Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания метанола в метиловых эфирах жирных кислот (FAME) для использования их в качестве дизельных топлив и бытового топлива. Метод применим для концентраций метанола в диапазоне 0,01 % масс. - 0,5 % масс. Метод не применим для смесей FAME, которые содержат другие низкокипящие компоненты

Показать даты введения Admin

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТ Р ЕН 14110— 2010

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

(FAME)

Определение содержания метанола

EN 14110:2003

Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of methanol content (IDT)

Издание официальное

Л    Москва

Стандартинформ

J    2012

Страница 2

ГОСТ РЕН 14110—2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. №» 1125-ст

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14110:2003 «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания метанола» (EN 14110:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of methanol content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного европейского регионального стандарта соответствующий ему национальный стандарт Российской Федерации, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ РЕН 14110—2010

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода.....................................................1

4    Реактивы..........................................................1

5    Аппаратура.........................................................2

6    Условия проведения испытания............................................2

7    Калибровочные растворы................................................3

8    Проведение испытания.................................................3

9    Прецизионность......................................................4

10    Протокол испытаний..................................................5

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний....................6

Приложение В (справочное) Хроматограмма образца FAME, полученного из рапсового масла.....7

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных

стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)...........8

in

Страница 5

ГОСТ РЕН 14110—2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)

Определение содержания метанола

Fatand oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). DetermInaUon of methanol content

Дата введения — 2012—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания метанола в метиловых эфирах жирных кислот (FAME) для использования их в качестве дизельных топлив и бытового топлива. Метод применим для концентраций метанола в диапазоне 0.01 % масс. — 0.5 % масс. Метод неприменим для смесей FAME, которые содержат другие низкокилящие компоненты.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий европейский региональный стандарт:

ЕН ИСО 4259:2006 Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания (EN ISO 4259:2006. Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test)

3    Сущность метода

Образец нагревают при 80 °С в герметично закупоренной пробирке, чтобы обеспечить десорбцию метанола в газовую фазу. После достижения равновесия определенную часть газовой фазы вводят в газовый хроматограф, где метанол определяют с использованием пламенно-ионизационного детектора. Как правило, на хроматограмме метанолу соответствует только один пик.

Количество метанола рассчитывают с использованием внешнего стандарта. Метанол также можно определить после добавления внутреннего стандарта к образцу перед нагреванием и последующим расчетом с использованием коэффициента внутреннего стандарта.

Примечание — Если доступно только ручное оборудование, то должен быть использован только внутренний стандарт.

4    Реактивы

Используют реактивы ч. д. а., за исключением специально оговоренных случаев.

4.1    Метанол чистотой более 99.5 %.

4.2    2-Пропанол чистотой более 99,5 % [внутренний стандарт (для процедуры А — внутренняя калибровка)).

4.3    Эталонный FAME с содержанием метанола менее 0.001 % масс.

Издание официальное

1

Страница 6

ГОСТ РЕН 14110—2010

Примечание — Эталонный FAME может быть получен из коммерческих источников или путем его промывания три—пять раз дистиллированной водой в делительной воронке. FAME должен быть тщательно высушен нагреванием при 90 ‘С при перемешивании и пониженном давлении.

4.4 Газ-носитель — азот, гелий или водород чистотой более 99 %.

5    Аппаратура

5.1    Пробирки с прокладками вместимостью 20 см1.

5.2    Инертная прокладка (например, тетрафторэтиленовая (TFE) или Viton2*) и металлические крышки.

5.3    Шприц вместимостью 10 мкл с точностью 0.1 мкл.

5.4    Газовый шприц вместимостью 500 мкл. снабженный вентилем (для ручной процедуры).

5.5    Обжимные щипцы.

5.6    Пипетки вместимостью 1,2.5 см3.

5.7    Мерные колбы вместимостью 10 и 25 см3.

5.8    Газовый хроматограф, оборудованный капиплярной колонкой, подходящим инжектором (автоматической системой ввода паровой фазы или щелевой или бесщелевой форсункой), пламенно-ионизационным детектором и интегратором.

5.9    Капиллярная колонка — колонка, из которой метанол выходит как симметричный пик. Могут быть использованы стационарные фазы, подобные полиметилсилоксану (например. DB13). БЕЗО2*) или попиэтиленгпикопю (например. DBWAX2'. CAR-BOWAX2') и пленки рекомендуемой толщиной не менее 0,5 мкм.

