МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ РЕПУБЛИКАНСКИЙ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ГИГИЕНЫ

СОГЛАСОВАНО    УТВЕРЖДАЮ

Зам. директора БелГИМ    Главный государственный

МЕТОДИКА

выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

мы ни *>oSf -U'0>?

Директор ГУ «РНПЦ гигиены».

7^*

В.П. Филонов 2008 г.

2

Учреждение-разработчик:    Государственное учреждение

“Республиканский научно-практический центр гигиены”

Заведующий отделом ФХИ

ГУ «РНПЦ гигиены», к.х.н.    Марусич Н.И. (017)284-13-73

Авторы:

Зав. лабораторией аналитического и спектрального анализа ГУ “РНПЦ гигиены”, к.х.н. Кремко Л.М. Старший научный сотрудник лаборатории аналитического и спектрального анализа ГУ

“РНПЦ гигиены”    Орловская Л.А.

Научный сотрудник лаборатории аналитического и сисктр&тьного анализа ГУ “РНПЦ гигиены”    КасюльС.В.

Ответственный за выпуск:

АННОТАЦИЯ

Методика выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах (питьевые, природные, в том числе поверхностные и минеральные воды, сточные воды, вытяжки из полимерных и других материалов, полученные с применением дистиллированной и водопроводной воды, модельных растворов, водные растворы) основана на анализе их методом атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени ацетилен-воздух на приборах, оснащенных дейтериевым корректором нсселективного поглощения.

Настоящая методика предназначена для использования водопроводно-канализационными хозяйствами, производственными лабораториями предприятий, контролирующих состояние качества воды, научно-исследовательскими, научно-практическими учреждениями, работающими в области гигиены воды, полимерных и других материалов, органами и учреждениями государственного санитарного надзора.

Методика утверждена Министерством здравоохранения Республики Беларусь в качестве официального документа.

11

Таблица 4 Приготовление основных стандартных растворов

№ п /п Изучае мый элемент Заданная концентрация металла в растворе, мг/дм3 Мерная колба, см3 Государственный стандартный образец раствора металла (ГСОРМ), используемый для разбавления Концентрация вещества в растворе, мг/см3 Объем раствора, используемый для разбавления, см3 Объем пипетки, см3 1. Медь 100,0 50,0 1,0 5,0 5 2. Цинк 10,0 100,0 1,0 1,0 1 3. Свинец 100,0 50,0 1,0 5,0 5 4. Кадмий 10,0 100,0 1,0 1,0 1 5. Мар1анец 100,0 50,0 1,0 5,0 5 6. Никель 100,0 50,0 1,0 5,0 5 7. Железо 100,0 50,0 1,0 5,0 5 8. Кобальт 100,0 50,0 1,0 5,0 5 9. Хром 100,0 50,0 1,0 5.0 5 10. Селен 100,0 50,0 1,0 5,0 5

Растворы концентрации 100 мг/дм хранят в закрытом виде не более года. Растворы цинка и кадмия концентрации 10 мг/дм’ хранят не более месяца (ГОСТ 30178 -96. Сырье и продукты пищевые. Атомно - абсорбционный метод определения токсичных элементов)_

8.3.9. Приготовление промежуточных стандартных растворов

Для приготовления промежуточных стандартных растворов используют основные стандартные растворы металлов. Промежуточные стандартные растворы готовят, разбавляя основные стандартные растворы азотной кислотой концентрации 0,3 моль/дм³ (0,3 и).

Условия приготовления промежуточных стандартных растворов приведены в таблице 5.

12

Таблица 5 Приготовление промежуточных стандартных растворов

№ п /п Изучае мый элемент Заданная концентрация металла в растворе, мг/дм1 Мерная колба, см1 Основной стандартный раствор, используемый для разбавления Концентрация вещества в растворе, мг/дм1 Объем раствора, используемый для разбавления, см3 Объем пипетки, см1 1. Медь 10,0 100 100 10 10 2. Цинк 1,0 100 10 10 10 3. Свинец 10,0 100 100 10 10 4. Кадмий 1,0 100 10 10 10 5. Марганец 10,0 100 100 10 10 6. Никель 10,0 100 100 10 10 7. Железо 10,0 100 100 10 10 8. Кобальт 10,0 100 100 10 10 9. Хром 10,0 100 100 10 10

Растворы концентрации 1,0 - 10 мг/дм3 хранят не более месяца (ГОСТ 30178 -96 Сырье и продукты пищевые. Атомно - абсорбционный метод определения токсичных элементов)._

8.3.10. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят разбавлением основных или промежуточных стандартных растворов азотной кислотой концентрации 0,3 моль/дм³. Каждая из серий градуировочных растворов состоит из пяти градуировочных растворов, содержащих все изучаемые элементы в концентрациях, приведенных в таблицах 6 и 7.

