НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И
ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)
|
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
Директор института
________ В.А. Панов
|
АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА В ЛЕГИРОВАННЫХ
СТАЛЯХ ПРИ КОНТРОЛЕ
ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
РДМ 929-05-93
Срок действия установлен
с «1» декабря 1992
до «1» декабря 1997
Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук
|
В.Л. Мирочник
|
Исполнители:
|
|
по разработке методики
выполнения измерений
|
|
науч. сотрудник
|
Т.Н. Очкова
|
лаборант V
разряда
|
А.Н. Тушинская
|
по метрологической экспертизе
|
|
ведущий инженер-метролог
|
Г.Н. Михайлова
|
Волгоград 1992
Настоящий аттестат распространяется на
легированные и высоколегированные стали и устанавливает титриметрический метод определения
марганца в диапазоне от 0,05 до 40 %.
Методика предназначена для контроля
исходных материалов и контроля технологических процессов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по
ГОСТ
28473-80.
1.2. Отбор, подготовку и хранение проб
проводят в соответствии с ГОСТ
7565-81.
1.3. Определение массовой доли марганца в
легированных и высоколегированных сталях проводят в двух параллельных навесках.
Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.
В тех же условиях, что и пробы, проводят
не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала
с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на
методику определения массовой доли марганца.
Массовая доля марганца в стандартном
образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза.
Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем
употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного
образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в
пробах отличается не более чем в три раза.
Тип стандартного образца для контроля
правильности устанавливает начальник химической лаборатории.
1.4. За окончательный результат
анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных
измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:
- расхождение между результатами двух
параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной
вероятности 0,95 расхождений, приведенных в таблице 1;
- воспроизведенная в стандартном образце
массовая доля марганца (среднее арифметическое двух параллельных результатов
анализа) не должна отличаться от аттестованной более, чем на половину величины
допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля марганца, %
|
Абсолютные допускаемые расхождения, %
|
от 0,05 до 0,15
|
0,01
|
св. 0,15 » 0,40
|
0,02
|
» 0,40 » 0,80
|
0,03
|
» 0,80 » 2,00
|
0,05
|
» 2,00 » 5,00
|
0,08
|
» 5,00 » 10,00
|
0,10
|
» 10,00 » 20,00
|
0,20
|
» 20,00 » 40,00
|
0,30
|
1.5.
При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные
измерения массовой доли марганца. Если при повторных измерениях требования к
точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения
прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального
хода анализа.
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Измерение массовой доли марганца в
легированных и высоколегированных сталях следует выполнять титриметрическим методом,
с предварительным отделением хрома и большинства элементов водной суспензией
окиси цинка. Титриметрический метод основан на окислении двухвалентного
марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в
присутствии азотнокислого серебра. Образовавшаяся марганцовая кислота,
окрашивающая раствор в характерно фиолетово-красный цвет, восстанавливается
сернистокислым натрием.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РЕАКТИВЫ
3.1. Весы аналитические с разновесами.
3.2. Приборы мерные лабораторные
стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.
3.3. Посуда мерная лабораторная
стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы
по ГОСТ
1770-74.
3.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.
3.6. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
раствор 1:1.
3.8. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
3.9. Серебро азотнокислое по ГОСТ
1277-75, раствор с массовой долей 0,5 %.
3.10. Аммоний надсернокислый (персульфат)
по ГОСТ
20478-75, раствор с массовой долей 20 %.
3.11. Окись цинка по ГОСТ 10262-73.
3.12. Натрий серноватистокислый по ГОСТ
27068-86, титрованный раствор.
4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К
АНАЛИЗУ
4.1. Смесь кислот готовят следующим
образом: к 845 см3 воды приливают при перемешивании 120 см3
серной кислоты, 15 см3 азотной кислоты, 20 см3 ортофосфорной
кислоты, перемешивают и охлаждают.
4.2. Окись цинка (суспензия)
готовят следующим образом: 20 - 25 г окиси
цинка помещают в стакан и приливают 150 - 200 см3 воды. Перед
употреблением смесь хорошо перемешивают стеклянной палочкой для придания ей
однородной консистенции.
