Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовую муку, изготовленную из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных, а также из отходов, получаемых при их переработке, и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли карбамида и метод расчета сырого протеина с учетом массовой доли карбамида

Введен впервые

Оглавление

1 Метод определения массовой доли карбамида

   1.1 Сущность метода

   1.2 Отбор проб

   1.3 Аппаратура, материалы и реактивы

   1.4 Подготовка к испытанию

   1.5 Проведение испытания

   1.6 Обработка результатов

2 Расчет сырого протеина с учетом массовой доли карбамида

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Н29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МУКА КОРМОВАЯ ИЗ РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, РАКООБРАЗНЫХ И БЕСПОЗВОНОЧНЫХ

ГОСТ Р

Методы определения массовой доли карбамида и расчета    «ППЧ? 07

сырого протеина с учетом массовой доли карбамида    jUUjZ

Meal from fish, marine mammals, crustaceans and invertebrates. Methods for determination of та» components of carbamide and calculation of fresh protein taking into account mas components of carbamide 0КСТУ 9109

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на кормовую муку, изготовленную из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных, а также из отходов, получаемых при их переработке, и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли карбамида и метод расчета сырого протеина с учетом массовой доли карбамида.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ массовой доли карбамида

1.1.    Сущность метода

Метод основан па измерении интенсивности окраски желтого цвета раствора комплексного соединения карбамида с антипирином и днацетнлмоноокенмом (диацетилантипиринуренда).

1.2.    О т б о р проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, подготовка пробы к анализу — по ГОСТ 7636.

1.3.    А п п а р а т у р а, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с погрешностью взвешивания ±5 мг по ГОСТ 24104.

Аппарат для встряхивания.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром, длиной волны <490±10) нм по Н'ГД с пределами измерений оптической плотности отО до 1,35 и погрешностью измерения не более ±1 %.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 или другой нормативно-технической документации с интервалом измеряемых температур от 0 до 200 *С с ценой деления 1 ‘С.

Часы с минутным отсчетом по ГОСТ 3309.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью не более ±5 *С.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336 диаметром 70—90 мм.

Пипетки 4—2—1 или 5—2—1 по ГОСТ 29227.

Пипетки 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-2-25-0,1; 2-2-25-0,1; 3-2-25-0,1; 4-1-50; 5-1-50 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1—10 или 2—50 по ГОСТ 1770.

Цилиндры вместимостью 500 cmj с погрешностью ±5 см' по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1-25 (50. 100)—2.2—25 (50, 100)—2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические К-1-25-14/23 ТС или К-2-25-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стаканы В-1-600 ТС или Н-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Карбамид по ГОСТ 6691 с содержанием основного вещества 99 % х. ч.

Антипирин по Ф. Ст. 42—2438.

Кислота серная по ГОСТ 4204 х. ч. или ч. д. а. (плотность 1.84 г/см*), 40 %-ный раствор (плотность 1,30 r/cMJ).

Диацетилмонооксим по нормативно-технической документации х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 х. ч. или ч. д. а., 5 %-ный раствор.

Перепечатка воспрещена

Имание официальное

41

Страница 2

С. 2 ГОСТ 50032-92

Кислота трихлоруксуеная по нормативно-технической документации х. ч. 20 %-ный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1.    Приготовление 40 %-наго раствора серной кислоты

40 %-ный раствор серной кислоты приготовляют из серной кислоты плотностью 1,84 г/см5, для чего на каждые 100 см3 дистиллированной воды берут 36 см3 кислоты. При этом кислоту приливают в воду осторожно небольшими порциями при постоянном перемешивании.

1.4.2. Приготовление 0,4 %-ного раствора антипирина в 40 %-ном растворе серной кислоты

Антипирин растирают в ступке. Взвешивают (2,00±0,01) г измельченного антипирина в химическом стакане вместимостью 500 см3 и добавляют 383 см1 40 %-ной серной кислоты (498 г). Раствор тщательно перемешивают и переносят в склянку с притертой пробкой.

1.4.3.    Приготовление 5 %-ного раствора уксусной киыоты

5 %-ный раствор уксусной кислоты приготовляют, добавляя к 100 см' дистиллированной воды 5 см’ уксусной кислоты.

