КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Табигатты коргау

АУЫЗ, ТАБИГИ, ТЕХНОЛОГИЯЛЬЩ ТАЗА,

АГЫН, ТАЗАРТЫЛFАН АГЫНДЫ СУЛАР Кобальт, калайм жэне коргасыннмц массальщ концентрациясын инверсиялыц вольтамперметрия эд1с1мен аныкгау

Охрана природы

ВОДА ПИТЬЕВАЯ, ПРИРОДНАЯ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКИ ЧИСТАЯ, СТОЧНАЯ, ОЧИЩЕННАЯ СТОЧНАЯ Определение массовых концентраций кобальта, олова и свинца методом инверсионной вольтамперометрии

1<Р СТ 2486-2014

Ресми басылым

^азацстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрл1гн1щ Техникалыц реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Табигатты цортау

АУЫЗ, ТАБИГИ, ТЕХНОЛОГИЯЛЬЩ ТАЗА,

АГЫН, ТАЗАРТЫЛFАН АГЫНДЫ СУЛАР

Кобальт, калайы жэне коргасыннмц массальщ концентрациясын инверсиялык; вольтамперметрия эд1с1мен анмктау

К? СТ 2486-2014

Ресми басылым

К|азак;стан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрл1гшщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

К? СТ 2486-2014

ГОСТ 19908 бойынша 20-дан 25 см³ дешн сыйымдыльщтагы кварцтьщ шыныдан жасалган стаканшалар;

Колданыстагы нормативен кужаттама бойынша отбакырашты кыскыштар ОК;

Колданыстагы нор мат и вГ к кужаттама бойынша уяшьщка газды косуга арналтан полиэтилен шланплер.

6.3    Ыдыс

29227 бойынша 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 см³ сыйымдыльщтагы градуирленген зертханальщ шыны елшеу тамызгылары;

ГОСТ 1770 бойынша 25,0; 50,0; 100,0; 1000,0 см³ сыйымдыльщтагы кутылар;

ГОСТ 1770 бойынша 10,0 см³ сыйымдыльщтагы цилиндрлер;

ГОСТ 25336 бойынша эксикатор.

6.4    Реактивтер мен материалдар

ГОСТ 8.315 бойынша кобальт, к;алайы жэне коргасын иондары ертщца курамынын

1,0 мг/см³ иондарыньщ массальщ улесшщ аттестатталган мэн1 жэне 1 % аттестатталган мэннщ салыстырмалы кателт бар (Р = 0,95 кез1нде) мемлекетпк стандартты ynrmepi (MCY) (мысалы, кобальт уш1н MCY 7784-2000, MCY 7268-96; кдлайы уш1н MCY 5231-90, MCY 7238-96; коргасын унйн MCY 7252-96, MCY 7472-98);

ГОСТ 5828 бойынша диметилглиоксим, т.у.т;

ГОСТ 18300 бойынша техникальщ ректификацияланган этил спирт1;

ГОСТ 3760 бойынша сулы аммиак, т.у.т;

ГОСТ 14262 бойынша концентрацияланган куклрт цышцылы, ер. т;

Концентрацияланган азот цышцылы ГОСТ 11125 бойынша ер.т. немесе ГОСТ 4461 бойынша х.т;

ГОСТ 3652 бойынша лимон кышкылы, х.т;

ГОСТ 14261 бойынша концентрацияланган туз кышкылы, ер. т;

Кук1р кышкылы мен калий перманганаттыц катысуымен айдалган, ГОСТ 6709 бойынша бидистилденген немесе дистилденген су (1,0дм³ дистилденген суга 0,5 см³ концентрацияланган кукзрт кышкылы жэне 3,0 см³ 3 %-дьщ калий перманганат ертщцН);

ГОСТ 4658 бойынша Р-00 металл маркалы сынабы, х.т;

ГОСТ 4234 бойынша хлорлы калий, х.т;

ГОСТ 2156 бойынша кос кем1ркынщылды натрий;

ГОСТ 5839 бойынша кымыздьщ кынщылды натрий, х.т;

ГОСТ 20490 бойынша марганец-кынщылды калий;

Колданыстагы нормативах кужаттама бойынша 1-ден 14 дешн pH индикаторльщ эмбебап кагаз;

ГОСТ 12026 бойынша сузплеу зертханальщ кагаз;

ГОСТ 9293 бойынша 0,03 % артьщ емес оттеп мелшер1 бар газ тэр1зд1 азот немесе баска инертп газ (аргон, гелий).

Ескертпелер

1    Жогарыда керсеплгендерге уксас метрологияльщ сипаттамаларды камтамасыз етепн баска елшеу куралдарын. жабдьщты, аппаратураны, материалдарды жэне реактивтер мен стандартты улгшерд1 колданута жол бер1лед1.

2    Барльщ колданылатын елшеу куралдары типт1 бешту максатында сынактарта немесе метрологиялык аттестаттаута, салыстырып тексеруге жатады, сынак жабдыты елшем б1рлтерш камтамасыз ету саласында зацнамата сэйкес аттестатталута тшс.

3    Кьшщыл ре а кти втс р i н i н сапасын бакылаудыц Tcpic нэтижелер1 ксандс ГОСТ 28165 бойынша аппараттарды колдану аркылы айдалуы мумшн.

К? СТ 2486-2014

7 0лшеуд1 орындауга дайындык

7.1 Куралды жумыска дайындау

Вольтамперометрияльщ талдагышты дайындауды жэне тексеруд1 пайдалану женшдеп нускаульщка сэйкес, сондай-ак кобальтты аньщтау ушш 1-кестеге жэне калайы мен коргасынды аньщтау ушш 2-кестеге сэйкес журпзедт

1-кесте. Су сынамаларында кобальттыц массалык концентрациясын аныктау кезшде курал жумысыныц бершген режимдер1

Кур ал жумысыныц режим!	Жумыс режимшщ параметрлер1
влшеу жуйес1	Yui электродты
Электродтар: - жумыс	РПЭ
- салыстыру	хсэ
- цосымша	хсэ
Тармак	катодты
Вольтамперограммаларды т1ркеу режим!	дифференциалды-импульстш
Электр жиналуы ушш полярлайтын кернеу, В	-0,8
ВА-кисыкты т1ркеушщ басталу потенциалы, В	-1,0
Тармактыц соцты керенуц В	-1,5
Электродты тазарту потенциалы, В	-1,3
Электродты тазарту уакыты, с	20
Потенциалдыц сызьщтьщ 03repici жылдамдыты, мВ/с	30
Электролиз уакыты (сынамадаты элемент мелшерше байланысты), с	15
Сараптамальщ жотары нукте потенциалы, В (батдарлантан мэн)	-1,17
Фондьщ электролит	хлорлы-аммиакты буф ер л1 к ертщц pH 9 +диметилглиоксим

