МУК 4.1.2060-06
Методические указания по определению остаточных количеств Никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2048—4.1.2061—06

Издание официальное

Москва. 2009

ББК51.21

037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 — 148с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, гтроф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санктарно-этгдемичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ. л.    9,25

Тираж 100 эхз.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89

Содержание

1.    Методические ухазания по определению остаточных количеств

сульфометурон-метила в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2048-06........................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций глифосата в

атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2049-06...................................................................................................17

3.    Методические указания по измерению концентраций Карбосульфана в воздухе

рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2050-06...................28

4.    Методические указания по измерению концентраций тефлутрина в воздухе рабочей

зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2051-06..............................35

5.    Определение остаточных количеств метальдегида в воде, почве, овощах (капуста,

салат, Китайская капуста, шпинат, редис и др.), фруктах (яблоки, сливы и др.), ягодах (земляника, смородина и др.) и винограде методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2052-06.......................................................................44

6.    Методические указания по определению остаточных количеств метамитрона в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2053-06............................................................................................58

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Прохлораза в воде,

почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2054-06......................................................67

8.    Методические указания по определению остаточных количеств флудиоксоннла в

зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2055-06...................................................................................................80

9.    Методические указания по определению остаточных количеств оксифлуорфена в семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2056-06............................................................................................91

10.    Методические указания по определению остаточных количеств карбоксила в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2057-06..........................................................................................101

11.    Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-п-бутила

в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2058-06.....................................................................109

12.    Методические указания по определению остаточных количеств прометрина в

семенах и масле подсолнечника и сои, зерне и масле кукурузы, зерне гороха, клубнях картофеля и корнеплодах моркови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2059-06.....................................................................117

13.    Методические указания по определению остаточных количеств някосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2060-06..........................................................................................126

14.    Методические указания по определению остаточных количеств абамектина в

ягодах и соке винограда, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2061-06.....................................................137

з

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ

МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в масле кухурузы массовой концентрации Никосульфурона в диапазоне 0,01 -0,1 мг/кг.

Нихосульфурон - действующее вещество препарата Милагро, КС, 40 г/л; фирма - производитель: Сингента;

Название действующего вещества по ИЮПЛК: 2-(4,б-днметохсипиримидиН'2-илкарбомо1Щ-сульфамоил)-Т4,14-диметилникотинамид

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CisHuNtOtS Молекулярная масса: 410,40

агрегатное состояние: бесцветное кристаллическое вещество; без запаха;

температура плавления: 172-173 "С;

летучесть (давление паров): < 8 ' 10’⁷ мПА (25 °С);

НИКОСУЛЬФУРОНА В МАСЛЕ кукурузы

/<и

]*нгliMijHiMorfi# и поле при 20 °C: (в мг/л): 44(pH 3,5) и )20000 (pH 7,0); растворимость п (i|ifniiif'UTkiix рпстиоритслях (г/л при 20®С).: дихлорметане - 64; хлороформе - 160; UWntiiu I риле 23; гексаие - <0,02; ацетоне -18; этаноле - 4,5.

Пихосульфурон стабилен в щелочной среде и быстро гидролизуется кислотами; DT$o

(при m:) -15 дней (pH 5).

коэффициент распределения в системе охтаиол/вода при 25 °С: Kow logP от 0,36 (pH 5).ло • ’ 2,0 (pH 9)..

Краткая гигиеническая характеристика:

Никосульфурон относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛДю для крыс - 5000 мг/хг) и дермальной токсичности (ЛДм для крыс > 2000 мг/кг), но к умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛС₅о для крыс 5470 мг/м³).

Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы;

МДУ в зерне кукурузы - 0,2 мг/кг.

ВМДУ а масле кукурузы - 0,1 мг/кг.

Область применения:

Никосульфурон - избирательный системный гербицид, ингибирующий активность ацетолактатсшиетазы в растениях, проникающий, в основном, через лисп>я. Препарат на основе Никосульфурона фирмы Cmireirra - Милагро; СК, 40 г/кг - применяется для борьбы со злаковыми и некоторыми однолетними двудольными сорняками при возделывании кукурузы при нормах расхода 1,0 - 1,5 кг/га путем опрыскивания в фазу 3 - 4-х листьев хультуры.