13

Таблица 6 Приготовление серии градуировочных растворов 1-го диапазона

Элемент Концентрация элемента в градуировочном растворе, мг/дм3 (мкг/см3) Мерная колба, см 3 Концентрация элемента в стандартном растворе, мг/дм3 (мкг/см3) Объем основного (промежуточного) стандартно-го раствора, используемый для разбавления, см 3 Пи пет ка, см3 основ ном про межу точном Градуировочный раствор №1 Медь 0,1 - 10 1,0 1 Цинк 0,05 - 1 5,0 5 Свинец 0.4 - 10 4,0 5 Кадмий 0,02 - 1 2,0 2 Марганец 0,05 100 - 10 0,5 1 Никель 0,05 - 10 0,5 1 Железо 0,1 - 10 1,0 1 Кобальт 0,05 - 10 0,5 1 Хром 0,1 - 10 1.0 1 Градуировочный раствор № 2 Медь 0,2 - 10 2,0 2 Цинк 0,1 10 - 1,0 1 Свинец 0,5 - 10 5,0 5 Кадмий 0,05 - 1 5,0 5 Марганец 0,1 100 - 10 1,0 1 Никель 0,2 - 10 2,0 2 Железо 0,2 - 10 2,0 2 Кобальт 0,2 - 10 2,0 2 Хром 0,2 - 10 2,0 2 Градуировочный раствор №3 Медь 0,3 - 10 3,0 5 Цинк 0,2 10 - 2,0 2 Свинец 1,0 100 - 1,0 1 Кадмий 0,1 10 - 1.0 1 Марганец 0,2 100 - 10 2,0 2 Никель 0,5 - 10 5,0 5 Железо 0,5 - 10 5,0 5 Кобальт 0,5 - 10 5,0 5 Хром 0,5 - 10 5,0 5

14

Продолжение таблицы 6

Градуировочный раствор № 4 Медь 0,4 10,0 4,0 5 Цинк 0,4 10 - 4,0 5 Свинец 1*5 100 - 1*5 2 Кадмий 0,15 10 - 1,5 2 Марганец 0,4 100 10,0 4,0 5 Никель 0,75 100 - 0,75 1 Железо 0,75 100 - 0,75 1 Кобальт 0,75 100 - 0,75 1 Хром 0,75 100 - 0,75 1 Градуировочный раствор № 5 Медь 0,5 10,0 5.0 5 Цинк 0,5 10 - 5,0 5 Свинец 2,0 100 - 2,0 2 Кадмий ол 10 - 2,0 2 Марганец 0,5 100 10,0 5,0 5 Никель 1,0 100 - 1*0 1 Железо 1,0 100 - 1,0 1 Кобальт 1,0 100 - 1,0 1 Хром 1,0 100 - 1,0 1 Градуировочные растворы используют свежеприготовленными

Таблица 7 Приготовление серии градуировочных растворов 2-го диапазона

Элемент Концентрация элемента в градуировочном растворе, мг/дм3 (мкг/см*) Мерная колба, см 5 Концентрация элемента в основном стандартном растворе, мг/дм3 (мкг/см3) Объем основного стандартного раствора, используемый для разбавления, см 5 Пипетка, см 3 Градуировочный раствор №1 Медь 0,5 100 100 0,5 1 Цинк 0,4 10 4,0 5 Свинец 2,0 100 2,0 2 Кадмий ол 10 2,0 2 Марганец 0,5 100 0,5 1 Никель 1,0 100 1,0 1 Железо 1,0 100 1,0 1 Кобальт 1,0 100 1,0 1 Хром 1,0 100 1,0 1