1.4.4.    Приготовление 0,5 %-ного раствора диаиетшмонооксима в 5 %-ном растворе уксусной кислоты

Взвешивают (1.00±0,01) г диацетилмонооксима и растворяют его в 198 см3 (199 г) 5 %-ной уксусной кислоты.

1.4.5.    Приготовление 20 %-ного раствора трихюруксусной кислоты

На весах отвешивают 100 г кристаллической трихлоруксусной кислоты с погрешностью 0.01 г. растворяют в 400 г дистиллированной воды.

1.4.6.    Приготовление основного и рабочих растворов карбамида

1.4.6.1.    Приготовление основного раствора карбамида массовой кон-ц е н т р а и и и 10 мг/см3

Взвешивают 1,000 г карбамида и с помощью дистиллированной воды без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тщательно перемешивают до полного растворения навески и доводят объем до метки дистиллированной водой. I см5 этого раствора содержит 10 мг карбамида.

1.4.6.2.    Приготовление рабочего раствора карбамида массовой концентрации 0,1 мг/см3

Отбирают пипеткой I см' основного раствора карбамида, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 рабочего раствора содержит 0,1 мг карбамида.

1.4.6.3.    Приготовление серии рабочих растворов различной концентрации

В сухие пробирки или колбочки пипеткой помещают 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0; 8.0; 9.0; 10,0 см3 рабочего раствора (см. 1.4.6.2), т. е. соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1.0 мг карбамида и в каждую добавляют дистиллированную иоду до объема 10 см3 в соответствии с требованиями таблицы.

1.4.6.4.    Построение градуировочного графика

В конические колбы с притертыми пробками вместимостью 25 см3 приливают пипеткой по 1 см3 рабочих растворов, приготовленных по п. 1.4.6.3, и добавляют по 4 см3 0.4 %-ного раствора антипирина в 40 %-ном растворе серной кислоты (п. 1.4.2), по 4 см3 дистиллированной воды и по 1 см3 0.5 %-ного раствора диацетнлмонооксима в 5 %-ном растворе уксусной кислоты (п. 1.4.4). Контрольную пробу готовят в конической колбе параллельное рабочими растворами, заменив 1 см1 рабочего раствора па 1 см3 дистиллированной воды.

Номер колбы, пробирки

Объем рабочего рас шора карбамияа. см1

Объем лобаиляемой дистиллированной воли. смЗ

Концентрация карбамила в растворе, мг/см1

1

2.00

8,00

0.02

2

3.00

7.00

0.03

3

4,00

6.00

0.04

4

5.00

5.00

0.05

5

6.00

4,00

0,06

6

7.00

3.00

0.07

7

8.00

2.00

0.0S

8

9.00

1.00

0.09

9

10.00

0,10

42

Страница 3

ГОСТ 50032-92 С. 3

Полученные рабочие растворы и контрольную пробу термостатмруют при температуре (100±5) *С в течение (50±5) мин.

Содержимое колб окрашивается в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания карбамида. Оптическую плотность растворов определяют на фотоэлектроколориметре в кюветах с рабочей длиной 3—5 мм при длине волны (490±10) нм через 0,5—2 ч после термостати-рования, по сравнению с контрольной пробой.

Для каждой пробы одной и той же концентрации определяют среднее значение результатов оптической плотности (D) трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значение концентрации карбамида в мг/см3 в рабочих растворах, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

Градуировочный график используют для определения массовой доли карбамида в фильтрате, извлеченном из навески кормовой муки.

1.5.    Проведение испытания

1.5.1. Навеску рыбной муки в количестве (4.0±0.1) г взвешивают в конической колбе вместимостью 100 см3, мерным цилиндром добавляют 50 см3 дистиллированной воды и встряхивают на аппарате в течение 55—60 мин. После этого к ней мерным цилиндром приливают 10 см* 20 %-пого раствора трнхлоруксусной кислоты (п. 1.4.5). Через каждые 20—30 мин содержимое колбы фильтруют. Колбу и фильтр промывают дистиллированной водой из цилиндра три раза по 10 см3. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В две колбы (для параллельного определения) с притертыми пробками вместимостью 10—25 см3 пипетками вместимостью 1 и 5 см3 набирают, соответственно. I см! фильтрата. 4 см3 0.4 %-ного раствора антипирина в 40 %-ном растворе серной кислоты (п. 1.4.2), 4 см3 дистиллированной воды, I см3 0,5 %-ного раствора диацетилмонооксима в 5 %-ном растворе уксусной кислоты (п. 1.4.4). Параллельно готовят контрольную пробу, заменяя 1 см' фильтрата на 1 см5 дистиллированной воды. Приготовленные в двух колбах растворы и контрольную пробу термостатируют, после чего определяют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.