7

2-кесте - Су сынамаларында калайы мен кортасынныц массалык концентрацияларын аныктау кезшде курал жумысыныц бершген режимдер1

Кур ал жумысыныц режим!	Жумыс режим1н1ц параметрлер1
	Калайы	Коргасын
влшеу жуйес1	кос электродты
Тармак	анодты
Вольтамперограммаларды Лркеу режим!	туракты токты
Электр жинау уш1н полярлайтын кернеу, В	-1,30
Электролиз уакыты, с	10-60	60 - 180
Вольтамперл1 кисьщты т1ркеуд1ц басталу потенциалы, В	-0,80
Тармактыц соцты потенциалы, В	-0,05
Курал жумысыныц режим!	Аныкталатын элемент
	Калайы	Коргасын
Электродты тазарту потенциалы, В	-0,05
Тазарту уакыты, с	20
Потенциалдыц сызьщтьщ езгер1с1н1ц жылдамдыты, мВ/с	60
Вольтамперограмманы Лркеу кез1нде курал сез1мталдыты (А/мм)	(1 - 10)10'у (талданатын сынамадаты элемент мелшер1не байланысты)
Фондьщ электролит	калайы мен кортасынныц жиынтык концентрациясы аньщталады -2 моль/дм3 молярльщ концентрациялы туз кышкылы epiTiHflici	0,1 моль/дм3 молярльщ концентрациялы кымыздьщ кынщылды натрий ертщца немесе 0,3 моль/дм3 молярльщ концентрациялы лимон кышкылы epixi нд1 ci
Анодты жотары нукте потенциалы, В	калайы мен кортасынныц жиынтык жотары нукте -(0,4 ±0,1) В	-(0,4 ±0,1)

7.2 Зертханалык ыдысты дайындау

7.2.1 Жана зертханалакы шыны ыдысты, ауысымды дозатор уштыктарды, тамызтыларды азот кынщылымен жуады, содан кешн кукзрт кынщылымен жэне 3-4 рет бидистилденген сумей жуады.

Ластантан кварцтьщ стаканшаларды сузгшеу катазынын кемепмен куртак ас тузы мен уйкелейд1, 3-4 рет ец алдымен су кубырынан аккан сумей, содан кешн бидистилденген сумей шаяды. Содан кешн эр стакан шага 0,1 -ден 0,2 см³ дешн концентрациялантан куклрт кышкылын косады, стаканшаларды 300 °С -тан 350°С дешнп

8

К? СТ 2486-2014

температуралар кезшде электр плитката немесе «Темос-Экспресс» (какпаты ашьщ кезшде) сынама дайындау кешенше салады. Кукярт кынщылы буларыньщ белшу1 тольщ аякталтаннан кешн стаканшалар кабыргасынан оларды 500 °С -тан 600 °С дешн температура кезшде 10 минуттан 105 минутка дешн муфельд1 пеште немесе «Темос-Экспресс» сынама дайындау кешешнде (какпаты жабьщ кез1нде) кыздырады.

Ауыстырылатын кварцтьщ стаканшаларды эксикаторда сактайды.

Элементтердщ массальщ концентрациясын елшеуд1 орындау кез1нде т1келей дайындалтан ыдысты колданар алдында косымша 0,1 моль/дм³ молярльщ концентрациялы азот кышкылы ер1т1нд1с1мен жуады жэне бидистилденген сумей му к пят шаяды.

7.2.2 Талдаута арналтан стаканшаларды тазалыкка тексеруд1 фондьщ электролит вольтамперограммаларды т1ркеу жолымен журпзедт

0лшеу кез1нде колданылатын ен жотарты жинау уакыты кезшде нелге жакын немесе тен фондьщ электролит ертщцсшдеп элементтердщ сараптамальщ сигналдарын алтан жатдайда реактивтердщ мундай сапасы мен ыдыс тазалыты утымды болып табылады.

7.3 Электродтарды дайындау жэне сактау

7.3.1    Индикаторльщ (жумыс) сынаптык-улд1рл1к электродты дайындау

Индикаторльщ сынаптык-улд1рл1к электрод (будан эр! CY3) 5 мм-ден 7 мм дешн

узындьщта 0,8 мм диаметрл1 кыспакталтан кум1с сымы бар полиэтилен езекшес1н усынады, бет ауданы шамамен 0,2 см² курайды. CY3 жумыска дайындау уш1н амальгамациялауды журпзедц ятни кум1с сым бетше 10 мкм-дан 20 мкм дешн сынап улд1р1н салады.

Сынаппен жабуды 2-ден 3 с дей1н металл сынапка CY3 (кум1с сым) жумыс блшш Tycipy жолымен журпзедц содан кей1н сынапты кум1с бет1 бойынша б1ркелкз белу уш1н сузплеу катазымен уйкелейд1. Егер кум1с сым ушында сынаптьщ артьщ мелшер1 «тамшы» туршде салпылдап турса, оны сынабы бар бюкске алып тастайды. Электродты бидистилденген сумей жуады.

Электродтьщ жумыс белы амальгамациялау шарасын электрод бет1нде амальгамацияланбатан учаскелершщ пайда болуы кез1нде кайталайды. Бет1нде сур кактын туз1лу1 кез1нде электродты сузплеу кагазымен уйкелейд1.

Талдау журпзгеннен кей1н электродтардьщ жумыс бетш бидистилденген сумей шаяды. Жумыс белтн бидистилденген сута батыра отырып, электродтарды сактайды.

7.3.2    Салыстыру электроды - хлор-кум1сп электролдты дайындау

Салыстыру электроды - хлор-кум1сп электрод (будан эр! ХКЭ) жартылай етшзетш тытыны бар тефлонды корпуска салынтан кум1к хлорид1мен жабылтан кум1с сымнан жасалтан шиыршьщты усынады. Кум1с сым ушы куралга косута арналтан ток шытаратын контакт! бар.

ХКЭ дозатормен немесе шприцпен 1 моль/дм³ концентрациялы калий хлорид! ертнд1сш толтырады, тытынмен жабады жэне потенциалдыц тепе-тец мэн1н белплеу угшн кем дегенде 2 сатат устайды.

1 моль/дм³ молярльщ концентрациялы калий хлорид1 ер1пнд1с1нде электродтарды сактайды. Электродтарды толтыруды 2 аптада 1 рет журпзедт

7.3.3    Косымша электрод - шыны-кем1ртекп электродты жумыска дайындау

Жумыста ине тэр1зд1 немесе лк койылтан электродты колданады. Ине тэр1зд1

косымша электрод тефлон тупкшеге жел1мделген шыны тэр1зд1 графиттен дайындалтан. Косымша шыны-кем1ртекп электрод фторкабатты устатышта кыспакталтан 2 мм диаметрдеп жэне 10-нан 15 мм дешн узындьщта керсетедт

Жумыс алдында электродты сузпде тепстейд1, этил спиртшде 2 минуттан 5 минутка дешн устайды (бетпк-белсенд1 органикальщ заттарды алып тастау уш1н, сондай-ак

9

адсорбцияланган белшектерден тазарту ушш).

