УДК 622.346.2-15:546.87.06:006.354 Группа АЗ*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения висмута
Molibdenum concentrates. Method for the determination of bismuth content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1196 срок действия установлен
с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при содержании от 0,001 до 0,5 %).
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.
Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, !:9. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствоо 50 г/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 2082.14-81 Стр. 2
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3.
Висмут металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ 10928-75.
Стандартные расизоры висмута:
раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см3 серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 разбавленной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азога. Далее приливают 5—10 см3 соляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 2 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3 и промывают 6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60—70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок о гфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-
65
Стр. 3 ГОСТ 2082.14-81
зано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1.9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50—100 см3, доливают до метки соляной кислотой той же конценграции и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора тиомочевины, 1,5 см3 соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой л перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
3 2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см3 стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см3 раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см3, нагревают до 60—70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3, приливают при перемешивании 5 см3 йодистого калия, по 10 см3 раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не введили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
66
ГОСТ 2082.14-81 Стр. 4
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (ДГ) в процентах вычисляют по формуле
У C-VM00 А “ m-Vl- 1о00 ’
где С — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г;
Vi—объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля висмута, % |
Допускаемое расхождение, % |
От 0,СС1 до 0,003 |
0,0006 |
С в. 0,Ш » 0,005 |
0,001 |
» 0,005 » 0,01 |
0,002 |
» 0,Ш » С ,03 |
0,003 |
» 0,СЗ » 0,С5 |
0004 |
» 0,05 » С,1 |
0,008 |
» 0,1 » 0,3 |
0,02 |
■» 0,3 > 0,5 |
0.03 |
67
Изменение № 1 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 № 3888 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,
(Продолжение см. с. 621
61
Изменение № 2 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594
Дата введения 01.05.92
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928-75 на ГОСТ 10928-90.
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащую 0,03—0,1 мг висмута» на «содержащую 0,01—0,1 мг висмута».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 2.
(Продолжение см. с. 28)
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.14-81)
Таблица 2 |
Массовая доля висмута, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
параллельных определений (<*сх) |
анализов (D) |
От 0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0006 |
€,001 |
Св. 0,0030 > 0,005 » |
0,001 |
0,002 |
> 0,005 > 0,010 » |
07002 |
0,003 |
> 0,010 » 0,030 » |
0,С03 |
0,005 |
» 0,030 > 01,050 > |
0,004 |
0,006 |
> 0,050 >0,100 » |
0,008 |
0,010 |
» 0,10 » 0,30 » |
0,02 |
С 03 |
>0,30 » 0,50 » |
аоз |
0,04 |
|
(ИУС № 1 1992 г) |