Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав потребите, и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2917—4.1.2919—11;

4.1.2926—11; 4.1.2936—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—91 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральны! службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

<    Росно ipeoiia.uop, 2011

<    Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.1.    Стандартный раствор Хя 1 с концентрацией

Хлорпири(/юса 1,0 мг/слс Взвешивают 50 мг Хлорпирифоса в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в гексане и доводят объем до метки гексаном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике нс более 6 месяцев.

7.2.2.    Стандартный раствор Хя 2 с концентрацией

Хюрпирш/юса 10,0 мкг/елг Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 4 месяцев.

7.2.3.    Стандартный раствор Хя 3 с концентрацией

Хлорпири(/юса 1,0 мкг/елг Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки н-гсксаном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике нс более 4 месяцев.

7.2.4.    Стандартный раствор Хя 4 с концентрацией

Хлорпирш/юса 0,1 мкг/см³ Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 7 дней.

28

МУК 4.1.2918—11

7.2.5.    Стандартный раствор N9 5 с концентрацией

Хлорпирифоса 0,05мкг/см³

Ич стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 5 используется установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 7 дней.

7.2.6.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией

Хлорпирифоса 0,02 мкг/см³

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор №6 испольчустся установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 7 дней.

7.2.7.    Стандартный раствор N9 7 с концентрацией

Хлорпири(/юса 0,01 мкг/см³

Ич стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки н-гексаном. Стандартный раствор №7 испольчустся установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 7 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую {авнсимость площади (высоты) пика от концентрации Хлорпирифоса в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0.1; 0.05; 0.02 и 0.01 мкг/см .

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и аналичируют в условиях хроматографирования по п. 9.7. Осуществляют нс менее 5 параллельных ич.мсрсний.

7.-/. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки жстракта и проверки хроматографического поведения Хюрпирифоса на пей

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с юрнением 40/250 меш. и. аккуратно посту кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед исполь юванием колонку промывают 10 см³ ацетона.

29

7.4.2. Проверка хромотографического поведения Хлорпирифоса на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Хлорпирифоса в гсксанс с концентрацией 0.1 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³ и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают еще пятью порциями ацетона объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Кажду ю порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °с.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Хлорпирнфос. полноту смывания с колонки и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Хлорпирифоса на колонке проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка колонки с Флоришлом для очистки экстракта и проверки хроматографического поведения Хюрпирифоса на ней

7.5.1.    Подготовка колонки с Флори зилом для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г Флоризила с зернением 60/100 мсш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой Флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 ем.

Непосредственно перед использованием колонку промывают 20 см³ ацетона, тщательно отжимают и 10 см³ гексана.

7.5.2.    Проверка хроматографического поведения Хлорпирифоса

на колонке с Флоризилом

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Хлорпирифоса в гсксанс с концентрацией 0,1 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на заранее подготовленну ю колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при

МУК 4.1.2918—11

температуре нс выше 30 °С. Исходную колбу обмывают последовательно четырьмя порциями смеси гексана с ацетоном в соотношении 10: 1 объемом 5 см³ каждая и наносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Хлорпирш|юса. полноту смывания с колонки и необходимый объём элюата.

Изучение поведения Хлорпирифос на колонке проводят каждый pa t при отработке методики или поступлении новой партии Флори шла.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды хтя определения мнкроколи-честв пестицидов». № 2051—79 от 21.08.79. а также по ГОСТ 13586.3— 83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950:79) «Зерновые. Отбор проб tepHa». ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб». ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки. ТУ». ГОСТ 656-79 «Соки плодовые и ягодные натуральные. ТУ». ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 8988— 2002 «Масло рапсовое. ТУ». ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный. заготовляемый и поставляемый. ТУ». ГОСТ 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ».

Пробы tepHa и соломы пшеницы, семян рапса хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы масла рапса хранят в плотно скрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температу ре 0—4 °С не более суток.

Пробы яблок и клубней карто<|юля хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы вмораживают и хранят в морозильной камере при температу ре -18 °С до 2-х лет.

Пробы яблочного сока хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С нс более 5 суток.

31

9. Подготовка проб н выполнение измерений

9.1.    Зерно пшениц

9.1.1.    Экстракция

Образец измельченного зерна пшеницы массой 10 г помещают в банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют 10 см³ дистиллированной воды. 50 см³ ацетонитрила и помещают на 45 мин на аппарат хтя встряхивания проб. Пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4 000 об./мин и экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани нс выше 35 °С.

