Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50206-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылка

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Обнаружение

7 Методика определения

7.1 Подготовка прибора

7.2 Калибрование

7.3 Определение

8 Выражение результатов

9 Протокол испытания

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной

хроматографии

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ГОСТ P 50206-92 (ИСО 6463-82)

Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии

Animal and vegetable fats and oils.

Determination of butylliyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene (БНТ). Gas-liquid chromatographie method

OKC 67.120.1 ОКСТУ 9209

Дата введения 1994—01—01

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4- мсто кс ифс нол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6 - д и - трет -бут ил - 4 - м сто кс и фс н о л) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.

Примечание — Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).

2    Ссылка

ГОСТ 11254.

3    Сущность метода

Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.

4 Реактивы

4.1    Газ-носитель; инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.

4.2    Вспомогательные газы:

водород, минимальная степень чистоты 99,9 %, без органических примесей;

воздух или кислород без органических примесей.

4.3    Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.

Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода — токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.

4.4    Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99 %.

4.5    Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98 %.

4.6    Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98 %.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

5    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1—5.4.

5.1    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:

5.1.1    Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:

а)    форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;

б)    трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).

5.1.2    Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2—4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью1, обработанной 10 %-ным раствором метилполисилокеана2.

5.2    Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3.

5.3    Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см3.

5.4    Весы аналитические.

6    Обнаружение

См. ГОСТ 112543.

7    Методика определения

7.1    Подготовка прибора

7.1.1    Инжектор

Температура — 250 °С

Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.

П римечание — Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.

7.1.2    Печь и колонка

Температура при изотермических условиях: 160 °С.

Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.

Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °С.

7.1.3    Детектор

Температура — 250 °С.

Скорость потока вспомогательных газов:

водорода — приблизительно 20 см3/мин;

воздуха или кислорода — в соответствии с инструкцией изготовителя.

7.2 Калибрование

7.2.1    Сущность метода

Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.

7.2.2    Стандартные смеси

7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор

Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундека-ноата, приготовленный следующим образом.

ГОСТ 50206-92

Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки.

7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей

Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки.

В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0,2—0,5— 0,8—1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 смвнутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см3.

П римечание — Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.

7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика

Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент (К) по формуле

где Аа — площадь пика, соответствующего антиокислителю;

As — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору; та — масса стандартного раствора антиокислителя, г; ms — масса внутреннего стандартного раствора, г.

Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс — концентрации антиокислителя во введенных растворах.

7.3 Определение

Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см3. Добавить 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1-10 3—7-10 3 см3 смеси в хроматограф.

8 Выражение результатов

Массовую долю БОА или БОТ (X), мг/кг, вычисляют по формуле

у_ ”У4,

m-AsK’

где т — масса навески, г;

ms — масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг; Аа — площадь пика, соответствующего антиокислителю;

As — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;

К— коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.

9 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть указаны: используемый метод и полученные результаты; все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте; другие факторы, которые могут повлиять на результаты.

3

Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентификации образца.

189

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским инсти

тутом мясной промышленности

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.08.92

№ 1062

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463—82 «Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии» и полностью соответствует ему

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4

4    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 11254-85

2; 6

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

190

1

   Gas/Chrom с размером частиц 150—180 мкм (80—100 меш) также пригоден.

2

   ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м2/с (12500 cst)] также пригоден.

3

   Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.

188