Продолжение таблицы 7

Градуировочный раствор № 2 Медь 1,0 100 1,0 1 Цинк 0,5 10 5,0 5 Свинец 4,0 100 4.0 5 Кадмий 0,5 10 5,0 5 Марганец 1,0 100 100 1,0 1 Никель 2,0 100 2,0 2 Железо 2,0 100 2,0 2 Кобальт 2,0 100 2,0 2 Хром 2,0 100 2,0 2 Градуировочный раствор № 3 Медь 2,0 100 2,0 2 Цинк 1,0 10 10,0 10 Свинец 5,0 100 5,0 5 Кадмий 1,0 10 10,0 10 Марганец 2,0 100 100 2,0 2 Никель 5,0 100 5,0 5 Железо 5,0 100 5,0 5 Кобальт 5,0 100 5,0 5 Хром 5,0 100 5.0 5 Градуировочный раствор № 4 Медь 4,0 100 4,0 5 Цинк 1,5 10 15,0 10; 5 Свинец 7,5 100 7,5 10 Кадмий 1,5 10 15,0 10; 5 Марганец 4,0 100 100 4.0 5 Никель 7,5 100 7,5 10 Железо 7,5 100 7,5 10 Кобальт 7,5 100 7,5 10 Хром 7,5 100 7,5 10 Г радуирово чный раствор № 5 Медь 5,0 100 5,0 5 Цинк 2,0 10 20,0 10; 10 Свинец 10,0 100 10,0 10 Кадмий 2,0 10 20,0 10; 10 Марганец 5,0 100 100 5,0 5 Никель 10,0 100 10,0 10 Железо 10,0 100 10,0 10 Кобальт 10,0 100 10,0 10 Хром 10,0 100 10,0 10 Градуировочные растворы используют свежеприготовленными

16

8.4.    Изготовление колонки дли проведении сорбционного концентрировании

В нижней и верхней части поршня шприца вместимостью 5 см' (Приложение Б, рис. Б 1) просверливают два отверстия диаметром 4 мм друг напротив друга. В отверстия на поршне вставляют полипропиленовую трубку (2) диаметром 4 мм, нижний конец которой сплавляют по краям с поршнем, предварительно разогрев трубку на электрической плитке. Отверстие трубки остается незаплавленным. На верхний конец трубки надевают соединительную трубку (5) с зажимом.

8.5.    Подготовка сорбента к работе

На электронных весах взвешивают 1,0 г сорбента ФИБАН Х-1, помещают в коническую колбу вместимостью 200 см\ заливают 100 см³ ацетатного буферного раствора с pH = 6,0±0,5 и выдерживают при комнатной температуре не менее 10 минут. Подготовленный таким образом сорбент извлекают из остатка раствора пинцетом и укладывают в колонку для концентрирования.

8.6.    Подготовка стеклоткани или стекловаты

Стеклоткань или стекловату выдерживают в концентрированной азотной кислоте в течение не менее 6 часов, промывают водопроводной, затем деионизованной или бидистиллироваиной водой, сушат в сушильном шкафу, хранят в бюксе. При необходимости отбирают комочек подготовленной стеклоткани или стекловаты, помещают на дно колонки для концентрирования и поверх сорбента для предотвращения забивания системы волокнами (см. п. 8.7).

8.7.    Подготовка системы хзя концентрирования к работе

Систему для концентрирования собирают из обычного лабораторного оборудования согласно схеме (Приложение А, рис. А 1):

•    колонку (3), изготовленную по п. 8.4, соединяют с емкостью для исследуемой водной матрицы (1) соединительной трубкой (5) подходящего диаметра и длины, обеспечивающей соединение емкости с колонкой, с зажимом (6);

•    соединительную часть системы промывают и заполняют деионизованной или бидистиллироваиной водой следующим образом: в емкость для исследуемой воды (1) вносят примерно 50 см деионизованной (би-дистиллированной) воды, необходимые и достаточные для промывания и заполнения соединительной части системы, и открывают зажим (6). При этом вода заполняет соединительную трубку и колонку дтя концентрирования. Часть ее выливается из колонки в лоток (емкость), подставленный под колонку. После заполнения системы водой зажим (6) закрывают. При этом небольшой избыток воды остается в емкости для исследуемой воды;

3

1. Область применения

Настоящая МВИ устанавливает методику выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах (питьевые; природные, в том числе поверхностные и минеральные воды; сточные воды; вытяжки из полимерных и других материалов, водные растворы химических реактивов) методом атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени ацетилен-воздух на приборах, оснащенных дейтериевым корректором неселективного поглощения, в диапазоне концентраций, приведенных в таблице 1.