7.3.4    Индикаторльщ электродтьщ, салыстыру электродыньщ жэне косымша электродтьщ жумысын тексеруд1 8-бел1мге сэйкес журпзед1.

7.4    Ертндшерд1 дайындау

7.4.1    100 мг/дм³ массальщ концентрациялы кобальт, калайы жэне коргасын иондарыньщ непзп ер1т1нд1лер1н (будан эр! НЕ) кобальттьщ, калайынын жэне коргасыннын 1 мг/см³ (1000 мг/дм³) массальщ концентрациясыньщ аттестатталган мэндер1 бар мемлекетпк стандартты улгшершен (будан эр! MCY) дайындайды.

7.4.1.1    Кобальттьщ НЕ дайындау

50 см    сыйымдыльщтаты    елшеу    кутысына    тамызтыньщ    немесе    дозатордьщ

кемепмен    1 мг/см³ (1000 мг/дм³) концентрациялы    кобалттыц 5 см³ стандартты улпсш

енпзед1 жэне белпге дешн бидистилденген сумей келемш жетклзедг

7.4.1.2    Коргасыннын НЕ дайындау

50 см    сыйымдыльщтагы    елшеу    кутысына    тамызгыныц    немесе    дозатордьщ

кемепмен коргасын курамынын 5 см³ стандартты улпсш енпзед1 жэне белпге дешн 0,1 моль/дм³ концентрациялы азот кышкылы ертщцс1мен жеткдзед1.

7.4.1.3    Калайынын НЕ дайындау

50 см    сыйымдыльщтагы    елшеу    кутысына    тамызгыныц    немесе    дозатордьщ

кемепмен калайы курамыныц 5 см³ стандартты улпсш енпзед1 жэне белпге дешн 3 моль/дм³ молярльщ концентрациялы туз кышкылы ертщцс1мен жепазедг

Ескертпе - непзп ертндшерд1 дайындау кезшде металл иондарыньщ MCY колдану женшдеп нускаульщты колдану усынылады.

7.4.2 Жумыс ертндшерш дайындау

Жумыс ертндшерш немесе АК-1, АК-2, АК-3 сериялы аттестаталган коспаларды 10,0 массальщ концент^ациясымен дайындайды; 1,0 жэне 0,5 мг/дм³ кобальт ушш жэне 10,0; 5,0 жэне 1,0 мг/дм³ коргасын мен калайы ушш.

7.4.2.1 кобальт ушш жумыс ертндшерд1 немесе аттестатталган коспаларды 50,0 см³ сыйымдыльщтагы елшеу кутыларына ертндшерд1 тшсп суйылтуларымен жэне 3-кестеге сэйкес белпге дешн бидистилденген сумей жеткззу аркылы дайындайды.

3-кесте - Кобальт уш1н аттестатталган коспаларды дайындау

АК дайындау уш1н бастащы ер1ннд1 концентрациясы, мг/дм3	АК дайындау унин ipiicrcncnH колем, см3	0лшеу ыдысыныц келемц см3	Дайындалган АК концентрациясы, мг/дм3	АК белгшену1	Сактау мерз1м1, тэул
100	5,0	50	10,0	АК-1	30
10	5,0	50	1,0	АК-2	14
10	2,5	50	0,5	АК-3	14

. .    .    .    з

7.4.2.2 Жумыс ер1тшдшерд1 немесе аттестатталган коспаларды 50 см

сыйымдыльщтагы елшеу кутыларында ертндшерд1 тшсп суйылту аркылы, 4-кестеге сэйкес коргасын ушш 0,1 моль/дм³ концентрациялы азот кынщылымен белпге жеткззе отырып, калайы уш1н 3 моль/дм³ молярльщ концентрациялы туз кышкылы ертнд1с1мен белпге жеткззе отырып дайындайды.

4-кесте - Ь^алайы мен коргасын ушш аттестатталган коспаларды дайындау

АК дайындау уш1н бастапкы epixi нд1 конце нтрациясы, мг/дм3 АК дайындау уннн ipiKTCHCTiH колем, см3 влшеу ыдысыныц келем1, см3 Дайындалган АК концентрациясы, мг/дм3 АК белгшену1 Сактау мерз1м1, тэул 100 5,0 50 10,0 АК-1 30 100 2,5 50 5,0 АК-2 30 10 5,0 50 1,0 АК-3 15

7.4.3    1,0 моль/дм³ молярльщ концентрациялы калий хлорид1 ертщцсш дайындау Сараптамальщ таразыда (7,5 ± 0,1) г салмакда калий хлорид1 елшещцсш елшейд1, 100 см³ сыйымдыльщтагы елшеу кутысына ауыстырады, бидистилденген судьщ шамалы мелшер1н косады жэне ер1тед1. Тольщ ер1геннен кешн epixi нд1 келемш белпге дешн бидистилденген сумей жетк4зед1 жэне мукият араластырады.

7.4.4    0,1 моль/дм³ молярльщ концентрациялы диметилглиоксим ертщцсш дайындау

Сараптамальщ таразыда (0,290 ± 0,002) г диметилглиоксим елшенд1с1н елшейдц 25

дм³ сыйымдыльщтагы елшеу кутысына ауыстырады, этил спиртшщ шамалы мелшерш косады жэне ер1тед1. Тольщ ершеннен кешн келемд1 белпге дешн этил спирпмен жеткззед1 жэне мукият араластырады. Ертщцш карангы жерде сактайды.

7.4.5    Фондьщ электролитт1 (кобальтты аньщтау ушш), pH 9,2 хлоридтьаммиакты буферл1к ертщцш дайындау

Сараптамальщ таразыда (0,534 ± 0,001) г салмактагы хлорид аммоний елшещцсш алады, 100, см³ сыйымдыльщтагы елшеу кутысына ауыстырады, бидистилденген судыц 1/3 келемш куяды, туз елшещцсш ерпедц 1 -ден 1,5 см³ дешн аммиактыц концентрацияланган су ертщцсш косады жэне белпге дешн бидистилденген сумей жепазедт Ертщцнщ pH мэш индикаторльщ кагаз бойынша бакылайды.

