Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50032-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовую муку, изготовленную из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных, а также из отходов, получаемых при их переработке, и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли карбамида и метод расчета сырого протеина с учетом массовой доли карбамида.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Метод определения массовой доли карбамида

1.1 Сущность метода

1.2 Отбор проб

1.3 Аппаратура, материалы и реактивы

1.4 Подготовка к испытанию

1.5 Проведение испытания

1.6 Обработка результатов

2 Расчет сырого протеина с учетом массовой доли карбамида

Показать даты введения Admin

Группа 1129

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ P 50032-92

МУКА КОРМОВАЯ ИЗ РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, РАКООБРАЗНЫХ И БЕСПОЗВОНОЧНЫХ

Методы определения массовой доли карбамида и расчета сырою протеина с учетом массовой доли карбамида

Meal from fish, marine mammals, crustaceans and invertebrates. Methods for determination of mass components of caibamide and calculation of fresh protein taking into account mass components of carbamide ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на кормовую муку, изготовленную из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных, а также из отходов, получаемых при их переработке. и устанавливает колориметрический метод определения массовой дат и карбамида и метод расчета сырою протеина с учетом массовой доли карбамида.

I. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

1.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски желтого цвета раствора комплексного соединения карбамида с антипирином и диацетилмонооксимом (диацетилантипиринурсида).

1.2.    Отбор и роб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0. подготовка пробы к анализу — но ГОСТ 7636.

1.3.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с шмрешностью взвешивания ±5 мг по ГОСТ 24104.

Аппарат для встряхивания.

Калориметр фотоэлектрический со светофильтром, длиной волны (490± 10) нм но НТД с пределами измерений оптической плотности отО до 1.35 и погрешностью измерения не более ±1 %.

Термометр жидкостный стеклянный но ГОСТ 28498 или другой нормативно-технической документации с интервалом измеряемых температур от 0 до 200 *С с ценой деления I *С.

Часы с минутным отсчетом по ГОСТ 3309.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью не более ±5 'С.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336 диаметром 70—90 мм.

Пипетки 4—2—1 или 5—2—1 по ГОСТ 29227.

Пипетки 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-2-25-0.1; 2-2-25-0.1; 3-2-25-0.1; 4-1-50; 5-1-50 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1—10 или 2—50 по ГОСТ 1770.

Цилиндры вместимостью 500 см' с погрешностью ±5 см' по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1-25 (50. 100)-2.2-25 (50. 1(Ю)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические К-1-25-14/23 ТС или К-2-25-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стаканы В-1-600 ТС или Н-2-600 ТХС но ГОСТ 25336.

Карбамид по ГОСТ 6691 с содержанием основного вещества 99 % х. ч.

Антипирин по Ф. Ст. 42—2438.

Кислота серная по ГОСТ 4204 х. ч. или ч. д. а. (плотность 1.84 г/см'). 40 %-ный раствор (плотность 1,30 г/см3).

Диацетилмоноокснм по нормативно-технической документации х. ч.

Издание официальное

Кислота уксусная по ГОСТ 61 х. ч. или ч. д. а.. 5 %-ный раствор.

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 50032-92

Кислота трихлоруксусная по нормативно-технической документации х. ч. 20 %-ный раствор.

Дистиллированная вода но ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1.    Пригопимаение 40 %-ного раствора серной киаоты

40 %-ный раствор серной кислоты приготовляют из серной кислоты плотностью 1.84 г/см3, для чего на каждые 100 см3 диспил про ванной воды берут 36 см3 кислоты. При этом кислоту' приливают в воду осторожно небольшими порциями при постоянном перемешивании.

1.4.2. Приготовление 0.4 %-ного раствора антипирина в 40 %-ном растворе серной кис.юты

Антипирин растирают в ступке. Взвешивают (2.00Ю.01) г измельченного антипирина в химическом стакане вместимостью 500 см3 и добавляют 383 см' 40 %-ной серной кислоты (498 г). Раствор тщательно перемешивают и переносят в склянку с притертой пробкой.

1.4.3.    Приготол1ение 5 %-ного раствора уксусной киаоты

5 %-ный раствор уксусной кислоты приготовляют, добавляя к 100 см3 диспьыированнон воды 5 см3 уксусной кислоты.

