соляная разбавленная с (НС1) ==0,07 моль/л.

8.2.1.2.    Кислота соляная концентрированная раствор 1:1.

Разбавляют 1 часть по объему соляной кислоты (q «1,18 г/мл)

одной частью воды по объему.

8.2.1.3.    Этанол, минимум 95 % (по объему).

8.2.2. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, стеклянная посуда, а также

8.2.2.1. Мешалка механическая.

ГОСТ Р 50279.1-92 С. 7

8 22 2 pH-метр и электроды

822 3 Фильтр мембранный с диаметром пор 0,15 мкм или другой пригодный для этих целей фильтр, обеспечивающий прозрачный раствор по пн 8 2 3 и 8 3 2 4

8 2 2.4 Устройство для фильтрации с мембранным фильтром.

82 2 5 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (23±2)°С

8 2 3 Проведение испытания

Проводят экстрагирование полученного пигмента (п 81) или порошковой краски (разд 7) дважды Защищают испытуемую пробу от воздействия прямых солнечных лучей во время экстрагирования и до исследования

Взвешивают (5,0±0,01) г образца пигмента в чистый сухой стакан вместимостью 150 мл Смачивают испытуемую часть, за исключением порошковой краски (разд 7), 2 мл этанола или несколько большим объемом, подсоединяют мешалку и добавляют 75 мл раствора разбавленной соляной кислоты, предварительно выдержанного на водяной бане при температуре (23±2)°С По мещакут стакан а н<адннук> банто и немедленно неремещинанзт смесь (см примечание) Вводят электроды pH-метра в смесь и, а случае необходимости, приводят в соответствие pH смеси и разбавленной соляной кислоты, используя концентрированную соляную кислоту

Продолжают перемешивание в течение (15±1) мин, следя за тем, чтобы температура смеси поддерживалась в пределах (23±2)°С во время всего периода испытания Поддерживаю] исходное значение pH смеси, осторожно добавляя концетрирован ную соляную кислоту В конце этого периода перемешивания дают смеси возможность отстояться в течение (15±1) мин при температуре (23±2)ГС Затем декантируют смесь через мембранный фильтр, используя устройство для фильтрации, и собирают фильт рат, полученный за первые 10 мин (должен быть прозрачным раствором) в соответствующий стеклянный сосуд Сразу же закрывают сосуд

Хранят отфильтрованный экстракт для определения содержания различных «растворенных» металлов в соответствии с определенной частью ГОСТ Р 50279 3—ГОСТ Р 50279 9 Для каждого определения берут соответствующие аликвотные доли экстракта.

Проводят определение в соответствии с необходимой частью ГОСТ Р 50279 3—ГОСТ Р 50279 9 «растворенного» металла, содержащегося в фильтрате, как можно быстрее и в пределах 4 ч с момента приготовления экстракта

Примечание Во время всего процесса экстрагирования скорость мешалки должна быть такой, при которой пигмент непрерывно находился бы во взвешенном состоянии, при этом необходимо избегать спонтанных выбросов суспензии

8.3. Метод кислотного экстрагирования «растворенного» свинца в случае, если содержание общего свинца в краске не менее 1% (по массе) (соотношение масса : объем 1 : 1000).

8.3.1.    Предварительное определение содержания общего свинца.

Примечание. Обычно для поддержания постоянного соотношения массы содержащего свинец образца к объему экстрагирующей соляной кислоты необходимо сначала определить содержание общего свинца в под|отопляемом пигменте (п. 8.1) или порошковой краске (разд. 7). По содержанию общего свинца можно рассчитать массу используемого для экстрагирования образца.

8.3.1.1.    Сущность метода

Растворяют подготовленный пигмент или порошковую краску в азотной кислоте и перекиси водорода. Определяют содержание свинца методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ Р 50279.3.

8.3.1.2.    Реактивы

Во время анализов следует пользоваться только реактивами известной аналитической квалификации и водой по ГОСТ (5709.

8.3.1.2.1.    Кислота азотная р~1,40 г мл раствор 65% (по массе).

8.3.1.2.2.    Водорода перекись, раствор приблизительно 30% (по массе).

8.3.1.2.3.    Кислота соляная с (11C!) = 0,07 моль/л.

8.3.1.3.    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и нагревательная плитка с терморегулятором.

8.3.1.4.    Проведение испытания.

8.3.1.4.1. Раствор для экстрагирования.

Испытания проводят дважды на подготовленном пигменте (п. 8.1) или порошковой краске (разд. 7).

Взвешивают с погрешностью не более 1 мг 0,1 г образца и помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл. Добавляют 10 мл азотной кислоты, затем две капли раствора перекиси водорода.

Вращая колбу, перемешивают содержимое и медленно кипятят на нагревательной плитке в течение 5 мин, но не досуха (см. примечание). Слегка охлаждают и промывают стенки колбы приблизительно 10 мл воды. Кипятят в течение 5 мин, дают остыть, при необходимости фильтруют и количественно переносят содержимое колбы в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 мл. Разбавляют до метки водой, закрывают, тщательно перемешивают. Этот раствор используют для экстрагирования.

Примечание. Порошковые краски требуют усиленной обработки для растворения содержащих свинец пигментов. Для этих продуктов необходимо добавить больше азотной кислоты и ратсвора перекиси водорода и увеличить .время нагревания.

ГОСТ Р 50279.1-92 С. 9

8.3.1.4.2. Подготовка испытуемого раствора Из каждого раствора для экстрагирования отбирают аликвотную долю, величина которой определяется ожидаемым содержанием свинца в образце (см. таблицу). Помещают аликвотную долю в коническую колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

Аликвотная доля, мл

50

25

10

Ожидаемое содержание свинца. % (по массе)

Менее 2 От 2 до 10 л 10 » 90

8.3.1.4.3.    Подготовка контрольного раствора

Повторяют процедуру по п. 8.3.1.4.1, исключая испытуемый образец. Отбирают аликвотную долю контрольного раствора, равную доле раствора для экстрагирования, используемому для подготовки испытуемого раствора.

8.3.1.4.4.    Проведение испытания

Используют испытуемые растворы и контрольные растворы реактивов, полученные по пп. 8.3.1.4.2 и 8.3.1.4.3, соответственно в качестве испытуемых и контрольных растворов по ГОСТ Р 50279.3 (п. 3.4.2.3). Дважды измеряют содержание свинца в них методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ Р 50279.3.

Если значения двух результатов отличаются более чем на 2% абсолютных, готовят свежие испытуемые растворы и повторяют испытание.

8.3.1.5. Расчет


Содержание общего свинца Т, % по массе, вычисляют по формуле

где с—концентрация свинца в испытуемом растворе, полученная по градуировочному графику с поправкой на контрольный опыт, мкг/мл; т0 — масса испытуемого образца (п. 8.3.1.4.1), г;

V — эбъем аликвотной доли экстракта, взятого по п. 8.3.1.4.2, мл.

Вычисляют среднюю величину двух результатов.

8.3.2. Методика экстрагирования.

8.3.2.1. Рассчитывают массу испытуемого образца.

д) Для подготовленных пигментов