НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)
|
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
Директор института
________
В.А. Панов
|
АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА
В УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЯХ И НЕЛЕГИРОВАННОМ
ЧУГУНЕ ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
РДМ
929-04-93
Срок действия установлен с «1» декабря 1992
до «1»
декабря 1997
Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук
|
В.Л. Мирочник
|
Исполнители:
|
|
по разработке методики
выполнения измерений
|
|
науч. сотрудник
|
Т.Н. Очкова
|
лаборант V
разряда
|
А.Н. Тушинская
|
по метрологической
экспертизе
|
|
ведущий инженер-метролог
|
Г.Н. Михайлова
|
Волгоград 1992
Настоящий
аттестат распространяется на углеродистые стали и нелегированные чугуны и устанавливает
титриметрический метод определение марганца в диапазоне от 0,10 % до 3,0 %.
Методика
предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических
процессов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа по ГОСТ
22536.0-67.
1.2. Отбор,
подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ
7565-81.
1.3.
Определение массовой доли марганца в углеродистой стали и нелегированном чугуне
проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002.
В тех же
условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок
стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим
требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли марганца.
Массовая доля
марганца в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более
чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого
компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого
материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в
стандартном образце и в пробах отличается не более чем в три раза.
Тип
стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник
химической лаборатории.
1.4.
За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое
результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований и
точности результатов:
- расхождение
между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин,
допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в
таблице 1;
-
воспроизведенная в стандартном образце массовая доля марганца (среднее арифметическое
двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной
более, чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.
Таблица
1
Массовая доля
марганца, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
От 0,10 до 0,20
|
0,010
|
Св. 0,20 » 0,40
|
0,020
|
» 0,40 » 1,00
|
0,030
|
» 1,00 » 2,00
|
0,040
|
» 2,00 » 3,00
|
0,050
|
1.5. При невыполнении одного из требований,
указанных в п. 1.4
проводят повторные измерения массовой доли марганца. Если при повторных
измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа
признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин,
вызвавших нарушение нормального хода анализа.
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Измерение
массовой доли марганца в углеродистой стали и нелегированном чугуне следует
выполнять титрометрическим методом, который основан на окислении двухвалентного
марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в
присутствии азотнокислого серебра. Образовавшаяся марганцовая кислота,
окрашивающая раствор в характерный фиолетово-красный цвет, восстанавливается
серноватистокислым натрием.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РЕАКТИВЫ
3.1. Весы
аналитические с разновесами.
3.2. Приборы
мерные лабораторные стеклянные, бюретки по ГОСТ 20292-74.
3.3. Посуда мерная лабораторная стеклянная, цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ
1770-74.
3.4. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.5. Кислота
серная по ГОСТ
4204-77.
3.6. Кислота
азотная по ГОСТ
4461-77.
3.7. Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
3.8. Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор с массовой долей 0,5 %.
3.9. Аммоний
надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, раствор
с массовой долей 12 %.
4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К
АНАЛИЗУ
4.1. Смесь
кислот готовят следующим образом: к 845 см3 воды приливают при
перемешивании 120 см3 серной кислоты, 15 см3 азотной
кислоты, 20 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.
4.2. Натрий
серноватистокислый (тиосульфат), титрованный раствор готовят следующим образом:
0,6 г серноватистокислого натрия и 0,2 г азотнокислого натрия растворяют в 100
см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до
метки водой и перемешивают.
Титр раствора
тиосульфата натрия устанавливают по стандартному образцу, близкому по
химическому составу и содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному
через все стадии анализа.
Титр раствора
тиосульфата натрия (Т), выраженный в граммах, вычисляют по формуле:
где С - массовая доля марганца в
стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование, см3.
5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Навеску
углеродистой стали или чугуна от 0,2 г до 0,5 г, в зависимости от массовой доли
марганца, (табл. 2) помещает в коническую колбу вместимостью 250 см3
и растворяют в 40 см3 смеси при умеренном нагревании. По окончании
растворения кипятят 2 - 3 мин для удаления окислов азота.
При анализе
чугуна осадок графита и кремниевой кислоты отфильтровывают и промывают горячей
водой, разбавляют водой до 100 - 130 см3, приливают 5 см3
раствора азотнокислого серебра, 30 см3 раствора персульфата аммония,
нагревают до кипения и выдерживают, в теплом месте до прекращения выделения
пузырьков кислорода. Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной
температуры и титруют раствором тиосульфата натрия, приливая его с постоянной
скоростью до полного исчезновения розовой окраски.
Таблица
2
Массовая доля
марганца, %
|
Масса
навески стали, %
|
От
0,10 до 0,50
|
0,5
|
Св. 0,5 » 1,0
|
0,2
|
» 1,0 » 3,0
|
0,1
|
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю
марганца (X) в процентах вычисляют по формуле:
где: Т - титр
раствора тиосульфата натрия, выраженный в г марганца;
V - объем раствора тиосульфата натрия, см3;
m - масса навески, г.
7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
(ЛАБОРАНТОВ)
К выполнению
измерений массовой доли марганца и обработке результатов анализа могут быть
допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному
справочнику.
8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении измерений массовой доли
марганца в углеродистой стали и нелегированном чугуне должны выполняться
требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе
в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.
КОМИТЕТ Руководителям организаций
Российской
Федерации (По списку)
no машиностроению
125047,
Москва,
1-я
Тверская-Ямская ул., 1,3
Для
телеграмм: А-47
Для
телетайпа: ЛУЧ 207279
13.06.96
г. № 21/2-2-373
на №
_________от ________
О снятии ограничения срока
действия
отраслевых документов
по стандартизации
Управление по
развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых
стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается
ограничение срока действия.
Данное решение
продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по
стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической
актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93,
который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.
В целях
поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в
перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия
ОБЯЗЫВАЮ:
1.
Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере
необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений,
переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный
уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и
потребителей продукции.
2. Головной
организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию
по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых
стандартов, указанных в перечне;
3. Ведущим
организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией
информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов,
указанных в перечнях.
Приложение. 1.
Перечень отраслевых стандартов.
2. Перечень
руководящих технических материалов.
Начальник Управления по развитию
химического и нефтяного
машиностроения В.Н. Бондарев
Исп. Сарычев
С.А.
т. 209-86-64
Приложение
Перечень нормативно-технических документов,
разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения
срока действия
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Метод измерений. 2
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы.. 2
4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 2
5. Алгоритм выполнения измерений. 3
6. Обработка результатов. 3
7. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 3
8. Требования техники безопасности. 3
Приложение. Перечень
нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию
ограничения срока действия. 4
|