1.4.4.    Приготов.\ение 0.5 %-ного раствора диацети.шоноокси.иа в 5 %-ном растворе уксусной кислоты

Взвешивают (1,00±0,01) г днацетилмонооксима и растворяют его в 198 см3 (199 г) 5 %-ной уксусной кисюты.

1.4.5.    Приготовгение 20 %-ного раствора три.х.юруксусной кислоты

На весах отвешивают 100 г кристаллической трихлоруксусной кислоты с но1решностью 0.01 г. растворяют в 400 г днетихлированной воды.

1.4.6.    Приготов.1ение основного и рабочих растворов карбамида

1.4.6.1.    Приготовление основного раствора карбамида массовой кон-цен т р а ц и и 10 мг/см3

Взвешивают 1,000 г карбамида и с помощью днетихлированной воды без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тщательно перемешивают до полного растворения навески и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см' этого раствора содержит 10 мг карбамида.

1.4.6.2.    Приготовление рабочего раствора карбамида массовой к о н це н т р а ц и и О, I мг/см3

Отбирают пипеткой 1 см3 основного раствора карбамида, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 рабочего раствора содержит 0.1 мг карбамида.

1.4.6.3.    Приготовление серии рабочих растворов различной концентрации

В сухие пробирки или колбочки пипеткой помещают 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; 10.0 см3 рабочего раствора (см. 1.4.6.2). т. е. соответственно 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9; 1.0 мг карбамида и в каждую добавляют дистиллированную воду до объема 10 см' в соответствии с требованиями таблицы.

1.4.6.4.    Построение градуировочного графика

В конические колбы с притертыми пробками вместимостью 25 см' пр)ыивают пипеткой по 1 см' рабочих раслюров, приготовленных по и. 1.4.6.3, и добавляют по 4 см' 0.4 %-ного раствора антипирина в 40 %-ном растворе серной кислоты (и. 1.4.2). по 4 см' днетихлированной воды и по 1 см' 0.5 %-ного раслюра днацетилмонооксима в 5 %-ном растворе уксусной кислоты (и. 1.4.4). Конгрольную пробу готовят в конической колбе параллельно с рабочими растворами, заменив 1 см' рабочего раслюра на 1 см' дистиллированной воды.

Номер колбы.

Объем рабочего раствора

Объем добавляемой

Концентрация карбамида

пробирки

карбамила. см’

дистиллированной воды, см3

в растворе, мг/см’

1

2.00

8.00

0.02

2

3.00

7.00

0.03

3

4.00

6.00

0.04

4

5.00

5.00

0.05

5

6.00

4.00

0.06

6

7.00

3.00

0.07

7

8.00

2.00

0.08

8

9.00

1.00

0.09

9

10.00

0.10

ГОСТ 50032-92 С. 3

Полученные рабочие растворы и контрольную пробу термостатируют при температуре (100+5) 'С в течение (50±5) мин.

Содержимое колб окрашивается в желтый цвет рахтичной интенсивности в зависимости от содержания карбамида. 0|т1ческую плотность растворов определяют на фотоэлектро колориметре в кюветах с рабочей длиной 3—5 мм при длине волны (490±10) нм через 0.5—2 ч после термостати-рования. по сравнению с контрольной пробой.

Для каждой пробы одной и той же концентрации определяют среднее значение результатов оптической плотности (D) трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значение концентрации карбамида в мг/см3 в рабочих растворах, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

Градуировочный график используют для определения массовой дали карбамида в фильтрате, извлеченном из навески кормовой муки.

1.5.    Проведение испытания

1.5.1. Навеску рыбной муки в количестве (4.0±0.1) г взвешивают в конической колбе вместимостью 100 см3, мерным цилиндром добавляют 50 см3 дистиллированной воды и встряхивают на аппарате в течение 55—60 мин. После этого к ней мерным цилиндром приливают 10 см3 20 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты (п. 1.4.5). Через каждые 20—30 мин содержимое колбы фильтруют. Колбу и фильтр промывают дистиллированной водой из цилиндра три раз;! но 10 см3. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В две колбы (хля параллельного определения) с притертыми пробками вместимостью 10—25 см3 пипетками вместимостью 1 и 5 см1 набирают, соответственно. 1 см3 фильтрата. 4 см3 0.4 %-ного раствора антипирина в 40 %-ном растворе серной кислоты (и. 1.4.2). 4 см3 дистиллированной воды. 1 см3 0,5 %-ного раствора диацетнлмонооксима в 5 %-ном растворе уксусной кислоты (п. 1.4.4). Параллельно готовят контрольную пробу, заменяя 1 см3 фильтрата на 1 см3 дистиллированной воды. Приготовленные в двух колбах растворы и контрольную пробу термостатируют. после чего определяют их оптическую шютность на фотоэлектроколориметре.