7.4.6    Фондьщ электролитп (калайы мен коргасынныц жиынтьщ концентрациясын аньщтау уш1н) - 2 моль/дм³ молярльщ концентрациялы туз кышкылыныц ертщцсш дайындау

250 см³ сыйымдыльщтагы елшеу кутысына бидистилденген судыц 2/3 келемш куяды жэне 41,6 см³ концентрацияланган туз кынщылын косады, араластырады. Кутыдагы ертщц келем1н белпге дешн бидистилденген сумей жетюзедт

7.4.7    0,1 моль/дм³ молярльщ концентрациялы фондьщ электролитп дайындау (кымыздьщ кынщылды натрий epixi нд1 ci)

(3,35 + 0,01) г салмактагы кымыздьщ кышкылды натрий елшещцсш 250 см³ сыйымдыльщтагы елшеу кутысына ауыстырады, бидистилденген судыц 1/3 келемш куяды, араластырады жэне элаз кыздыру кезшде елшенд1н1 ер1тед1. Кутыда ертндш1 салкындатады жэне белпге дешн бидистилденген сумей жепазедт

7.4.8    0,3 моль/дм³ молярльщ концентрациялы фондьщ электролитп дайындау (лимон кынщылы ертщцш)

(14,41 ± 0,01) г салмактагы лимон кышкылыныц елшещцсш 250 см³ сыйымдыльщтагы елшеу кутысына салады, бидистилденген судыц 1/3 келемш куяды жэне араластырады. Тольщ ершеннен кешн келемд1 бидистилденген сумей белпге дешн жеткззед1.

7.5 Сынамаларды дайындау

11

Су сынамаларын талдауды журпзу унпн exi параллель жэне 6ip «бос» сынаманы немесе exi параллель жэне 6ip «резервах» сынаманы алады.

7.5.1    Кобальт мелшерш аньщтау уш1н су сынамасын дайындау

5 -тен 10 см³ дешн хелем1 бар су сынамасын (хут1лет1н хонцентрацияга байланысты) 20 см³ холе Mi бар таза хварцтьщ стакан шага салады. Сынамасы бар стаканшаны 130 °С-тан 140 °С дешн температурата дешн кыздырылтан плитхата немесе «Темос-Эхспресс» сынаманы дайындау хешенше салады жэне стаканшадаты epiTi нд1 Hi осы температура хезшде куртак туздарта дешн булайды.

Стаканшаны «Темо-Эхспресс» сынаманы дайындау хешешнен алады немесе плитхадан тус1редц белме температурасына дешн (18 °С-тан 21 °С дешн) суытады, 0,3-тен 0,5 см³ дешн хонцентрациялантан xyxipT кышкылын (стаканша кабыртасын мукият шая отырып) косады. Содан хеши кайтадан «Темо-Эхспресс» сынаманы дайындау хешенше немесе муфельд1 пешхе кояды, xyxipT кышкылы буларын белуд1 тольщ аяктатанта дей1н 300 С температура хезшде кыздырады. 570°С дешн температураны хебейтед1 жэне осы температурада 15 мин устайды.

Стаканшаны алады, белме температурасына дешн (18 °С-тан 21 °С дешн) суытады, 0,3 см³ хонцентрациялантан туз кышкылын косады. Кайтадан «Темос-Эхспресс» сынаманы дайындау хешенше немесе плитхата кояды жэне 120 °С температурасы хезшде сынама хуртаганга дешн булайды.

Стаканшаны алады, салкындатады, 7.4.5 бойынша фондьщ элехтролиттщ 10 см³ ертщцсш куяды, 0,1 моль/дм³ молярльщ хонцентрациялы 0,03 см³ диметилглиохсимд1 косады.

7.5.2    Калайы мен коргасын мелшерш аньщтау уш1н су сынамасын дайындау

5 см³ -ден 10 см³ дешн хелем1 бар су сынамасын (хутшетш хонцентрацияга байланысты) 20 см³ хелемдеп таза хварцтьщ стаканга салады. Сынамасы бар стаканды 130 °С -тан 140 °С дешн температурата дешн кыздырылган плитхага немесе «Темос-Эхспресс» сынаманы дайындау хешенше кояды, куртак тузга дешн стаканшада ертндЫ булауга дей1н осы температура хезшде устайды.

Стаканшаны «Темос-Эхспресс» сынама дайындау хешешнен шыгарады немесе плитхадан алады, белме температурасына дешн (18 °С -тан 21 °С дешн) салкындатады, 0,3 -тан 0,5 см³ дешн хонцентрацияланган xyxipT кышкылын (стакан кабыргасын мукият шая отырып) косады. Содан хеши кайтадан (Темос-Эхспресс» сынама дайындау хешенше немесе муфелцщ пешхе салады, xyxipT кынщылынан бу белшу тольщ аякталганга дешн 300 °С температура хезшде кыздырады. 450°С дешн температураны хебейтед1 жэне осы температура хезшде 15 мин устайды.

Содан хеши стаканшаны шыгарады, белме температурасына дешн (18 °С-тан 21 °С дешн) суытады. 0,3 см³ хонцентрацияланган туз кынщылыныц ертщцсш косады. Кайтадан «Темос-Эхспресс» сынама дайындау хешешнен немесе плитхага салады жэне 120 °С температура хезшде сынаманы кургаганша булайды.

Стаканды шыгарады, салкындатады, 10 -нан 12 см³ дешн фондьщ элехтролит ертщцсш куяды: калайы мен коргасынныц жиынтьщ мелшерш аньщтау унпн - 2 моль/дм³ молярльщ хонцентрациялы туз кышкылы ертщцсц коргасынды аньщтау унйн -0,3 моль/дм³ молярльщ хонцентрациялы лимон кышкылы ертщра немесе 0,1 моль/дм³ молярльщ хонцентрациялы кымыздьщ кынщылды натрий ертщцсг

7.5.4 Барльщ элементтерд1ц хонцентрациясын аньщтау хезшде «бос» сынаманы дайындау

Барльщ элементтердш хонцентрациясын аньщтау хез1нде «бос» сынаманы дайындауды талданатын бидистилденген судыц орнына колдана отырып, сол мелшерде жэне жуйелшхте сол реахтивтерд1 коса отырып, 7.5.1-7.5.3 уксас журпзедт «Бос»

К? СТ 2486-2014

сынаманы елшеуд1 реактивтер топтамасыньщ ауысуы, ыдыстарды ауыстыру жэне т.б кезшде Mi ндетп турде журпзедг

Егер - Егер сынамадагы элемент концентрациясы аньщталатын концентрация аукымыныц жогаргы шекарасьшан гньщса, елшеуге дайындалган сынаманы суйылтуга жол бсрсдг Егер элемент концентрациясы аньщталатын концентрация аукымыныц теменп шекарасынан шьщса, талданатын сынаманыц коп келемш алуга жэне булау жолымен элемент концентрациялауга жол бередг

8 0лшеулерд1 орындау

Сараптамальщ вольтамперометрияльщ кешен кур ал га арналган нускауга сэйкес жумыска алдын ала дайындалуга тшс.