1. Метрологическая характеристика метода.

Масдр кукуруза

Предел обнаружения; 0,01 мг/кг

Диапазон определяемых концентраций; 0,01-0,1 мг/кг

Среднее значение извлечения; 81%

Стандартное отклонение: 1,4%

Доверительный интервал среднего результата; ± 0,83%

ау

Таблица

Полнота извлечения Никосульфурона из масла кукурузы (5 повторностей для каждой концентрации, Р ■ 0,95)

Предел обнаружения, мг/кг(л)

Среднее значение

определения, мкг / кг (л)

Полнота

определения,

%

Стандартное

отклонение

SD, %

Доверительный интервал

среднего результата

± SE, %

Масло кукурузы

0,01

0,00824

82,4

1.61

0,0018

0,02

0,00161

81,9

1.91

0,0043

0,05

0,00404

80,8

1,89

0,0110

0,10

0,08120

81,2

1,68

0,0190

2. Метод измерений

Метод основан на извлечении Никосульфурона из гексанового раствора масла кукурузы фосфатным буфером, очистки эхстрахта гексаном и хлороформом, лсрсэкс-тракции в хлороформ, очистке полученного экстрахта от мешающих анализу веществ на концентрирующем патроне Диалах С16, и окончательным определением Никосульфурона методом ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового детектора.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остатков Никосульфурона в масле кукурузы в присутствии других пестицидов.

3. СРЕДСТВ А ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ.

3.1. Средства измерений Хроматограф жидкостный Уотерс-510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу иля другой аналогичного типа.

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 34104-80 Е

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой

погрешности + 0,038 г    ГОСТ    19491-74.

Колбы мерные на 10,25,50,500 мл    ГОСТ    1770-74.

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50-100 мкл фирмы Гамильтон. pH-метр - милливольтметр pH 150М    ГОСТ    22261

ш

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; и 5,0 мл    ГОСТ    20292-74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристи

ками.

3.2. Реактива

Аналитический стандарт Никосульфурона с содержанием 99,5% д.в., фирма Сингента;

Ацетонитрил для хроматографии, хч, ТУ-6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМп04

н-Гексан. ч, ТУ-6-09-33 75-78

Хлороформ (Фармакопея СССР)

Хлористый метилен, ГОСТ 12794-80

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75,0,005%-ный водный раствор Кислота хлороводородная, хч, ГОСТ 3118-77 Натрия гидроксид, хч, ГОСТ 11078-78,

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77

Натрий сернокислый, безводный, хч, ГОСТ 4166-76, предварительно прокаленный в муфельной печи при 600 °С в течение 4-х часов

Калий фосфорнокислый дзузамещенный, 3-х водный, чда, ГОСТ 2493-75 Концентрирующие патроны Диалак С16, ТУ-4215-002-05451931-94 (БиоХимМак, Москва) Универсальная индикаторная бумага

Стандартный раствор Никосульфурона в ацетонитриле - 1 мг/мл (хранить в холодильнике, срох годности 120 сут).

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Дистиллятор Ванна ультразвуковая

Воронки делительные на 500 мл    ГОСТ 25336-82Е.

Воронки конические, стеклянные диометром 50-60 мм    ГОСТ 25336-082Е

Колонка хромсгкирафичесчои стильная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmeuy Shield НР8, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.

Колбы конические, илеекедшшые пи 2,5(1 мл    ГОСТ    9737-70

Концентраторы круглодонные, объемом 100 и 250 мл    ГОСТ 10394-75

Насос диафрагменный Палочки стеклянные

Испаритель ротационный вакуумный Буши, Ротавалор R-114 с баней RE-114 Стаканы стеклянные на 100 мл    ГОСТ 25366-80Е.

Установка для перегонки растворителей

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробсзопас-ности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные п технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства покаротушеши по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельнодопустимые концентрации (ГЩК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению про5оподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

б. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов н подготовка проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической дозгументацией к прибору.

/So

7. Подготовка к выполнению измерений

7.7. Подготовка органических растворителей

7. /. 1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил очищают путем перегонки.

