Изменение №1 для ГОСТ 24523.4-80
Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция

Изменение № 1 ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Метод определения окиси кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.10.87 № 4025

Дата введения 01.07.88

Наименование стандарта и вводная часть. Заменить слово: «метод» на «методы», «Method» на «Methods».

Вводная часть. Первый абзац после слова «комплексонометрический метод» дополнить словами: «и атомно-абсорбционный методы»;

вюрой абзац исключить.

Раздел 1. Заменить слово: «методу» на «методам».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Комплексонометрический метод».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1): «2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12,5—12,8 в присутствии смеси индикаторов — флуорексона и тимолфталексона лли кислотного хром сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином».

Пункт 2.1. Заменить слова: «0,05 н. раствор» на «раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³»; «0,05 н.» на «молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³»; «I см³ раствора содержит 0,001402 г окиси кальция» на «Массовая концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см³».

Пункт 4.1. Заменить обозначение и слова Х₃ на Х₄\ «титр раствора хлористого кальция, вычисленный по окиси кальция» на «массовая концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси кальция, г/см³».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать допускаемых величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массопая доля окиси кальция, %	Абсолютное расхождение, %
От 0,2 до 0,4	0,08
Св. 0,4 » 0,8	0,10
» 0,8 » 1,6	0,12
» 1,6 » 3,0	0,15

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод

5.1.    Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен-закись азота. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей стронция или лантана.

5.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция;

баллон с ацетиленом;

баллон с закисью азота;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:3;

стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74, раствор 86 г/дм³;

лантана окись по нормативно-технической документации;

раствор хлористого лантана; готовят следующим образом:

(Продолжение см. с. 218) 217

(Продолжение изменения к ГОСТ 24523.4-80)

29,3 г окиси лантана помещают в стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 260 см³;

растворы окиси кальция стандартные;

раствор А: 0,8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105—110°С до постоянной массы, растворяют в 40 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г окиси кальция;

раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см^раствора содержит 0,00005 г окиси кальция.

5.3. П р оведениё анализа

5.3.1.    Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1-80 или по п. 3.2 ГОСТ 24523.5-80.

5.3.2.    Аликвотную часть анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли окиси кальция (табл. 2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Предполагаемая массовая доля окися кальция, %	Объем аликвотной части раствора, см5
От 0J2 до 1,0	20
Св. 0,8 до 3,0	5

5.3.3. Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись аэота-ацетнлец при длине волны 422,7 нм.

По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси кальция по градуировочному графику.

5.4.    Постр оение градуировочного графика

5.4.1,    Приготовление стандартных градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см³ раствора Б, что соответствует:    0;    0,00005;

0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040; 0,00045 г окиси кальция.

В каждую колбу приливают 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористого лантана, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2.    Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 им.

По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси кальция строит градуировочный график.

5.5.    Обработка ревультатов

5.5.1.    Массовую долю окиси кальция (X*) в процентах вычисляют по формуле

„    m₁-V*100

m-V₁ •

где гп\ — масса окиси кальция, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем анализируемого раствора, см³;

m — масса навески, г;

V, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

5.5.2.    Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать допускаемых величин, указанных в табл. 1»,

(ИУС № 1 1988 г.)

218