4.3. Натрий серноватистокислый
(тиосульфат) титрованный раствор готовят следующим образом: 0,6 г
серноватистокислого натрия и 0,2 г азотистокислого натрия растворяют в 100 см3
воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и
перемешивают.
Титр раствора тиосульфата натрия
устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и
содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному через все стадии
анализа.
Титр раствора тиосульфата натрия (T), выраженный в
граммах, вычисляют по формуле:
где C - массовая доля марганца в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на
титрование, см3.
5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Навеску легированной стали массой от 0,25
г до 1,0 г, в зависимости от массовой доли марганца (табл. 2),
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют одним из
способов:
способ 1. Навеску растворяют в 40 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют при нагревании. По окончании
растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и
кипятят до удаления окислов азота:
способ 2. Навеску растворяют в 5 см3
азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и 15 см3 соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см3, после растворения приливают 10 cм3
серной кислоты плотностью 1,82 г/см3 и дважды выпаривают раствор до
появления паров серной кислоты. После растворения навески и полного удаления
ионов хлора содержимое колбы переводят количественно в мерную колбу
вместимостью 250 см3, по каплям добавляют аммиак водный для
нейтрализации избытка кислоты, но не до выпадения гидроокисей и небольшими
порциями приливают суспензию окиси цинка до появления ее не растворяющегося
избытка на дне колбы в виде осадка. Содержимое колбы разбавляют водой (но не до
метки), хорошо перемешивают, охлаждают, затем доводят до метки водой и вновь
перемешивают. После отстаивания и просветления часть раствора отфильтровывают
через фильтр «красная лента», первые порции отбрасывают.
Таблица 2
Массовая доля марганца, %
|
Масса навески стали, г
|
Аликвотная часть, г
|
От. 0,05 до 0,5
|
1,0
|
50
|
Св. 0,5 » 5,0
|
0,5
|
50
|
» 5,0 » 40
|
0,25
|
25
|
Аликвотную
часть раствора, в зависимости от массовой доли марганца (табл. 2),
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3
смеси кислот и кипятят. В горячий раствор приливают 5 см3 раствора
азотнокислого серебра, 30 см3 раствора персульфата аммония,
нагревают до кипения и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения
пузырьков кислорода. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют
раствором серноватистокислого натрия, приливая с постоянной скоростью до
перехода окраски титруемого раствора в слаборозовую. После этого титрованный
раствор прибавляют по каплям до полного исчезновения розовой окраски.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют
по формуле:
где Т - титр раствора тиосульфата натрия,
выраженный в г марганца,
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3,
m - масса навески, г.
7.
требования к квалификации операторов (ЛаборантоВ)
К выполнению измерений массовой доли
марганца и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5
разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.
8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
При
выполнении измерений массовой доли марганца в легированных сталях должны
выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности
при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером
предприятия.
КОМИТЕТ Руководителям организаций
Российской Федерации (По списку)
no машиностроению
125047, Москва,
1-я Тверская-Ямская ул., 1,3
Для телеграмм: А-47
Для телетайпа: ЛУЧ 207279
13.06.96 г.
№ 21/2-2-373
на № _________от ________
О
снятии ограничения срока
действия отраслевых документов
по
стандартизации
Управление по развитию химического и
нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих
технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.
Данное решение продиктовано необходимостью
сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня,
не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в
соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93,
который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.
В целях поддержания современного
научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий
о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:
1. Разработчиков указанных документов
(держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с
целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке,
учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения
пользователей этими документами и потребителей продукции.
2. Головной организации отрасли по
стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по
стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых
стандартов, указанных в перечне;
3. Ведущим организациям по стандартизации
в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии
ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.
Приложение.
1. Перечень отраслевых стандартов.
2. Перечень руководящих технических
материалов.
Начальник
Управления по развитию
химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев
Исп. Сарычев С.А.
т.
209-86-64
Приложение
Перечень нормативно-технических документов,
разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения
срока действия
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Метод измерений. 2
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы.. 2
4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3
5. Алгоритм выполнения измерений. 3
6. Обработка результатов. 4
7. требования
к квалификации операторов (лаборантов) 4
8. Требования техники безопасности. 4
Приложение. Перечень
нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию
ограничения срока действия. 5
|