Кобальттьщ, калайыньщ жэне коргасынньщ массальщ концентрациясын аньщтау yniiH елшеулердщ ВА орындауын кезшде мынадай операцияларды орындайды:

-    1, 2-кестелерге сэйкес елшеу параметрлерш белплейдц

-    куралга арналган нускауга сэйкес тазалыкка электр-химияльщ уяшьщтарды (электродтар, фондьщ электролит epiTi нд1 ci) тексеруд1 журпзедц

-    куралга арналган нускауга сэйкес дайындалган ертндще курауыштьщ сараптамальщ сигналы (В) - вольтамперограмманы т1ркеуд1 журпзедц

-    куралга арналган нускауга сэйкес курауыштьщ АС енпзшген коспасы бар сынама ертнд1сшде курауыштьщ сараптамальщ сигналы (В) - вольтамперограмманы т1ркеуд1 журпзед1.

курауыштьщ сараптамальщ сигнал (жогары нукте) шамасы курауыштьщ массальщ концентрациясына пропорционал.

Эр элемент бойынша уш стаканда ею параллель жэне 6ip резерв^ к сынаманы талдауды 6ip уакытта журпзу усынылады.

СТА кешен1нде елшеуд1 орындау улплер1 Б, В косымшаларында келт1р1лген.

Ескертпе - Туз кышкылы фонында калайы мен коргасын жалпы анодты жогары нуктеш беред1. Ь^алайы мелшер1н кымыздык кышкылды натрий немесе лимон кышкылы фонында табылган (калайы осы фондарда пайда болмайды), туз кышкылы мен коргасынньщ массальщ концентрациясы фонында табылган калайы мен коргасынньщ жиынтьщ массальщ концентрациясыныц эртурлщт бойынша аньщтайды. Элементтердщ массальщ концентрациясын елшеуд1 жург1зуд1ц жалпы схемасы 2-суретте келт1р1лген.

Калайы мен коргасынньщ массальщ концентрациясын аньщтау унпн ИВ-елшеулерш немесе калайы немесе коргасынды елшеуд1 журпзу кез1нде трассада Kefroip мэндерд1 езгерте отырып, 6ip жэне сол трассаны колданалы (егер бул кажет болса, мысалы, жинау уакытын кебейтед1 жэне белед1).

13

К? СТ 2486-2014

2-сурет - Ь^алайы мен коргасынныц массалык концентрациясын елшеу схемасы 9 Нэтижелерд1 есептеу жэне рэамдеу

Талданатын сынамадагы кобальттьщ, калайынын жэне коргасыннын массальщ концентрациясын куралга программальщ камтамасыз ету кемепмен есептейдт

Концентрациялар ece6i осы сэтте алынган кисыктарды ецдеу нэтижелершщ орташа мэш бойынша жургззедй Орташалаудан кешн есеп орташа «фон, сынама жэне коспа» кисыктар бойынша журпз1лед1.

9.1 Сынамада кобальт пен коргасыннын массальщ концентрациясын X, мг/дм ; калайы мен коргасынныц жиынтьщ концентрациясын Х/_сул!, мг/дм³, (1) формула бойынша есептейд1:

/    .    хС,    _й    xV

пробы добавки добавки минерализапа

пробасдобвкой    ^ проба) хК

мунда I сынама - кисьщ сынамада элементтщ жогаргы нуктеш тогыныц бшктт;

С _Коспа - АС элементтщ массальщ концентрациясы, мг/дм ;

V    _Коспа - коспа кол ему см³;

V    минерализат - минерализат келем1, см³;

I коспасы бар сынама - АС элементтщ коспасы бар сынаманыц ВА-кисыгындагы кумш жогары нуктес1 тогыныц oniKTiri;

f' аликвотгары ^— аЛИКВОТ КОЛем!, СМ ,

Моптпонд) - сынама келемц дм³.

9.2 Калайынын массальщ концентрациясын Хщ_п, мг/дм³, калайы мен коргасынныц жиынтьщ концентрациясыныц айырмашылыгы бойынша, жэне сынамадагы коргасынныц массалык концентрациясын (2) формула бойынша есептейд1:

Xisn ^— XicyM ^— X,    (2)

Есептеулерд1 Xi жэне Хг мэндерш ала отырып ею параллель талданган сынамалардыц эркайсысы унпн журпзедт

10 Олшеу нэтижелершщ тшмдшнтн тексеру

10.1    0лшеу нэтижеа у™¹¹ X (3) шарт орындалатын Xi жэне Хг (параллель аньщтаулар) кайталанушылык жагдайында алынган елшеудщ ею нэтижелершщ орташа арифметикальщ мэнш кабылдайды:

_t -Х₂\ < 0,01 xrx^¹’ ^{+ Хг} ,    (4)

мунда г - салыстырмалы б1рл1ктерде ернектелген кайталанушылык; шеп. Кайталанушылык шеп мэндер1 5-кестеде келпршген.

10.2    (2) шартты орындау кез1нде таты да 6ip елшеу нэтижем1н косымша алады. влшеу нэтижелер1 уш1н (3) шарт орындалатын кайталанушылык жагдайында алынган елшеулердщ орташа арифметикальщ уш нэтижелер1н кабылдайды:

К- - T„,_n I < 0.01 х СК,,₅(3) _х^Х*^+Х1^+Х3'    (4)

мунда CR₀₉₅(3) - ауыспалы аукым Ауыспалы аукым мэндер1 5-кестеде келпршген.

10.3    (3) шартты орындамаган кезде елшеудщ сонгы нэтижес1 репнде кайталанушылык жагдайында алынган елшеулердщ уш нэтижесшщ (параллель аньщтаулар) медианын кабылдайды.

10.4    Ею зертханада алынган елшеу нэтижелер1 арасындагы айырмашыльщ (5) шарт кезшде жангыртушылык шепнен аспауга тшс:

мунда X1 жэне X 2    -    эртурл1    зертханаларда    алынган    кум1стщ    массальщ

концентрациясын елшеу нэтижелер1 -    (2)    шарт    орындалатын    кайталанушылык

жагдайында алынган елшеулердщ орташа арифметикальщ ею нэтижелерк

R - салыстырмалы б1рл1ктерде ернектелген жангыртушылык шеп. Жацгыртушыльщ шепнщ мэндер1 5-кестеде келпршген.

10.5 (4) шартты орындау кезшде елшеудщ ею нэтижес1 де тшмдр жэне соцгысы репнде олардыц орташа арифметикальщ мэн1 колданылуы мумюн.

5-кесте - Р = 0,95 сешмд1 ыктималдык кезшде кайталанушылык; шепнщ, ауыспалы аукымныц жэне жангыртушылык; шегшщ мэндер1

15

Алгысез

1    Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ «Казакстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекетпк кэсшорны мен № 71 «Шиюзат, материалдар, заттар мен курылыстардын экологияльщ каушаздш» стандарттау бойынша ТК Э31РЛЕП ЕНГ13Д1.