Примечание — Также допускается использовать колонку с насадкой на основе одной из вышеупомянутых стационарных фаз или сХромооорбом 1012>.

5.10    Оборудование для автоматического парофазного анализа

Используемое оборудование для автоматического парофазного анализа должно иметь повторяемость 1 % ипи выше относительно экспериментальных условий, подобных температуре равновесия, времени нагревания, объему пробы для парофазного анализа. При необходимости этот факт может быть проверен при повторении анализа того же самого образца.

Примечание — Рекомендуется использовать оборудование для автоматического парофазного анализа. так как помимо лучшей повторяемости анализа, оборудование дает возможность учитывать автоматизированный и быстрый анализ с использованием внешней калибровки. Ручное оборудование можно также использовать, однако следует внимательно следить, как объемы газа вручную берут из пробирок и вводят в газовый хроматограф.

5.11    Аналитические весы с точностью взвешивания 0.0001 г.

5.12    Термостатически регулируемая баня или термостат с температурой 80 °С.

5.13    Термостатически регулируемый термостат с температурой 60 °С.

6    Условия проведения испытания

6.1 Учитывая характеристики колонки и тип газа-носителя, рабочие условия газовой хроматографии должны быть подобраны так, чтобы достигнуть желаемого разрешения, которое фиксируется минимум при 1,5 для пиков метанола и 2-пропанола.

Примечания

1 Следующие параметры приведены в качестве примера:

-    колонка DB1 (длина — 30 м. внутренний диаметр — 0.32 мм. толщина пленки — 3 мкм);

-    щелевая форсунка (скорость потока — 50см3/мин);

-    температура инжектора и детектора — 150 °С;

-    температура термостата и колонки — 50 *С:

-    давление газа-носителя (водорода) — 40 кПа;

-    объем вводимой пробы — 500 мкл.

2

1

зультатам.

2

11 Можно использовать эквивалентные прокладки, если их использование приводит к таким же результатам

3

' Можно использовать эквивалентные стационарные фазы, если их использование приводит к таким же ре

Страница 7

ГОСТ РЕН 14110—2010

2 Следующие условия отбора пробы для парофазного анализа приведены в качестве примера:

-    температура равновесия — 80 °С;

-    время равновесия — 45 мин.

-    объем пробы — 500 мил.

6.2 Работа хроматографа

Гаэовы й хроматограф должен быть настроен и должен работать в соответствии с инструкцией производителя.

7    Калибровочные растворы

Три калибровочных раствора метанола в FAME (4.3) (с приблизительной концентрацией) должны быть приготовлены так. как описано ниже.

Примечание — было доказано, что трех калибровочных растворов достаточно а ежедневной практике для надежного охвата диапазона концентрации, приведенного в раздепе 1. Для других диапазонов концентрации также можно использовать другие калибровочные растворы или их большее количество.

7.1    Калибровочный раствор А (0.5 % масс, метанола в FAME)

В мерную колбу вместимостью 25 см3 вводят до метки (25 см3) FAME (4.3) и добавляют (112 ± 0,1) мг (142 мкл) метанола внутрь жидкой фазы с использованием шприца (5.3). Взвешивание следует проводить с определенной точностью. Необходимо обеспечить полное смешение путем интенсивного встряхивания.

7.2    Калибровочный раствор В (0.1 % масс, метанола в FAME)

5 см3 калибровочного раствора А переносят в аналитическую колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки FAME (4.3).

7.3    Калибровочный раствор С (0.01 % масс, метанола в FAME)

1 см3 калибровочного раствора В переносят в аналитическую колбу вместимостью 10 см3 и доводят до метки FAME (4.3).

8    Проведение испытания

В 8.1 и 8.2 представлены две альтернативные процедуры: первая — с использованием внутреннего стандарта (процедура А), вторая — с использованием внешнего стандарта (процедура В).

8.1    Процедура А с использованием внутреннего стандарта

Настоящая процедура предпочтительна в большинстве случаев, когда анализируют небольшое число образцов и когда автоматическое оборудование для парофазного анапиза недоступно. Дпя ручного метода — см. примечание к 5.10.