Методика предназначена для использования водопроводно-канализационными хозяйствами, производственными лабораториями предприятий, контролирующих состояние качества воды, научно-исследовательскими, научно-практическими учреждениями, работающими в области гигиены воды, полимерных и других материалов, органами и учреждениями государственного санитарного надзора.

2. Нормы погрешности измерений

Диапазоны измерения и диапазоны определяемых концентраций тяжелых металлов приведены в таблице 1, пределы допускаемой относительной погрешности определения в водных матрицах при доверительной вероятности Р = 0,95 в заданных диапазонах измерения при различных способах подготовки проб к анализу - в таблице 2.

Таблица 1 Диапазоны измерения и диапазоны определяемых концентраций элементов в водных матрицах

№ п/п Определяе мый элемент Диапазон измерения (диапазон определения без проведения концентрирования), мг/дм3 Диапазон определения при концентрировании 1:20, мг/дм' 1. Медь от 0,1 до 0,5 вкл. от 0,005 до 0,025 вкл. от 0,5 до 5,0 вкл. от 0,025 до 0,25 вкл. 2. Цинк от 0,05 до 0,4 вкл. от 0,0025 до 0,02 вкл. от 0,4 до 2,0 вкл. от 0,02 до 0,1 вкл. 3. Свинец от 0,4 до 2,0 вкл. от 0,02 до 0,1 вкл. от 2,0 до 10,0 вкл. от 0,1 до 0,5 вкл. 4. Кадмий от 0,02 до 0,2 вкл. от 0,001 до 0,01 вкл. от 0,2 до 2,0 вкл. от 0,01 до 0,1 вкл. 5. Марганец от 0,05 до 0,5 вкл. от 0,0025 до 0,025 вкл. от 0,5 до 5,0 вкл. от 0,025 до 025 вкл. 6. Никель от 0,05 до 1,0 вкл. от 0,0025 до 0,05 вкл. от 1,0 до 10,0 вкл. от 0,05 до 0,5 вкл.

4 Окончание таблицы I

7. Железо от 0,1 до 1,0 вкл. от 0,005 до 0,05 вкл. от 1,0 до 10,0 вкл. от 0,05 до 0,5 вкл. 8. Кобальт от 0,05 до 1,0 вкл. от 0,0025 до 0,05 вкл. от 1,0 до 10,0 вкл. от 0.05 до 0,5 вкл. 9. Хром от 0,1 до 1,0 вкл. от 0,005 до 0,05 вкл. от 1,0 до 10,0 вкл. от 0,05 до 0,5 вкл.

При содержании элемента в пробе, выходящем за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается разбавление подготовленной к измерениям пробы. При этом используют метрологические характеристики результата определения элемента в разбавленной пробе.

Таблица 2 Точность определения элементов в водных матрицах

Элемент Диапазон измерения, мг/л Погрешность определения, Д% При концентрировании проб путем выпаривания При сорбционном концентрировании проб При мокром о золен и и концентрировании проб При сухом 030-лении и концентрировании проб При прямом определении Си 0,1-0.5 8 6 9 8 6 0,5-5,0 8 7 9 8 5 Zn 0,05-0,4 13 6 13 11 6 0,4-2,0 13 7 14 11 7 Pb 0,4-2,0 9 7 10 9 6 2,0-10,0 9 7 10 9 7 Cd 0,02-0,2 6 6 9 8 6 0,2-2,0 7 7 9 8 7 Мп 0,05-0,5 8 7 9 8 6 0,5-5,0 11 9 9 8 6 Ni 0,05-1,0 7 7 8 9 6 1,0-10,0 7 7 8 9 6 Fe 0,1-1,0 9 7 10 13 6 1,0-10,0 9 7 10 13 6 Со 0,05-1,0 8 7 9 9 6 1,0-10,0 7 6 9 9 6 Сг 0,1-1,0 10 - 9 8 6 1,0-10,0 10 - 9 8 6

5

Данные о точности были получены из эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в который было вовлечено 15 экспериментаторов (лабораторий) и 10 уровней. Выбросы не были включены в расчет стандартного отклонения повторяемости и стандартного отклонения воспроизводимости.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр AAS VAR10 6, оснащенный лампой для коррекции неселективного поглощения, распылителем и горелкой на 100 мм для пламени ацетилен - воздух, с записью результатов на компьютере в единицах концентрации (мг/дм^})