7.7.2.    Очистка гексана

Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А.Гордон, Р.Форд Спутник химика, Москва, 1976 г., с.441).

7.1.3.    Очистка хлористого метилена хлороформа.

Хлористый метилен или хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют над оксидом (V) фосфора (А.Гордон, Р.Форд Спутник химика, Москва, 1976 г., с.440)

7.1.4.    Очистка бидистиллированной воды.

Бидистиллят кипятл в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным нз расчета 1 г/л и затем перегоняют.

7.2.    Подготовка подвижкой фазы для ВЭЖХ и кондиционирование колонки,

7.2.1.    Отмеряют меоным цилиндром 300 мл ацетонитрила, прозрачного при 254 нм, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 1 мл уксусной кислоты и 700 мл бидистиллированной воды, фильтруют, дегазируют.

7.2.2.. Кондициоилрование колонки

Промыть колонку г ля ВЭЖХ системой ацетонитрил - вода - уксусная кислота (300-700-1) в течение 30 мин при скорости подачи растворителя 1 мл/мкн. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5-15 мин).

7.3.    Приготовление рабочих растворов

7.3.1.    Приготовление 0.05 М раствора двузамешепного (Фосфорнокислого калия

5,7 г К2НРО4Х ЗН2О переносят в мерную колбу на 500 мл, добавляют 200-300 мл бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения осадка, доводят водой до метки, проверяют pH полученного раствора с помощью потенциометра. Если pH раствора менее 9, доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора едкого натра, контролируя pH с помощью потенциометра.

/4/

ЪЫЛгмшашш! ЬШ£ш*2вазмйв22Шм. пшена.

20 г гидроксида натрия переносят в мерную колбу на 500 мл, добавляют 200-300 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.3.3. Приготовление 6 М раствора хлористоводородной (соляной) кислоты

Отбирают мерным цилиндром 246 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 мл, куда предварителыю наливают около 100 мл дистиллированной воды; затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.4.    Приготовление градуировочных растворов

10 мг Нихосульфурона (аналитического стандарта) взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 мл, растеряют навеску в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом (стандартный раствор №1, концентрация 100 мкг/см³). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

Методом последогпгельного разбавления исходного раствора №1 подвижной фазой-готовят рабочие растворы Нихосульфурона с концентрацией 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 мкг/ см³, которые могут храниться в холодильнике не более 3 сут.

7.5.    Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Нпкосульфуропа в распоре (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,1; ОД; 0,4; 1,0 мкг/ см³.

В испаритель хроматографа вводят по 20 им³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

7.6.    Подготовка концентрирующего патрона Диапак-С 16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Никосульфурона.

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 мл/мин. При работе на патронах Диалзк-С16 используют очищенную воду.

/зл

7.6. J. Подготовка концентрирующего патрона Диапак-Cl6.

Патрон Диапах-Об устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для алюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 мл ацетонитрила, затем 1S мл бидистиллированной воды. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Никосульфурона на концентрирующем патроне Диапак~С16.

Из стандартного раствора Никосульфурона в ацетонитриле, содержащего 1 мхг/мл, отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 мл и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30°С.

Сухой остаток растворяют в 5 мл фосфатного буфера. Содержимое колбы интенсивно перемешивают и помещают в ультразвуковую ванну на 1-2 минуты, а затем пропускают с помощью медицинского \ щрнца через предварительно подготовленный в соответствии с п. 7.6.1 патрон Диалах С16 со скоростью 1-2 капли в секунду.

Промывают патрон 10 мл 0,005%-ной уксусной кислоты. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха* сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы и хроматографируют.

Патрон сушат потоком воздуха и затем Ннкосульфурон элюируют 5 мл ацетонитрила п грушевидный концентратор па 100 мл. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 40°С досуха и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Нгшзсульфуроп, и объединяют их. Высчитывают процент элюирования и необходимый объем элюанта.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичсств пестицидов», Хй 2051-79 от 21.08.79 г.

Пробы кукурузного масла хранят в холодильнике в стеклянной таре при температуре 0-4 °С в течение не более 30 суток. Экстракцию сырого масла из семян проводят непосредственно перед началом подготовки к анализу.