9.1.2.    Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

Сухой остаток в концентраторе, полученный в п. 9.1.1. растворяют в 10 см³ ацетона и наносят на заранее подготовленную колонку, элюат собирают. Исходную колбу обмывают еще четырьмя порциями ацетона по 10 см³ каждая, и наносят последовательно на колонку. Элюаты объединяют в концентраторе объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани нс выше 35 °С.

9.1.3.    Очистка экстракта перераспреОелением в системе

не смешивающихся растворителей

Сухой остаток в концентраторе, полученный в п. 9.1.2. растворяют в 20 см³ гексана и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Хлорпнрнфос экстрагируют тремя порциями ацетонитрила по 20 см³, каждый раз встряхивая делительную воронку в течение 1—2 мин. После полного разделения слоёв нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 100 см³. пропуская через слой безводного сульфата натрия. Объединенный ацетонитрильный экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре водяной бани нс выше 35 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и 1 мм вводят в хроматограф.

МУК 4.1.2918—11

9.2. Солома пшеницы

9.2.1.    Экстракция

Образец измельченной соломы пшеницы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку лля экстракции объемом 250 см³, прибавляют 10 см⁷ воды и оставляют при комнатной температу ре на 10 мин. Хлор-пирифос экстрагируют 50 см³ ацетонитрила, помещая на 45 мин на аппарат хтя встряхивания проб. Экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 ем³ с 5 г хлористого натрия через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат хтя встряхивания проб. Экстракты объединяют в конической колбе с хлоридом натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температу ре 10 мин. Затем содержимое колбы (без нс растворившейся соли) переносят в делительную воронку объемом 250 см³ и выдерживают 5 мин. Выделившуюся нижнюю водную фазу отбрасывают, а верхний ацетонитрильный экстракт собирают в коническую колбу объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия. Из объединенного экстракта берут аликвоту

/5 часть в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 «Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия» и п. 9.1.3 «Очистка экстракта перераспределением в системе нссмсшиваюшихся растворителей.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и 1 мм³ вводят в хроматограф.

9.3. Яблоки и клубни карпин/шля

9.3.1.    Экстракция

Образец измельченных яблок или клубней картофеля массой 10 г помешают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 50 ем ацетонитрила и помещают на 30 мин на аппарат хтя встряхивания проб. Экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 см³ с 5 г хлористого натрия через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 15 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в конической колбе с хлоридом натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температу ре 10 мин. Затем содержимое колбы (без не растворившейся соли) переносят в делительную воронку объемом 250 см³ и выдерживают 5 мин. Выделившуюся нижнюю водную фазу отбрасывают, а верхний ацетонитрильный экс-

33

МУК 4.1.2917—1.1.2919—11:4.1.2926—11:4.1.2936— 11

Содержание

Определение остаточных количеств Три i икоиазола в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2917—11..................................................................................................4

Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2918—1!................................................................................................21

Определение остаточных количеств Дминоииралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2919—11........................................41

Определение остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2926—11.................63

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектииа бензоата) в яблоках и яблочном соке методом высокоэффекзивной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2936—11....................................................................79

3

МУК 4.1.2918—11

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2918—11

Свидетельство о метрологической аттестации №0071.06.12.10 от 08.12.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии язя определения уровня остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля в диапазоне 0.005—0.05 мг/кг. в соломе пшеницы в диапазоне 0.05—0.5 мг/кг.

Название по ИЮПАК: О.О-диэтил 0-(3.5.6-трн.хлоро-2-пиридил) фосфоротиоат.

Эмпирическая формула: C9H11CI3NO3PS.

Молекулярная масса: 350.6.

Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.

Цвет, запах: бесцветное.

Давление насыщенного пара: 2.7 мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения в системе октанол/вода: K^JogP = 4.7.

21

Растворимость в воде: 1,4 мг/дм³(25 °С).

Растворимость в органических растворителях (г/кг. при 25 °С): в беи юле - 7 900. ацетоне - 6 500. хлороформе - 6 300. диэтиловом эфире -5 100. ксилоле - 4 ООО. этаноле - 630.

Хлорпирифос устойчив в нейтральной и кислой средах, относительно быстро гидролизуется в щелочной среде. Период полураспада в почве: ДТ» от 60 до 120 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Хлорпирифос относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс от 135 до 163 мг/кг). мало опасным веществам по дермальной токсичности (ЛДя» для крыс более 2 ООО мг/кг) и чрезвычайно опасным по ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 ч) для крыс 200 мг/м³ воздуха).

Область применения: Хлорпнрш|юс - инсектицид контактного и кишечного действия из группы фосфорорганичсских соединений, обладающий длительным защитным э<|х|>ектом. Он эф(|)сктнвно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также почвообитающих вредителей.

