Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р ИСО 3961-2010 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка испытуемой пробы

9 Выполнение определения

10 Обработка результатов

11 Прецизионность

Приложение А (справочное) Метод расчета значения йодного числа

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам)

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р исо 3961-2010

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение йодного числа

ISO 3961:2009

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value

(IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ «ВНИИЖ Россельхозакаде-мии») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 705-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009 «Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа» (ISO 3961:2009 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value»).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

УДК 636.087.07:006.354    ОКС    67.200.10    Н59    ОКСТУ9141

Ключевые слова: жиры, масла животные и растительные, йодное число, реактив Вийса, триглицериды, жирные кислоты

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 22.02.2012. Подписано в печать 28.03.2012. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариап. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 181 экз. Зак. 263.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn    info@gostinfo.rn

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТР ИСО 3961-2010

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Сущность метода.....................................................1

5    Реактивы..........................................................2

6    Оборудование.......................................................2

7    Отбор проб.........................................................2

8    Подготовка испытуемой пробы............................................2

9    Выполнение определения...............................................2

10    Обработка результатов................................................3

11    Прецизионность.....................................................4

Приложение А (справочное) Метод расчета значения йодного числа.....................5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим

в этом качестве международным стандартам).........................6

Библиография........................................................7

ГОСТ Р ИСО 3961-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение йодного числа

Animal and vegetable fats and oils.

Determination of iodine value

Дата введения — 2012—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее — жиры).

Приложение Дописывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Данный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание — Метод, приведенный в приложении А, основан на AOCS1) Recommended Practice Cd 1с-85 [1].

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 йодное число (iodine value, IV), tv,: Масса галогена в пересчете на йод, поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.

Примечание — Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

4    Сущность метода

Пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Примечание — Приложение А описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

^ Американское общество химиков-жировиков.

5    Реактивы

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует соблюдать все правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

5.1    Калия йодид, раствор концентрациейр (Kl) = 100 г/дм3, не содержащий йодатов или свободного

йода.

5.2    Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см3 воды и добавляют к 1000 смкипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.3    Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией с (Na2S203-5H20) = = 0,1 моль/дм3, уточненной не более чем за семь дней до использования.

5.4    Растворитель, приготовленный смешиванием 50 см3 циклогексана и 50 см3 безводной уксусной кислоты.

5.5    Реактив Вийса, содержащий монохпорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/CI в реактиве Вийса должно быть в пределах (1,1 +0,1).

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

6    Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1    Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (6.2).

6.2    Конические колбы вместимостью 500 см3, со шлифованными стеклянными пробками.

6.3    Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью+0,001 г.

6.4    Колба мерная вместимостью 1000 см3 по [2], класс А.

6.5    Пипетка вместимостью 25 см3, автоматическая или по [3], класс А, оснащенная грушей для всасывания.

7    Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб — по [4].

8    Подготовка испытуемой пробы

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

9    Выполнение определения

9.1    Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1    В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают, с точностью 0,001 г, в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1), массой, указанной в таблице 1. 2

ГОСТР ИСО 3961-2010

Таблица 1

Ожидаемое йодное число wv г/100 г

Масса порции пробы т, г

Объем растворителя V, см3

W\ < 1,5

15,00

25

1,5 < W| < 2,5

10,00

25

2,5 < W\ < 5

3,00

20

5 < W\ < 20

1,00

20

20 < W| < 50

0,40

20

50 < W\ < 100

0,20

20

100 < vv, < 150

0,13

20

150 < W\ < 200

0,10

20

Примечание — Масса пробы должна быть такой, чтобы имелся избыток реактива Вийса в количестве от 50 % до 60 % добавляемого количества, т. е. от 100 % до 150 % прореагировавшего количества.

9.2 Определение

9.2.1    Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см3 реактива Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание — Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2    Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3    В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4    По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20 см3 йодида калия (5.1) и 150 см3 воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех пор, пока

обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия V2, пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5    Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определении (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, Vv

10 Обработка результатов

Йодное число w|5 г/100 г жира, рассчитывают по формуле

12,69с(Ц-Ц)

W\ =Ц т

где с — концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм3;

\/л — объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см3;

V2 — объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см3;

/г? — масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

Таблица 2

Йодное число wv г/100 г

Округление

W\ < 20

До 0,1

20 < W| < 60

До 0,5

щ > 60

До 1

11 Прецизионность

11.1    Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы кдиапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2    Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более, чем значения г, приведенные в таблице 3.

11.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более, чем значения R, приведенные в таблице 3. 4

Таблица 3

Йодное число wv г/100 г

Предел сходимости г

Предел воспроизводимости R

Wi < 20

0,2

0,7

20 < W| < 50

1,3

3,0

50 < W| < 100

2,0

3,0

100 < W, < 135

3,5

5,0

ГОСТРИСО 3961—2010

Приложение А (справочное)

Метод расчета значения йодного числа

А.1 Общие положения

Данное приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицеридам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляемых веществ, превышающим 0,5 % (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и,

таким образом, не применяются.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является ускоренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2 Процедура

А.2.1 Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2 Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание — Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодного числа.

А.2.2.1 Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов w(1, рассчитывают по формуле

wM =    0,950 +    0,860    +    w18.2*    1,732    +    iv18.3 -2,616 +    0,785 + w22.^ • 0,723.

A.2.2.2 Свободные жирные кислоты

Значение йодного числа для свободных жирных кислот w]2 рассчитывают по формуле

w\2 = ^16-1 '    +    0,8986    +    w№2    ‘    1,810    +    w18.3 -2,735 + w2CH • 0,8175 + v/22-1 • 0,7497,

где w16.., — массовая доля гексадеценовой кислоты, %;

1^18-1 — массовая доля октадеценовой кислоты, %;

1^18-2 — массовая доля октадекадиеновой кислоты, %; w18.3 — массовая доля октадекатриеновой кислоты, %; w20-i — массовая доля эйкозеновой кислоты, %; w22-i — массовая доля докозеновой кислоты, %.

Нижние индексы в формате ncNene обозначают число атомов углерода в молекуле пс, за которым следует количество двойных связей Nene.

Рассчитанные значения йодного числа, полученные на основе газохроматографического (ГХ) определения жирно-кислотного состава нетриглицеридных жировых продуктов, таких как неполные эфиры глицерина, неполные эфиры сорбитола/сорбитана/изосорбида, неполные эфиры полиоксиэтилена сорбитола/сорбитана/изо-сорбида или глицерина, представляют собой рассчитанные значения йодного числа только жирных кислот, используемых для приготовления неполных эфиров. Для получения истинных значений йодного числа неполных эфиров нежирных кислот и многоатомных спиртов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных эфиров, полученные при использовании метода Вийса, меньше, чем значения, полученные при помощи ГХ, из-за разбавляющего эффекта многоатомного спирта.

5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 661:2003

*

ИСО 3696:1987

MOD

ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

- MOD — модифицированный стандарт.

6

Библиография

[1]    Рекомендуемая практика AOCS, Cd 1с-85 Йодное число, рассчитанное на основе ПЖХ

[2]    ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

7


[3]    ИСО 648:2008

[4]    ИСО 5555:2001

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

1

Издание официальное

2

3

4