По налученному значению оптической плотности с помощью градуировочного iрафика находят массовую концентрацию карбамида в растворах (мг/см3).

1.6.    Обработка результатов

Массовую долю карбамида в кормовой муке (А) в процентах вычисляют но формуле

х= с V 100 т 1000 ’

где с — концентрация карбамида, найденная по |радунровочному 1 рафику, мг/см3;

V — общий объем фильтрата, см3;

т — масса навески кормовой муки, взятой хтя испытания, г;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

Расхождение между контральными анализами разных лабораторий не должно превышать

0.05 %.

2. РАСЧЕТ СЫРОГО ПРОТЕИНА С УЧЕТОМ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

Расчет основан на определении разности между общим азотом, определяемом по ГОСТ 7636. и азотом карбамида в процентах и последующем пересчете разницы на сырой протеин.

Азот карбамида определяют, умножая массовую далю карбамида (X) на коэффициент 0.46. учитывающий содержание азота в 1 r/маль карбамида.

Содержание сырого протеина в процентах с учетом введенною карбамида определяют, умножая палученную разность между общим азотом и азотом карбамида на коэффициент 6.25.

С. 4 ГОСТ 50032-92

И НФОРМА1 (ИОН Н ЫЕ ДАН И Ы К

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбною хозяйства СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д. Мукатова, канд. тсхн. наук; С.Ю. Дубровин, канд. тсхн. наук; Л.Д. Попов; Д.В. Николаев

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстанларта России от 21.07.92 № 746

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. С'рок проверки — 1998 год, периодичность проверки — 5 дет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.3

ГОСТ 12026-76

1.3

ГОСТ 1770-74

1.3

ГОСТ 134%.0—80

1.2

ГОСТ 3309-84

1.3

ГОСТ 24104 - 88

1.3

ГОСТ 4204-77

1.3

ГОСТ 25336-82

1.3

ГОСТ 6691-77

1.3

ГОСТ 28498-90

1.3

ГОСТ 6709-72

1.3

ГОСТ 29227-91

1.3

ГОСТ 7636-85

2

ГОСТ 29251-91

1.3

ГОСТ 9147-80

1.3

Ф. Ст. 42-2438-86

1.3

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОД Е РЖ А II И Е

ГОСТ 10.16-70 Плавники акул сушеные, поставляемые для экспорта. Технические условия......... 3

ГОСТ 2116-82 Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных.

Технические условия.................................................. 5

ГОСТ 18170-72    Пат жемчужный. Технические условия.................................... 9

ГОСТ 20414-93    Кальмар и каракатица мороженые. Технические условия.......................14

ГОСТ 20845-75    Креветки мороженые. Технические условия.................................19

ГОСТ 22455-77    Мука и крупка кормовая водорослевая. Технические условия...................23

ГОСТ 24645-81    Паста белковая мороженая «Оксан*. Технические условия......................27

ГОСТ 29136-91    Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных.

Метол определения токсичности.........................................31

ГОСТ 29276-92    Консервы рыбные для детского питания. Технические условия..................36

ГОСТ Р 50032-92 Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных. Методы определения массовой доли карбамида и расчета сырой» протеина с учетом массовой доли карбамида.......................................41

44

Рыба и рыбные продукты

ПРОЧИЕ ПИЩЕВЫЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ РЫБНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Технические условия. Методы анализа

БЗ 6-97

Формат 60x84'/* Тираж 1400 ЭКЗ.

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор Л.А. Кушецови Корректор О. В. Коти Компьютерная нерстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. .V02I007 от 10.08.95.    Сдано    н набор 10.03.98. Подписано в печать 06.05.9S.

Бумага типографская. Гарнитура Тайме. Печать офсетная. Уел. псп. л. 5,12. Уч.-изд. л. 4,30.

Иод. № 2117/1    С468.    Зак. 674.

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер.. 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская пикирафия стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138