Весы электронные «СКАУТ» Sc 2020 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления 0,01 г, стандартным отклонением 0,01 г, погрешностью измерения ±0,01 г

pH-метр высокоомный pH-121 с абсолютной погрешностью измерения в диапазоне 5 pH не более ± 0,05 pH

Цилиндры мерные 3-500-2    ГОСТ    1770-74

Колбы мерные 2-25-2, 2 -50-2, 2-100-2,2-500-2,    ГОСТ    1770-74

2-1000-2

Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10    ГОСТ    29227-91

3.2. Вспомогательные усгройсгва

Лампы с полым катодом для меди, цинка, свинца, кадмия, марганца, никеля, железа, кобальта, хрома Электроплитка бытовая

Электропечь SNOL 7,2/1100 с автоматическим регулированием температуры в интервале 400-1100 °С, стабильностью температуры в установившемся тепловом режиме не хуже ± 4 *С, неравномерностью температуры в рабочем пространстве в усгановившсмся тепловом режиме нс хуже ± 10 °С Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 200 *С (для сушки посуды)

Колонка для концентрирования длиной 70 и внутренним диаметром 13,5 мм, в качестве которой может быть использован шприц одноразовый, V = 5 см’

6

Трубки соединительные из поливилхлорида или силикона с внутренним диаметром 4 и 5 мм Емкость для исследуемой воды, в качестве которой могут быть использованы делительная воронка объемом не менее 0,5 дм¹

или пластиковая бутылка объемом не менее I дм Трубка полипропиленовая внутренним диаметром 3 мм

Сосуд для десорбции длиной 85 и внутренним диаметром 15 мм, в качестве которого может быть использован шприц одноразовый, V = 10 см’

Штатив лабораторный

Стаканы химические вместимостью В-1-100, В-1-600

Колба КН-1-200-29/32 ТС

Секундомер

Штатив Бунзена, кольца, лапки, зажимы Пинцет медицинский Часовое стекло Баня водяная

Чашка фарфоровая (100 мл)

Стеклоткань или стекловата

33. Реактивы и материалы

Медь - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов меди 1 мг/см³, относительной погрешностью аттестованного значения 1 % Цинк - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов цинка I мг/см³, относительной погрешностью аттестованного значения 1 % Свинец — государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов свинца 1 мг/см³, относительной погрешностью аттестованного значения 1 %

Кадмий — государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов кадмия 1 мг/см³, относительной погрешностью аттестованного значения 1

%

Никель - государственный стандартный образец с массовой концентрацией ионов никеля 1 мг/см³, относительной погрешностью аттестованного значения 1

%

8

4. Метод измерений Методика выполнения измерений концентраций тяжелых металлов в водных матрицах (питьевые, природные, в том числе поверхностные и минеральные воды, сточные воды, вытяжки из полимерных и других материалов, полученные с применением дистиллированной и водопроводной воды, модельных растворов, водные растворы) основана на анализе их методом атом-но-абсорбпионной спектрометрии в пламени ацетилен-воздух на приборах, оснащенных дейтериевым корректором неселективного поглощения.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 - 88.

5.2.    При выполнении измерений с использованием атомно-абсорбционного спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и Инструкцией по эксплуатации прибора.

5.3.    При работе с сосудами, работающими под давлением, соблюдают требования безопасности, установленные постановлением МЧС № 56 от 27.12.2005 г. «Об утверждении правил устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением», зарегистрированного в Национальном реестре правовых актов Республики Беларусь 20.01.2006 г. № 8/13868.

6. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих высшее образование, прошедших обучение, сдавших экзамен по обслуживанию установок и приборов, использующих сжиженные газы, изучивших работу на атомноабсорбционном спектрометре и настоящую МВИ.

7. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

7.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу согласно ГОСТ 27025-86 (СТСЭВ 804 - 77) осуществляют в следующих условиях:

температура окружающего воздуха    20±5 ^JC

атмосферное давление    84 - 107 кПа

относительная влажность воздуха не более 80%

7.2.    Источник питания - сеть переменного тока напряжением 220±22 В и частотой 50±0,5 Гц.