/S3

9. Выполнение определения

9.1. Масло кукурузы,

9JJ.Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмсшивающихся растворителей

Образец масла кукурузы массой 20 г помещают в химический стакан объемом 100 мл, прибавляют 40 мл гексана, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и переносят в сухую делительную воронку объемом 500 мл. Затем химический стакан обмывают двумя порциями гексана объемом по 30 мл и объединяют с раствором в делительной воронке. В воронку с гексановым растиора масла приливают 30 мл фосфатного буфера, предварительно обмыв им стаканчик, и осторожно встряхивают воронку в течение 1 мни. После разделения слоев в делительной воронке нижний эмульсионный водный слой собирают в коническую колбу объемом 250 мл, куда предварительно насыпают около 5 г хлорида натрия. Повторяют операцию еще раз, приличм в воронку 30 мл фосфатного буфера. Гексан, оставшийся в воронке, отбрасывают.

Водный эмульсионный экстракт перекосят обратно в делительную воронку и промывают его тремя порциями гексана объемом 50, 30 и 30 мл. Гексан отбрасывают. (Если эмульсия плохо расслаивается, то добавляют в нее 30-50 мл гексана и 30 мл буфера для лучшего разделения жидкостей).

Водный экстракт собирают в колбу и затем проверяют его pH на потенциометре; если pH окажется ниже 9, то экстракт подщелачивают 0,1 и раствором гидроокиси натрия. После этого водный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают хлороформом 3 раза, используя по 20 мл растворителя каждый раз. Хлороформ отбрасывают.

Оставшийся годный экстракт в воронке осторожно подкисляют 6 н соляной кислотой до pH - 3,0, тщательно контролируя pH, и переэксграгируют Никосульфурон в дихлорметан, тремя порциями по 30 мл хаждая. Дихлорметан собирают в концентратор, пропуская его через слой безводного сернокислого натрия. Водную фазу отбрасывают. Объединенный ди-хлорметавовый экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30°С досуха.

2Л*?; Оуидуяпатроне Диапак£1&

К сухому остатку в колбе, полученному после упаривания хлороформного экстракта по п. 9.1.1., добавляют 5 мл 0,05 М раствора двузамещеняого фосфата калия. Содержимое колбы интенсивно перемешивают и помещают в ультразвуковую ванну на 1-2 минуш, а затем пропускают с помощью медицинского шприца через предварительно подготовленный в соответствии с п. 2.5.3 патрон Диапак С16 со скоростью 1-2 капли в секунду. Промывают

патрон 10 мл 0,005%-ной уксусной кислоты, сушат потоком воздуха. Затем Никосулъфурон элюируют 5 мл ацетонитрила в грушевидный концентратор на 100 мл. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 40°С досуха.

Остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (л.2.5.1.) и анализируют по п.

9.2.

9.2. Условия хроматографирования Хроматограф “Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.

Колонка стальная Symmetry Shield RP18,4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм.

Температура колонки: 25®С.

Подвижная фаза: ацетонитрил - вода - уксусная кислота в соотношении 300:700:1 Длина полны 254 нм

Время удерживания Никсзульфурона около 12,1 мин.

Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.

Объем вводимой пробы 20 мкл.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2-20 нг

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь

пика.

Образцы, лающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Никосульфурона 1,0 мкг/мл соответственно, разбавляют.

Количественное определение Никосульфурона проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Никосульфурона с концентрацией 0,1 - 1,0 мкг/мл.

10. Обработка результатов анализа

Для определения содержания Никосульфурона в пробах методом ГЖХ используют следующую формулу:

SnpA-V

X--хР

lOOScT-m

где X - содержание Никосульфурона в пробе, мг/кг,

8ст •• нномщдь пика стандарта, мВ;

Sup - площадь пика образца, мВ;

Л - компот радия стандартного раствора, мкг/мл;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; m - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание Никосульфурона в аналитическом стандарте, %.

11. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. Разработчики.

Калинин В.А. профессор, канд. с-х. наук, Довгилевич Е.В. ст. и. сотр., канд. биол. наук, Калинин А.В. мл. н. сотр., Третьякова О.А., инж.

Российский государственный аграрный университет- МСХА имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». 127550, Москва, Тймирязевсхая ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976- 43-26..