2    Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлш Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыныц 10.10.2014 ж. № 207-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ13ШД1

3    Осы стандарт МУ 08-47/339 «Ауыз, минерал, табити жэне атынды судаты каланы мен кортасынныц массальщ концентрациясын инверсияльщ вольтамперометрия эд1с1мен аньщтау эд1стемес1 (эд1а)», МУ 08-47/338 «Ауыз, минерал, табити жэне атынды судаты кобальттыц массальщ концентрациясын инверсияльщ вольтамперометрия эд1амен аньщтау эд1стемес1 (эд1с1)» талаптарын ескере отырып, курастырылтан.

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI 3l ll ll. ilI I

5АЛЕАШ РЕТ ЕНГ13ШД1

Осы стандартца енггилепин взгерттер туралы ацпарат «Стандарттау жвтндегi нормативтт к\ лсаттар» ацпараттыц кврсеттштертде жыл сайын, сондай-ац мэтт взгерттер мен тузетулер ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц кврсеттштде жария emiaedi. Осы стандартты цайта царау (взгертту) жою жагдайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц кврсеттштде жария emiaedi.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлш Hi н Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай жэне белшектелш басылып шыгарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

Катаны 0,01-ден 10,0 дешн коса алганда 0,31х X о,збх X 0,42х X Кортасын 0,0002-ден 0,02 дешн коса алганда о,ззх X 0,40х X 0,45 хХ 0,02-ден 1,0 дешн коса алганда 0,20 х X 0,23 хХ 0,25 хХ

X - элементтщ массальщ концентрациясьш параллель аньщтаулар нэтижесшщ орташа арифметикальщ мэш X - ею зертханада алынган талдау нэтижелершщ орташа арифметикальщ мэш

11 Олшеу нэтижелерш рэамдеу

11.1 0лшеу нэтижелерш, мг/дм³, Р = 0,95 кезшде мынадай турде усынады:

Ал< А шарты кез1нде (х ± А) немесе (X ± А_л), мунда х - елшеу нэтижес1;

Ajj — зертханада эд1стемеш icxe асыру кезшде белпленген елшеу нэтижелершщ кател1 к сипаттамаларыньщ мэн1;

А -    (6)    формуласы    бойынша    есептелет1н    елшеулерд1    орындау кателт

сипаттамаларыньщ мэн1:

А = 0,01x5^х X,    (6)

мунда 8 - 6-кестеге сэйкес эд1стщ дэлд1к керсеткл urrepi Hi н (кател1к сипаттамалары) салыстырмалы мэш.

6-кесте - Р = 0,95 сешмд1 ыктималдык кезшде эдк дэлд1п керсеткшпнщ

салыстырмалы мэш

Керсетюш атауы	Элшеу аукымы, мг/дм3	Дэлдш керсетюни (эдютеме кателт болатын шекара), 51, %
Кобальт	0,01-ден 1,0 дешн коса алганда	34
Калайы	0,01-ден 10,0 дешн коса алганда	30
Коргасын	0,0002-ден 0,02 дешн коса алганда	31
	0,02-ден 1,0 дешн коса алганда	20

_5¹ - к = 2 камту коэффициент! бар кецейтшген салыстырмалы белг1с1зд1к сэйкес келед1_

11.2 0лшеу нэтижесшщ сандьщ мэш параллель аньщтаулар нэтижелершщ кайталанушылык шепндеп мэн сиякты разрядтьщ цифрымен аякталута ти1с. Кайталанушылык шеп мэн1 екл манызды цифрден артьщ емес кураута ти1с.

12 Зертханада эдкт1 icKe асыру кезшде елшеу нэтижелершщ сапасын бакылау

12.1 Зертханада эд1ст1 icKe асыру кез1нде елшеу нэтижелершщ сапасын бакылау мыналарды карастырады:

16

Казакстан РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ стандарты

Табигатты коргау

АУЫЗ, ТАБИГИ, технологияльщ таза,

АТЫН, ТАЗАРТЫЛТАН АГЫНДЫ СУЛАР

Кобальт, калайы жэне коргасыннын массалык концентрациясын инверсиялык вольтамперметрия эдшмен аныктау

Енпзшген куш 2016-01-01

1    Ь^олданылу саласы

Осы стандарт ауыз, табити, технологияльщ таза, атын, тазартылтан атынды суларда кобальттьщ, калайынын жэне коргасыннын массалык концентрациясын аньщтаудыц инверсиялык-вольтамперометриялык эд1сш (будан opi - ИВ) белгшейдт

Кобальттьщ массалык концентрациясын елшеу аукымы 0,01-ден 1,0 мг/дм³ дешн коса алганда, каланы 0,01-ден 10,0 мг/дм³ дешн коса алганда, коргасын 0,0002-ден 1,0 мг/дм³ дешн коса алганда.

2    Нормативтйс сштемелер

Осы стандартты колдану уш1н мынадай сштемелш нормативт1к кужаттар кажет: ГОСТ 8.315-97 Мемлекетпк елшем б1рл1ктер1н камтамасыз ету жуйес1. Заттар мен материалдардыц курамынын жэне сипаттарыныц стандартты улгшерт Непзп ережелер.

ГОСТ 12.1.019-79 Ецбек каушаздш стандарттарыныц жуйес1. Электр кау1пс1зд1к. Жалпы талаптар жэне коргау турлер1н1ц номенклатурасы

ГОСТ 12.4.021-75 Ецбек каутаздт стандарттарыныц жуйест Желдету жуйест Жалпы талаптар

ГОСТ 17.1.5.04-81 Табигатты коргау. Гидросфера. Табиги су сынамаларын ipiKTeyre, алганщы ецдеуге жэне сактауга арналган куралдар мен куры л гы л ар. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 17.1.5.05-85 Табигатты коргау. Гидросфера. Устщп бет жэне тещз сулары, муздын жэне атмосферальщ жауын-шашындардыц сынамаларын ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар

ГОСТ 427-75 Металдан жасалган елшеу сызгыштар. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 1770-74 Шыныдан жасалган зертханальщ елшеу ыдысы. Цилиндрлер, мензуркалар, кугы-^Р, сынаукытар. Жалпы техникальщ шарттар ГОСТ 2156-76 Реактивтер. Кос кем1ркынщылды натрий.