8.1.1    Внутренний стандарт

В пробирки для парофазного анализа (5.1) переносят (5 ± 0,01) г каждого калибровочного раствора и с использованием шприца (5.3) добавляют внутрь жидкой фазы 5 мкл 2-пропанола (4.2). Пробирки немедленно завинчивают и интенсивно встряхивают для обеспечения перемешивания.

Каждые 10 мин в термостатически регулируемую баню или термостат (5.12) вводят калибровочный раствор из пробирки, который должен храниться в течение 45 мин.

Нагревают газовый шприц (5.4) до 60 °С в термостате (5.13). Отбирают им 500 мкл испытуемого образца газовой фазы (паровая фаза) над раствором и анализируют хроматографическим методом.

Калибровочный коэффициент F рассчитывают для каждого калибровочного раствора по следующей формуле; при этом результат должен быть округлен до ближайшей 0.01

Я=    (1)

(C.SJ

где Ст — содержание метанола в калибровочном растворе, % масс.;

S( — площадь пика 2-пропанола;

С, — содержание 2-пропанола в капибровочном растворе. % масс.;

(если введено 5 мкл 2-лропанола в 5.0 г калибровочного раствора, то С, = 0.0785 % масс.);

Sm — площадь пика метанола.

з

Страница 8

ГОСТ РЕН 14110—2010

Значения калибровочного коэффициента, полученные для трех упомянутых калибровочных растворов, должны демонстрировать коэффициент вариации ниже 15 %. Если это значение выше, то проверяют организацию эксперимента на наличие ошибок и повторяют процедуру капибровки, начиная с раздела 7. Среднее значение калибровочных коэффициентов (около 0.7) используют для расчетов по 8.1.2.

8.1.2    Анализ и расчет при использовании внутреннего стандарта

Образцы допжны быть приготовлены и проанализированы в точно таких же экспериментапьных условиях, которые используют при калибровке по 8.1.1.

Содержание метанопа в образце Ст. % масс., рассчитывают по следующей формуле и округляют до двух десятичных знаков после запятой

Cm =    <2>

S,

где F — коэффициент калибровки, полученный в соответствии с 8.1.1;

Sm — площадь пика метанола:

Cj — содержание 2-пропанола в образце. % масс.;

(если введено 5 мкл 2-пропанола в 5,0 г калибровочного раствора, то С, = 0,0785 % масс.);

S, — площадь пика 2-пропанола.

8.2    Процедура В с использованием внешнего стандарта

Настоящая процедура предпочтительна, когда используют автоматическое оборудование парофазного анализа и анализируют большое число образцов. Не рекомендуется использовать внешнюю калибровку, когда анализ проводят вручную.

8.2.1    Внешний стандарт

В пробирки для парофазного анализа переносят 2 см3 каждого калибровочного раствора. Немедленно завинчивают пробирки. Затем пробирки помещают в пробоотборник паровой фазы и проводят анапиз в соответствии с инструкцией производителя.

Капибровочный коэффициент рассчитывают с помощью пинейной регрессии, испопьзуя в качестве зависимой переменной содержание метанола, в качестве независимой — площади пиков. Используя результирующий наклон d и отсекаемый отрезок в оси у, функцию регрессии преобразуют по спедующей формуле

Cm = а + bSm.    (3)

где Ст — содержание метанола, % масс.;

а — коэффициент, найденный из соотношения (-e/t/J;

b— коэффициент, найденный из соотношения (Md)\

d — наклон линии регрессии;

е — точка пересечения линии регрессии с осью у;

Sm — площадь пика метанола.

Примечание — Если коэффициент корреляции менее 0,95. процедура должна быть проверена на наличие ошибок, а процедура калибровки должна быть повторена, начиная с раздела 7.

8.2.2    Анализ и расчет при использовании внешнего стандарта

Образцы должны быть приготовлены и проанализированы в точно таких же экспериментапьных условиях, которые представлены в 8.2.1. Содержание метанола Ст в образце (% масс.) рассчитывают по формуле (3) и округляют до 0.01 % масс.

9 Прецизионность

Данные прецизионности для процедур А и В были получены, используя результаты межлаборатор-ных испытаний. Во время осуществления этих круговых испытаний не наблюдалось существенных различий между процедурами А и В (с автоматическим парофазным анализом или с ручной процедурой) для диапазона концентраций метанола от 0,01 % масс, до 0,20 % масс.