По полученному значению оптической плотности с помошью градуировочного графика находят массовую концентрацию карбамида в растворах (мг/см3).

1.6.    Обработка результатов

Массовую долю карбамида в кормовой муке (А) в процентах вычисляют по формуле

с V 100 т 1000 ’

где с— концентрация карбамида, найденная по градуировочному графику, мг/см3;

V — обшнй объем фильтрата, см3;

т — масса навески кормовой муки, взятой для испытания, г;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

Расхождение между контрольными анализами разных лабораторий не должно превышать 0,05 %.

2. РАСЧЕТ СЫРОГО ПРОТЕИНА С УЧЕТОМ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

Расчет основан на определении разности между общим азотом, определяемом по ГОСТ 7636. и азотом карбамида в процентах и последующем пересчете разницы на сырой протеин.

Азот карбамида определяют, умножая массовую долю карбамида (X) на коэффициент 0.46. учитывающий содержание азота в 1 г/моль карбамида.

Содержание сырого протеина в процентах с учетом введенного карбамида определяют, умножая полученную разность между общим азотом и азотом карбамида на коэффициент 6.25.

43

Страница 4

С. 4 ГОСТ 50032-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбною хозяйства СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д. Мукатова. канд. техн. наук; С.К). Дубровин, канд. техн. паук: А.Д. Попов; Д.В. Николаев

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21.07.92 № 746

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Срок проверки — 1998 год, периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоимченне НТД. на который дана ссылка

Ноыср пункта

0(и>>иачсннс НТД. на который пана ссылка

Ноиср пункта

ГОСТ 61-75

1.3

ГОСТ 12026-76

1.3

ГОСТ 1770-74

1.3

ГОСТ 13496.0-80

1.2

ГОСТ 3309-84

1.3

ГОСТ 24104-88

1.3

ГОСТ 4204- 77

1.3

ГОСТ 25336-82

1.3

ГОСТ 6691-77

1.3

ГОСТ 28498-90

1.3

ГОСТ 6709-72

1.3

ГОСТ 29227-91

1.3

ГОСТ 7636-85

2

ГОСТ 29251-91

1.3

ГОСТ 9147-80

1.3

Ф. Ст. 42-2438-86

1.3

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 10.16-70 Плавники акул сушеные, поставляемые для экспорта. Технические условия......... 3

ГОСТ 2116-82    Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных.

Технические условия....................................................................................................5

ГОСТ 18170-72    Пат жемчужный. Технические условия........................................................................9

ГОСТ 20414-93    Кальмар и каракатица мороженые. Технические условия.......................14

ГОСТ 20845-75    Креветки мороженые. Технические условия.................................19

ГОСТ 22455-77    Мука и крупка кормовая водорослевая. Технические условия...................23

ГОСТ 24645-81    Паста белковая мороженая «Океан». Технические условия......................27

ГОСТ 29136-91    Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и    беспозвоночных.

Метод определения токсичности.........................................31

ГОСТ 29276-92    Консервы рыбные для детского питания. Технические условия..................36

ГОСТ Р 50032-92    Мука кормовая из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и    беспозвоночных.

Методы определения массовой доли карбамида и расчета сырого протеина с учетом массовой доли карбамида.......................................41

44

Страница 5

Рыба и рыоныс продукты

ПРОЧИЕ ПИЩЕВЫЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ РЫБНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Технические условия. Метали аналта

БЗ 6-97

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор Л А. Кузнецова Корректор О.В. А'смгш Компьютерная верстка В.И. Гришскко

Изд. дни. >4021007 от I0.0S.95.    Слано    и набор 10.03.98.    Подписано и печать 06.0S.9S.    Формат    60x84'/»

Бумага типографская. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 5,12. Уч.-над. я. 4,30. Тираж 1400 »1.

Ивд. № 2П7/2.    C46S.    Зак. 674.

ИПК Издательство стандартов, I07076. Москва. КолодешыП пер.. 14.

Набрано п Издательстве на ПЭВМ Калужская типотрафня стандартом. ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138