Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Текстовое изменение; Изменены ссылочные НД
Дата введения | 01.09.2015 |
---|---|
Добавлен в базу | 21.05.2015 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 3-2015 |
Дополняет: | ГОСТ 9816.2-84 |
25.06.2014 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 45-П |
---|---|---|---|
26.11.2014 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1771-ст |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 3 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
№ 45-П от 25.06.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 9382
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ [коды альфа-2 — по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации1 2
Вводная часть. Заменить значение: «от 0,005 до 0,2 %» на «от 0,005 % до 0,15 %»; «от 0,2 до 2 %» на «от 0,15% до 2,0 %».
Стандарт дополнить разделами — 1 а, 1 б:
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N’, N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
(Продолжение Изменения №3к ГОСТ 9816.2—84)
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
16. Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли селена соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.
Таблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Подраздел 2.1. Заменить значение: 315—335 на 315.
Подраздел 2.2 изложить в новой редакции:
«2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 315 нм:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- баню водяную;
- колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—200—2,2—500—2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1—100—24/29 ТХС по ГОСТ 25336:
-стаканы В-1—50 ТХС. В-1—100 ТХС. В-1—200ТХС по ГОСТ 25336;
-делительные воронки ВД-1—100 ХС по ГОСТ 25336;
- пробирки П2Т-60—250 ХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;
-кислоту соляную по ГОСТ3118;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 400 г/дм3, свежеприготовленную;
- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
(Продолжение Изменения №3к ГОСТ 9816.2—84)
- бензол по ГОСТ 5955;
- толуол по ГОСТ 5789, перегнанный;
- селен по ГОСТ 10298 или по другим нормативным документам;
- орто-фенилендиамин, индикатор по (1), раствор массовой концентрации 10 г/дм3, свежеприготовленный;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленные по [2) или аналогичные;
- бумагу индикаторную универсальную по [3)».
Раздел 2 дополнить подразделом — 2.2а:
«2.2а. Подготовка к проведению измерений
2.2а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы селена известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0.1 мг/см3 навеску селена массой 0,0500 г помещают в стакан вместимостью 100 (200) см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0,01 мг/см3 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
2.2а.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов (колб) вместимостью 100 см3 каждый помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 7,0 см3 раствора Б и 1,5 см3 раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0.07 и 0,15 мг селена, и продолжают, как указано в 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения применяют бензол или толуол».
Пункты 2.3.2,2.4.2 исключить.
Пункт 2.4.1. Формулу изложить в новой редакции (кроме экспликации):
У (гщ - т?) У 100. т Ц 1000
экспликацию дополнить абзацами:
«т2— масса селена в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг; 1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы».
Подраздел 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- баню водяную;
- колбы Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-400 ТХС, В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;
- бюретки 1-1—2—25-0,1; 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
3
(Продолжение Изменения №3 к ГОСТ 9816.2—84)
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- мочевину по ГОСТ 6691;
- натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3;
- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;
- фенолфталеин, индикатор по (4). раствор 1 г/дм3;
-селен по 10298 или по другим нормативным документам;
- фильтры обеззоленные по [2) или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026 марок Ф. ФС».
Раздел 3 дополнить подразделом —3.2а:
«3.2а. Подготовка к проведению измерений
3.2а.1. При приготовлении раствора растворимого крахмала массовой концентрации 5 г/дм3 навеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин, охлаждают. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2а.2. При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярной концентрации 0,05 моль/дм3 навеску соли массой 12,5 г растворяют в 200 см3 прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение 5—7 сут.
3.2а.3. Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: навеску селена массой 0.1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10 до 12 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 80 до 100 см3 горячей воды, прибавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.
Через 15—20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия в объеме от 21 до 23 см3 (прибавляют его при перемешивании, постепенно небольшими порциями). После этого приливают к раствору 2—3 см3 раствора йодистого калия с массовой концентрацией 50 г/дм3.2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах селена на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле
где т — масса навески селена, г;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, см3».
Пункт 3.4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: Тна С.
Пункты 3.4.2,3.4.3 исключить.
Стандарт дополнить разделами — 4—6:
«4. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
5. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значения предела воспроизводимости, приведенного в таблице 1 при доверительной вероятности Р = 0.95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
6, При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют экстракционно-фотометрический метод».
(Продолжение Изменения №3 к ГОС Т9816.2—84)
Стандарт дополнить элементом — «Библиография»: | ||||
|
(2) Технические условия Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) ТУ 264221-001-05015242—07* (3) Технические условия Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-10 и 7-14 | ||
| ||
* Действует на территории Российской Федерации. |
(МУС №32015 г.)
5
1
1 Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.
2