ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

технические условия

ГОСТ 5839-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.461.2'133-4I : 006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИИ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium oxalate Specifications

ОКП 26 3422 0540 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 98 срок введения установлен

с 01.07.77

Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1503 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический порошок, разлагающийся при прокаливании. Растворим в воде (при 20 °С в 100 г воды растворяется 3,4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.

Формулы:    эмпирическая    Ыа_гС₂0₄

COONa

структурная

COONa

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 133,98.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 2 ГОСТ 5839-77

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям щавелево-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма Наименование показателя химически чистый (X. ч.) чистый для анализа (ч. д. а.) чистый (ч.) окп 26 3422 0543 02 ОКП 26 3422 0542 03 ОКП 26 3422 0641 04 1. Массовая доля натрия щавеле-во-кислого .\a2C2O4, %, не менее 99.5 99,5 99,5 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,005 0,005 0,01 3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более 0.01 0.01 0.02 4. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более 0,001 0.002 0,005 5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 0.002 0.002 0.010 6.    (Исключен, Изм. № 3) 7.    Массовая доля железа (Fe), %, не более 0.0002 0^0005 0.0010 8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0.001 0,001 0.003 9. Массовая доля калня (К), %. не более 0,005 0,005 0.020 10. pH раствора препарата с массовой долей 2,5% 6.5-8,5 6,5-8.5 6,5-8,5 И. Массовая доля общего азота (N), %. не более 0,0002 0.0002 Не нормируется 12. Вещества, темнеющие под дей- Должен выдерживать испытание ствнем серной кислоты по п. 3.13

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.

ГОСТ 5839-77 С. 3

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточновытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Термометр со шкалой от 0 до 100°С.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Цилиндр 1 — 10—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см³ воды. К раствору прибавляют 8 см³ серной кислоты, нагревают до 60—70 °С, не охлаждая, титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия до неисчезающсй розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю щавелево-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

у-у-о,0067-100 m

где V—объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с С/з КМпО₄)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К—коэффициент поправки раствора марганцово-кислого калия концентрации с (Vs КМпО₄)=0,1 моль/дм³;

0,0067—масса щавелево-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора марганцово-кислого калия концентрации точно с (Vs КМпОЦ 7=0,1 моль/дм³, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4% при доверительной вероятности Р— = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Стакан В-1—600(800) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК но ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 5839-77 С. 5

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата пометают в стакан и растворяют при на-гревании в 500 см³ волы. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг; для препарата чистый для анализа— 1 мг; для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа в пределах ±30%, для препарата квалификации чистый в пределах ±20% ^ПР^И доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли потерь при высушивании проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания в термостате. Масса навески препарата 10 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды и 12 см³ раствора азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нсфелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг; для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75) и-прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С в течение 20 мин.

Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см³ воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания, высушивания и прокаливания повторяют до побеления остатка.

Остаток растворяют в 15 см³ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 25 см³. Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц. Прибавляют 1 см³ бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают до кипения.

Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибавляют ее избыток 1 см³ и кипятят до удаления брома. Раствор должен быть бесцветным. Охлаждают, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массы сульфатов в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометриче-ским методом (способ 1).

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.    (Исключен, Изм. № 3).

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 6,25 г

препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смачивают 5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204-77), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 2,5 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в воде. Раствор переносят

ГОСТ 583S—77 С. 7

в мерную колбу вместимостью 50 см³. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.9.

20 см³ раствора (соответствует 2,5 г препарата квалификации химически чистый или 2 г препарата, квалификации чистый для анализа и чистый) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий:

2 см³ серной кислоты выпаривают досуха, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 17 см¹ воды, 2 см³ раствора сульфо-салициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака; полученный раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют массу железа в применяемых реактивах, при их обнаружении в результат анализа вводят поправки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается определение железа заканчивать визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см¹ раствора, полученного по п. 3.8 (соответствует 2,5 г препарата для квалификации химически чистый или 2 г препарата для квалификаций чистый для анализа и чистый), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 25 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят тиоацет-амидным методом визуально-колориметрически.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в реактивах, применяемых для разложения навески, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

С. 8 ГОСТ 5839-77

для препарата химически чистый—0,025 мг РЬ;

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,060 мг РЬ,

1 см³ 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, I см³ раствора тиоацетамида.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.    Определение массовой доли калия

Определение проводят по ГОСТ 26726--85. При этом 1,00 г

препарата пЬмещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовят в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотно-кислого натрия (ГОСТ 4168-79, х. ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в пего определяемого элемента. Далее определение проводят по ГОСТ 26726-85 (способ 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.1, 3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4. (Исключены, Изм.

№ 3)

3.10.2.3. (Исключен, Изм. № 2).

3.11.    Определение pH раствора с массовой долей 2,5%

2,50 г препарата растворяют в 97,5 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74 со стеклянным электродом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух< параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,1 pH при доверительной вероятности Р—0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.11.1—3.11.3. (Исключены, Изм. № 2).

ГОСТ 5839-77 С. 9

3.12.    Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 5,00 г

препарата помещают в колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 150 см³ воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя весь отогнанный раствор.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг N; для препарата чистый для анализа — 0,01 мг N;

1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора реактива Несслера.

3.13.    Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76. При этом 1,00 г препарата помещают в пробирку (П2—16— 180 ТХС по ГОСТ 25336—82), предварительно обработанную при кипячении серной кислотой (ГОСТ 4204-77), прибавляют 10 см³ серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серной кислоты и быстро охлаждают в охлаждающей бане до комнатной температуры.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски:

для препарата химически чистый и чистый для анализа раствора с показателем цветности 1 йодной шкалы;

для препарата чистый — раствора с показателем цветности 2 йодной шкалы.

3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4,6—1, 11 — 1, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На потребительскую тару наносят надпись «Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов» или символ по ГОСТ 19433-88, черт. 66.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной потребительской

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

2

Переиздание (август 1993 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными а ноябре 1981 г., июле 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—82, 10—86, 12—91).

© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1993