ГОСТ 2405-88 Манометрлер, вакуумметрлер, мановакуумметрлер, кысым елшеу1штер, ауырльщ елшеу1штер жэне ауырльщ кысым елшеу1штер. Жалпы техникальщ шарттар ГОСТ 3118-77 Реактивтер. Туз кынщылы. Техникальщ шарттар

ГОСТ 3652-69 Реактивтер. Лимон моногидрат жэне сусыз кынщылы. Техникальщ шарттар

ГОСТ 3760-79 Реактивтер. Сулы аммиак. Техникальщ шарттар ГОСТ 4204-77 Реактивтер. К у юрт кынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 4234-77 Реактивтер. Хлорлы калий. Техникальщ шарттар

Ресми басылым

К? СТ 2486-2014

ГОСТ 4461-77 Реактивтер. Азот цынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 4658-73 Сынап. Техникальщ шарттар

ГОСТ 5828-77 Реактивтер. Диметилглиоксим. Техникальщ шарттар ГОСТ 5839-77 Реактивтер. Кымыздык цынщылды натрий. Техникальщ шарттар ГОСТ 6709-72 Тазартылтан су. Техникальщ шарттар ГОСТ 9293-74 Газ тэр1зд1 жэне суйык азот. Техникальщ шарттар ГОСТ 9736-91 Электрл1к емес шамаларды елшеуге арналтан т1келей турленген электр куралдары. Жалпы техникальщ талаптар жэне сынак; эд1стер1

ГОСТ 11125-84 Ерекше таза азот цынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 12026-76 Зертханальщ сузплеу катазы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 13861-89 Газ-жалынды ендеуге арналтан редукторлар. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 14261-77 Ерекше таза туз цынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 14262-78 Реактивтер. Ерекше таза кукзрт цынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 14919-83 Турмыстьщ электр плиталар, электр плиткалар жэне куыру электр шкафтары. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 18300-87 Ректификациялантан техникальщ этил спирт1. Техникальщ шарттар ГОСТ 19908-90 Мелд1р кварц шыныдан жасалтан отбакыраштар, табакшалар, стакандар, кутылар, куйгыштар, сынауьщтар жэне уштьщтар. Жалпы техникальщ шарттар ГОСТ 20490-75 Реактивтер. Марганец кышкылды калий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразы. Жалпы техникальщ талаптар ГОСТ 25336-82 Шыныдан жасалтан зертханальщ ыдыс жэне жабдьщ. Типтер, непзп параметрлер мен елшемдер

ГОСТ 28165-89 Шыныдан жасалтан зертханальщ куралдар мен аппараттар. Аквадистиллятор л ар. Булагыштар. Ректификацияльщ кондыргылар. Жалпы техникальщ талаптар

ГОСТ 28311-89 Зертханальщ медицинальщ дозаторлар. Жалпы техникальщ талаптар жэне сынак; эд1стер1

ГОСТ 28498-90 Шыныдан жасалтан суйьщ термометрлер. Жалпы техникальщ талаптар. Сынак; эд1 стерт

ГОСТ 29169-91 Шыныдан жасалтан зертханальщ ыдыс. Sip белпа бар тамызгылар ГОСТ 29227-91 Шыныдан жасалтан зертханальщ ыдыс. Градуирленген тамызгылар. 1-бел1м. Жалпы талаптар

ГОСТ 31861-2012 Су. Сынамаларды ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар ГОСТ 31862-2012 Ауыз су. Сынамаларды ipiKTey

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Олшеу эдютер1 мен нэтижелершщ дэлдш (дурыстыльщ пен дэлме-дэлд1к). 6-бел1м. Тэж1рибеде дэлд1к мэндер1н колдану

Ескертпе - Осы стандартты пайдаланган жагдайда сттемелж стандарттардыц цолданысын агымдагы жылдагы жай-куш бойынша жыл сайын басылып шыгарылатын «Стандарттау жвтндегг норматиетж цужаттар» ацпараттыц сттемеО бойынша жэне агымдагы жылы жарияланган ай сайын басылып шыгарылатын muicmi ацпараттыц сттемелерг бойынша тексерген дурыс. Егер сттемелж цужат ауыстырылса (взгерттсе) онда осы стандартты пайдаланган жагдайда ауыстырылган (взгерттген) цужатты басшылыцца алу цажет. Егер сттемелж цужат ауыстырылмай жойылса, онда оган сттеме бертген ереже осы сттемет цозгамайтын бвлгкте цолданылады.

2

Е;Р СТ 2486-2014

3 Эдк мацыздылыгы

0лшеу эдктемесшш мацыздылыгы су сынамаларын алдын ала дайындау npoueci н жэне будан api дайындалган сынама ертндкшдеп элементтердш сараптамальщ сигналдарын ИВ елшеуге непзделген.

ИВ эдюмен сынамаларды талдаудыц жалпы схемасы 1-суретте керсеплген.

1-сурет - Су сынамаларын талдау кезшде елшеу

3.1    Кобальтты аньщтау эдКшщ мацыздылыгы

Кобальттыц массальщ концентрациясын елшеуд1 адсорбцияльщ катодты дифференциалды-импульст1к инверсияльщ вольтамперометрия эдюмен орындайды. Эдю принцип! осы кешенд1 жуйел! катодты калпына келпру1 бар индикаторльщ сынапты-улд1рл1к электродта кобалттыц диметилглиоксиматтыц алдыцгы адсорбциясына непзделген. Пркелетш ец жогаргы катодты ток талданатын ертндщеп кобальт концентрациясына сызьщты байланысты.

Индикаторльщ электродта кобальттыц диметилглиоксиматтыц адсорбцияльщ концентрациялау процеа 30 с бойы минус 1,0 В тец электролиздщ бер1лген Tepic потенциалы кезшде болады.

Кешенд1 катодты калпына келпру npoueci жэне вольтамперограммада сараптамальщ сигналды (катодты жогары нукте) пркеу куралдыц бер1лген сез1мталдыгы кез1нде хлор-кум1сп электродка катысты минус 1,0 В-дан минус 1,50 В дешн потенциалдыц дифференциалды-импульсп тар мац кез1нде журпз1лед1.

pH 9,2 мэш бар хлорлы-аммиакты фонда кобальт угшн т1ркелет1н жогары нукте (сараптамальщ сигнал) максимумыныц потенциалы (минус 1,18 ± 0,05) В тец.

3.2    Каланы мен коргасынды аньщтау эдюшщ мацыздылыгы

Инверсияльщ вольтамперометрия эд1с1шц принциш дайындалган сынама ер1пнд!деп электродта аньщталатын элементтерд1ц концентрациялауына жэне потенциал езгерюшщ белпл1 6ip режим! кез1нде концентраттыц жуйел1 электр ер1туде турады.

Каланы мен коргасынныц массальщ концентрациясын аньщтауды бер1лген уакыт бойы минус 1,30 В тец бершген Tepic потенциалы кезшде сынаптьщ-улд!рл!к электродта (будан CY3) олардыц иондарыныц электролиз жолымен журпзед!.

Электрод бетшен элементтерд!ц электр еру npoueci жэне сараптамальщ сигналдарын пркеуш (каланы мен коргасынныц анодты жогары нуктелер!) куралдыц бер1лген сез!мталдьщ кез1нде хлорлы-кумюп электродтка катысты минус 0,80 В-дан минус 0,05 В ¹

дешн сызьщтьщ езгеретш потенциал кезтде журпзедт Ец жогаргы анодты жогары нукте эр элемент угшн тэн белгш 6ip потенциал кезшде пркелед1 жэне концентрациядан сызьщты тэуелдт

Туз кышкылы фонында к ал ай ы мен кортасыннын жиынтьщ анодты жогары нукте максимумы потенциалы минус (0,4 ± 0,1) В тец, лимон цынщылы немесе натрий оксалаты фонында коргасынныц анодты жогары нукте максимумы потенциалы минус (0,4 ± 0,1) В тец.