7.2.    Выполнение измерений на атомно-абсорбционном спектрометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору и настоящей МВИ.

9

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, подготовку измерительной и вспомогательной аппаратуры, приготовление растворов, отбор и подготовку проб к измерениям, градуировку прибора.

8.1.    Подготовка лабораторной посулы

Новую или используемую в лаборатории посуду моют концентрированной азотной кислотой, промывают водопроводной водой, ополаскивают бидистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при температуре не ниже 105 °С. Пластиковую посуду при необходимости сушат на воздухе при комнатной температуре.

8.2.    Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют в соответствии с Инструкцией по эксплуатации.

83. Приготовление растворов

83.1. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 и)

Для получения раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 н) 63,9 см' концентрированной азотной кислоты (d = 1,413 г/см³), отмеренный мерным цилиндром 3-100-2 и пипеткой 1-2-2-5 переносят в мерную колбу объёмом 1000 см^г с предварительно внесенной деионизованной или бидистиллированной водой объемом 400-600 см³ и доводят объем до метки той же водой.

Раствор хранят в стеклянной посуде не более 1 года.

8.3.2.    Приготовление раствора азотной кислоты концентрации

0,3 моль/дм' (03 н)

Для получения раствора азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дм³ (0,3 н) 9,6 см' концентрированной азотной кислоты (d = 1,413 г/см³), отмеренный пипеткой 1-2-2-10, переносят в мерную колбу объемом 500 см³ с предварительно внесенной бидистиллированной или деионизованной водой объемом 200-300 см³ и доводят объем до метки той же водой.

Раствор хранят в стеклянной посуде не более 3 месяцев.

8.3.3.    Приготовление 1% раствора азотной кислоты

Для получения 1% раствора азотной кислоты 10 см³ концентрированной азотной кислоты (d = 1,413 г/см³), отмеренные пипеткой 1-2-2-10, переносят в мерную колбу объёмом 1000 см³ с предварительно внесенной бидистиллированной или деионизованной водой объемом 200-300 см³ и доводят объем до метки той же водой. Срок хранения раствора 3 месяца.

10

8.Э.4. Приготовление раствора гидроокиси натрии концен грации

I моль/дм³ (1 н)

4,0 г гидроокиси натрия взвешивают в химическом стакане В-1-100 на электронных весах «СКАУТ» Sc 2020, прибавляют примерно 40-60 см* деионизованной (бидистиллированной) воды и перемешивают. Раствор количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки той же водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде до появления хлопьев или выпадения осадка.

83.5. Приготовление раствора уксусной кислоты концентрации

0,2 моль/дм' (0,2 М)

Для получения раствора уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 М) 1,14 см³ концентрированной уксусной кислоты (d = 1,050) отбирают пипеткой 1-1-2-2 и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³ с предварительно внесенной деионизованной (бидистиллированной) водой объемом 20-30 см', доводят объем до метки той же водой и тщательно перемешивают.

Расгвор хранят в стеклянной посуде не более 2 месяцев.

8.3.6.    Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации

0,2 моль/дм' (0,2 М)

Для получения раствора уксуснокислого натрия концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 М) 2,72 г уксуснокислого натрия трех водного взвешивают на электронных весах «СКАУТ» Sc 2020. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки деионизованной (бидистиллированной) водой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной посуде не более 2 месяцев.

8.3.7.    Приготовление ацетатного буферного раствора, рН=6,0±0,5

Ацетатный буферный раствор с pH = 6,0±0,5 готовят согласно ГОСТ 4919.2-77 «Методы приготовления буферных растворов». Для получения 100 см³ ацетатного буферного раствора с pH = 6,0±0,5 мерным цилиндром 3-100-2 отбирают 95 см раствора уксуснокислого натрия (по п.8.3.6) и вносят в него 5,0 см³ раствора уксусной кислоты (по п. 8.3.5), отобранные пипеткой 1-2-2-5.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

83.8. Приготовление основных стандартных растворов

Для приготовления основных стандартных расгворов используют государственные стандартные образцы растворов металлов (ГСОРМ), содержащие 1 мг металла в 1 см’ раствора. Основные стандартные растворы готовят, разбавляя ГСОРМ азотной кислотой концентрации 0,3 моль/дм³ (0,3 н).

Условия приготовления основных стандартных растворов приведены в таблице 4.