9.1 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом мате-

Страница 9

ГОСТ РЕН 14110—2010

риале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткий временной промежуток, не должно превышать

г - 0.056Х + 0,001    (4)

более чем в одном случае из двадцати (X — среднее значение двух результатов).

9.2 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном    испытуемом материале в    разных    лабораториях    разными    операторами с использованием    разного    оборудования,    не

должно превышать

R - 0.221Х + 0.003    (5)

более чем в одном случае из двадцати (X — среднее значение двух результатов).

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

-    используемый метод отбора проб, еспи известен;

-    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;

-    все детали операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считаемые незначительными. вместе с деталями любых случайностей, которые могут повлиять на результаты испытания;

-    попученные результаты испытания или, если вычислена повторяемость, то конечный полученный результат.

5

Страница 10

ГОСТ РЕН 14110—2010

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Объединенные испытания, включающие 10 лабораторий а 6 странах, проводились на 5 образцах:

Образец 1: FAME, полученный из смеси рапсового и подсолнечного масел (25:75):

Образец 2: FAME, полученный из подсолнечного масла;

Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла.

Образец 4: FAME, полученный из смеси рапсового и подсолнечного масел (75:25);

Образец 5: FAME, полученный из рапсового масла.

Полученные результаты были статистически обработаны а соответствии с ЕН ИСО 4259 для получения данных прецизионности, приведенных в таблицах А.1 и А.2.

Таблица А.1— Внутренний стандарт

Образец

1

2

3

4

5

Число участвующих лабораторий

10

10

10

10

10

Число участвующих лабораторий после исключения выпадающих результатов

8

8

9

9

8

Среднее значение содержания метанола. % масс.

0.071

0.105

0.008

0.020

0.136

Повторяемость стандартного отклонения. % масс.

0,002

0.003

0.000

0.001

0.030

Воспроизводимость стандартного отклонения. % масс.

0.007

0.013

0.001

0.003

0.011

Предел повторяемости г. % масс.

0.005

0.008

0.001

0.002

0,008

Предел воспроизводимости R. % масс.

0.018

0.037

0.003

0.007

0.030

Таблица А.2 — внешний стандарт

Образец

1

2

3

4

5

Число участвующих лабораторий

8

8

8

8

8

Число участвующих лабораторий после исключения выпадающих результатов

6

7

7

7

7

Среднее значение содержания метанола. % масс.

0.063

0,097

0.007

0,017

0.122

Повторяемость стандартного отклонения. % масс.

0.001

0,003

0.001

0,001

0,002

Воспроизводимость стандартного отклонения, % масс.

0.006

0,009

0.002

0,003

0.010

Предел повторяемости г, % масс.

0.004

0,008

0.002

0,002

0.006

Предел воспроизводимости Я. % масс.

0.016

0,025

0.004

0,008

0,027

6

Страница 11

ГОСТ РЕН 14110—2010

Приложение В (справочное)

Хроматограмма образца FAME, полученного из рапсового масла

J — метанол <0.12 %); 2— 2-пропанол (0.06%)

Рисунок В.1 — Хроматограмма образца FAME, полуденного из рапсового масла. Определение содержания метанола (аналитические условия приведены в 6.1)

7

Страница 12

ГОСТ РЕН 14110—2010

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ЕН ИСО 4259:2006

MOD

ГОСТ Р 8.580-2001 «Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов*

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

MOD — модифицированные стандарты.

УДК 621.892:543:006.354    ОКС 67.200.10    Б29    СЖСТУ0209

Ключевые слова: производные жиров и масел, метиловые эфиры жирных кислот (FAME), метанол

Редактор Л И. Нахимова Технический редактор О М. Прусакова Корректор М.В. Буйная Компьютерная верстка И.А. Напейкиной

Сдано в набор 01.03.2012. Подписано в печать 21.03.2012 Формат 60 к    Гарнитура    Ариал.

Уел. печ. л. 1.40. Уч-изд. п. 0.85. Тираж 131 экз. За*. 243.

ОГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 www.9ast1nio.ruinf0@90st1nf0.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.