Применяется для борьбы с грызущими насекомыми с нормой расхода 0.38—1.2 кг д.в. на га в зависимости от ку льтуры в посевах зерновых и овощных культур, ку ку ру зы, хлопчатника, на плантациях карто-<|)сля. плодовых культур.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0.0003 мг/кг массы человека: ОБУВ в воздухе рабочей юны -0.3 мг/м³; ПДК в атмосферном воздухе - 0.0002 мг/м³; ПДК в воде водоема - 0.002 мг/дм³; ПДК в почве - 0.2 мг/кг; ВМДУ (мг/кг): в ку ку ру зе -0.0006. в свекле сахарной - 0.005. в хлопчатнике (семена, масло) -0.0005: МДУ (мг/кг): в картофеле и яблоках - 0.005. в зерне и соломе пшеницы - 0.01. в яблоках и яблочном соке - 0.5. в семенах и масле рапса - 0,05.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) резу льтатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата язя полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

МУК 4.1.2918—11

Метрологические параметры для Хлорппрпфоса

Таблица 1

Анализиру емый объект Диапазон определяемых конце! праций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± б, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемо сти, оп% 11редел повторяемости, г,% 11редел воспроизводимости, R, % Зерно пшеницы (),(Х)5—0,01 100 3,56 9,90 11,78 0,01—0,05 50 1,91 5,31 6,32 Солома пшеницы 0,05—0,1 50 2,85 7,92 9,43 0,1—0,5 25 1,98 5,50 6,55 Яблоки 0,005—0,01 100 3,56 9,90 11,78 0,01—0,05 50 3,52 9,79 11,65 Яблочный сок 0,005—0,01 100 2,68 7,45 8,87 0,01—0,05 50 2,56 7,12 8,47 Семена рапса 0,005—0,01 100 2,71 7,53 8,97 0,01—0,05 50 2,98 8,28 9,86 Масло рапса 0,005—0,01 100 2,99 8,31 9,90 0,01—0,05 50 3,26 9,06 10,79 Клубни картофеля 0,005—0,01 100 4,71 13,09 15,59 0,01—0,05 50 2,71 7,53 8,97

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата дли Хлорнирифоса

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 11редел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего ре-зультата, ±, % Зерно пшеницы 0,005 0,005—0,05 84,98 2,70 1,08 Солома пшеницы 0,05 0,05—0,5 86,36 2,21 0,90 Яблоки 0,005 0,005—0,05 83,91 3,16 U4 Яблочный сок 0,005 0,005—0,05 76,74 2,19 0,79 Семена рапса 0,005 0,005—0,05 84,79 2,46 0,97 Масло рапса 0,005 0,005—0,05 82,34 3,22 1,24 Клубни картофеля 0,005 0,005—0,05 78,15 3,22 1,18

23

2. Метод измерения

Метод основан на определении Хлорпирифоса методом капиллярной ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов после экстракции его из образцов ацетонитрилом, очистки экстракта путем перераспределения между двумя нссмсшивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и Флоризилом.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10, 25, 50. ИХ). 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700», объем 10 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 20972

Пипетки мерные на 1,0; 2.0; 5.0 см³    ГОСТ    29227—91

рН-метр/милливольтмстр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ. номер госрсгистрации № 10663 Хроматограф газовый НР6890 Series GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД). регистрационный номер в государственном реестре средств измерения № 201/978

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

24

МУК 4.1.2918— II

3.2. Реактивы Аналитический стандарт Хлорпнрифоса с содержанием действующего вещества не менее 99.8 %. чист., ГСО 7418 Алюминий окись для хроматографии, ч Азот. осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) биднетиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» п-Гсксан. хч

Калий марганцово-кислый, хч Кальций хлористый, ч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч ФлоризилК (Магния силикат. 99 %.

CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш.. фирма «Acros Organics»

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 3120-0250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OLSZTYN UM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная    ГОСТ 5556-81

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см³, кат. № Z 27.702-9. фирма «Aldrich»

Воронки делительные на 250 см³    ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные, стеклянные    ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ»

25

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 ООО см³    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на i 00. 250 см³ и 4 000 см³ ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая Rt.\®-1 (100 % диметилполисилок-сана). длина 15 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм. фирма «Restek»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Neu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—2 000 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Центрифуга MPW-350c с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и

МУК 4.1.2918—11

владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с Флоризилом и колонок с окисью алюминия хля очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с Флоризилом и на колонках с окисью алюминия, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей 7. /. /. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата хля перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температу ре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

27