Суйытылган кышкылдар фонындагы калайы мен коргасынныц сараптамальщ сигналдарды 6ip жэне сол потенциалда пркеледц б1ркелкл niuiiHi бар жэне мулде белтбейдт Осы эдю осы элементтердщ массальщ концентрациясын аньщтаудыц эртурл1 тэсшне непзделген: туз кышкылы фонындагы сынамадагы калайы мен коргасынныц жиынтык массальщ концентрациясын елшеуд1 орындайды; лимон кышкылы фонында сынамадагы коргасынныц массальщ концентрациясын елшеуд1 орындайды; алдагы концентрациялардыц эртурлшп бойынша сынамадагы калайыныц массальщ концентрациясын есептейд1.

Сынамадагы элементтердщ массальщ концентрациясын элементтердщ аттестатталган коспаларын (будан эр! АК) косу эд!с1 бойынша аньщтайды.

4    Сынамаларды ipiKTey, консервациялау жэне сактау

Судыц зерттелетш сынамасын i pi ктеуд1 (кажетте карай консервациялауды жэне сактауды) ГОСТ 17.1.5.04, ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 бойынша журпзедт

5    Ь^аунклздйс талаптары, бГпктйпк талаптары жэне елшеуд1 орындау шарттары

5.1    Жумыстарды Kayinci3 журпзу шарттары

5.1.1    Вольтамперометрияльщ талдагыштармен, кыздыргыш куралдармен жэне химияльщ реактивтерге жумыс icTeyre куралды пайдалану жен1ндеп нускаульщты, химияльщ реактивтермен жэне химияльщ ыдыспен жумыс icrey ережес1н б1лет1н персонал ж1бер1лед1.

5.1.2    Химияльщ реактивтермен (уытты, ащы жэне тез тутанатын заттармен) жумыс icTey кез1нде кау1пс1зд1к техникасы жешндеп талаптарды сактау кажет.

5.1.3    Электр кондыргылармен жумыс icTey кез1нде электр каушс1зд1к ГОСТ 12.1.019 жэне куралдарды пайдалану женшдеп нускауга сэйкес келуге тшс.

5.1.4    Зертхана орынжайы [1] бойынша ерт каутс1здт талаптарына сэйкес келуге жэне [2] бойынша ерт сещцру куралдары болуга тшс.

5.1.5    Зертхана орынжайы ГОСТ 12.4.021 сэйкес сору-тарту желдетюнимен жабдьщталуга ти1с.

5.1.6    Ультракулпн сэулелеу кез1 тарту шкафында болуга тшс.

5.1.7    Ультракулпн сэулеленуд1 етюзбейтш корганыш кез1лд1р1кс1з немесе корганыш экрансыз жумыс icTeyre тыйым салынады.

5.1.8    Зертханада сынапты жинау жэне бейтараптандыру куралдары болуы кажет (амальгамацияланган мыс тшмшесц хлорлы тем1р epiTiHflici).

5.1.9    Металл сынап (1 см¹ артьщ емес) калыц кабыргалы склянкага орналастырылган бюкске су кабаты астында сакталуга ти1с.

5.1.10    Олшеуден кешн ертндшерд1 жэне сынамаларды пайдага асыруды зертханада эз1рленген ер1пнд1лер мен сынамаларды пайдага асыру жен1ндеп нормативпк кужаттарга сэйкес журпзедт

К? СТ 2486-2014

5.2    Маман бкгпктиппне койылатын талаптар

0лшеуд1 орындауга жэне (немесе) олардьщ нэтижелер! н ендеуге химияльщ зертханада жумыс тэжлрибес1 бар, вольтамперометрияльщ талдау техникасын менгерген, елшеу эдютемесш игерген жэне елшеуд1 орындау шарасын оперативт бакылаудьщ канагаттанарлык нэтижелер! н алган мамандар жлбершедг

5.3    0лшеуд1 орындау шарттары

0лшеу мынадай жагдайларда журпзшедк

- коршаган ауа температурасы    18 °С-тан 21 °С дешн

- атмосферальщ кысым    630-дан 800 мм сынап

баганына дешн

(84,0-ден 106,7 кПа дешн);

салыстырмалы ауа ылгалдыгы айнымалы ток жишп жел!деп корек кернеу1

Ескертпе - Куралдарда елшеуд1 орындау оларды пайдалану жешндеп нускауда усынылган шарттарда журпзуге жол бершедг

6 0лшеу куралдары, косымша жабдык, ыдыс, реактивтер жэне материалдар

6.1    0лшеу куралдары

Деректерд1 жинау жэне ендеу жуйес1 бар ШМ-уйлес1мд1 компьютер! немесе полярографы бар (ПУ-1 немесе баскалар) жиынтьщтагы вольтамперометрияльщ талдагыш (СТА тиш! немесе баскалар). Талдагыш эдютщ кател1 к сипаттамаларына сэйкес келетш метрологияльщ сипаттамаларды камтамасыз етуге тшс;

24104 бойынша ± 0,0001 г руксат ет!лет!н абсолютт! кател!кт!н ен улкен шеп бар арнайы дэлдж класты таразы;

ГОСТ 28311 бойынша 5% артьщ емес салыстырмалы кателт жэне 1,0-ден 2,0 мкл ден кондыргыньщ дискреттш!п бар ДПВ-1-1-10, ДПВ-1-5-40, Д11В-1-40-200, ДПВ-1-200-1000 типт! дозатор.

Секундомер, 2 дэлдш класты, 0,2 с секундты шкаланы жэне 1 мин минуток шкаланы белу багасы бар, руксат етлген кател1 п бар: 10 мин уш1н ± 6 с, 60 мин унпн ± 1,8 с;

ГОСТ 28498 бойынша 0 °С -тан 50 °С дешн шеп бар зертханальщ термометр.

ГОСТ 427 бойынша металл сызгыш.

6.2    Ь^осымша жабдык

± 15 °С елшеу кател1 кт1 50 °С-тан 650 °С дешн жумыс температуралар аукымы бар сынама дайындау кешеш («Темос-Экспресс») немесе ГОСТ 9736 бойынша муфельд! пеш немесе ± 25 °С кател1п бар 150 °С -тан 600 °С дешн бершген температуральщ режимд1 устауды камтамасыз етепн ею камералы зертханальщ кедерп электр пени;

ГОСТ 13861 жэне ГОСТ 2405 бойынша (250 ± 1) атм манометр! бар редуктор;

ГОСТ 14919 бойынша жабьщ шиыршьщты электр плиткасы;

ГОСТ 28165 бойынша АС Д-4 суды дистилдеуге арналган аппарат; ²

1

2