Изменение № 1 ГОСТ 2642.7-81 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.04.85 *Ь 1210 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначения: (СТ СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84).

Вводная часть. Первый абзац после слов «от 0,3 до 45 %» дополнить словами: «комплексонометрический метод для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более, а также карбидкремнневых при массовой доле окиси кальция до 6 %»; после слов «от 1 до 45 %» дополнить словами: «а также атомно-абсорбционный метод для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более при массовой доле окиси кальция до 5 %»;

второй абзац дополнить словами: «СТ СЭВ 4549—84 и СТ СЭВ 4551—84 в части определения окиси кальция».

Стандарт дополнить разделами — 4, 5: «4. Комплексонометрический метод определения окиси кальция в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более и карбидкрем-ниевых (при массовой доле окиси кальция до 6 %).

4.1.    Сущность метода

Метод основан на определении окиси кальция комплексонометрическим титрованием с флуорексоном или смесью флуорексона и тнмолфталексона в качестве индикатора.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1,19 г/см³ и раствор 1:10.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 20 %.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Триэтаноламин по НТД, раствор 1:4.

Индикатор флуорексон по НТД.

Индикатор тнмолфталексон по НТД.

Калин хлористый по ГОСТ 4234-77.

Смесь индикаторная: флуорексон с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тнмолфталексоном и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовым раствор с массовой долей 0,2 %.

Кальций хлористый, раствор: 0,8924 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, переносят в высокий стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты. Двуокись углерода из раствора удаляют нагреванием раствора почти до ки-

(Продолжение см. с. 166)

пения, затем раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г окиси кальция.

Соль динатриевая этилендиамнн-Ы^.Ы'.Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водная (три л он Б) по ГОСТ 10652-73. раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,01 моль/дм³: 3,73 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки ведой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Ci>. выраженную в г/см³ окиси кальция, вычисляют по формуле

где V — объем раствора хлористого кальция, см³;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см³ окиси кальция;

V_x — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см³.

4.3.    Проведение анализа

Из исходного раствора, полученного для кремнеземистых материалов по ГОСТ 2642.3-81, а для карбидкремнневых материалов по ГОСТ 10153-70, отмеряют в коническую колбу пипеткой аликвотную часть раствора, содержащую до 0,012 г окиси кальция, доливают водой до объема 150 см³, добавляют несколько капель ргствора малахитового зеленого, 15 см³ раствора триэтаноламина н при непрерывном перемешивании добавляют медленно раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют еще 20 см³ раствора гидроокиси калия в избыток. В раствор добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или флуорексона с тимол* фталексоном и хлористым калием и на черном фоне титруют раствором трилона до исчезновения зеленой флуоресценции.

Чтобы добиться большей интенсивности флуоресценции, следует применять для освещения раствора источник света с синим светофильтром и свето-пропускаемостью около 490 нм. Свет должен в этом случае падать в направлении. перпендикулярном оси наблюдения.

4.4.    О бра б от к а результатов

4.4.1. Массовую долю окиси кальция Х₂ в процентах вычисляют по формуле

100,

где V — общий объем исходного раствора, см³;

С| — массовая концентрация растворе трилона Б, выраженная в r/см³ окиси кальция;

V_x — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

V₂ — объем аликвотной части исходного раствора, см³; m — масса навески, г.

(Продолжение см. с. 167)

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3
Массовая доля окиси кальция, г*	Абсолютное допускаемое расхождение. %
До 1.0 включ.	0,08
Св. 1,0 » 2,0 »	0,10
» 2,0 > 6,0 »	0,20

5. Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более (при массовой доле окиси кальция до 5 %)

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и хлорной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм.

5.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. раствор с массовой до* лей 40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. плотностью 1,19 г/см³ и разбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Магний металлический по НТД.

Окись лантана.

Оксихинолат.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А: 0,8924 г углекислого кальция переносят в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют 20 см³ раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г окиси кальция.

Раствор Б: 20 см³ раствора А отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г «кнеи кальция.

Добавочный раствор: 11,7 к окиси лантана и 100 г оксихинолята растворяют в 1000 см³ раствора соляной кислоты.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. В платиновый тигель помещают навеску пробы массой 0,2 г (при предполагаемом содержании окиси кальция свыше 3 % применяют навеску 0,1 г), добавляют 3 см³ хлорной кислоты и 10 см³ раствора фтористоводород-

(Продолжение.см. с. 168)

ной кислоты и нагревают на песчаной бане до образования белых паров хлорной кислоты. После охлаждения тигля добавляют снова 3 см³ хлорной кислоты и 10 см⁵ раствора фтористоводородной кислоты и на песчаной бане выпаривают досуха.

После охлаждения растворяют содержимое тигля в стакане вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Из этого раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой аликвотную часть, содержащую не более 0,0005 г окиси кальция, добавляют 10 см³ добавочного раствора, доливают до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию параллельно в растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика и растворе контрольного опыта при длине волны 422.7 нм.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ отмеряют пипеткой 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000300; 0,000400 и 0,000500 г окиси кальция. Во все колбы прибавляют пипеткой по 10 см³ добавочного раствора, колбы доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 4.4.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям окиси кальция строят градуировочный график.

5.4. О б р а бот к а результатов

5.4.1. Массовую долю окиси кальция Х₃ в процентах вычисляют по формуле

где С—концентрация окиси кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С\—концентрация окиси кальция в растворе контрольного опыта, найденная но градуировочному графику, г/см³;

V — общий объем конечного раствора пробы, см³;

т—масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4 Массовая доля окиси кальция. % Абсолютное допускаемое расхождение. %

До 0.2 включ. 0,03 Св. 0.2 » 0,5 * 0,05 » 0,5 > 1.0 0.01 » 1.0 > 2.0 » 0,10 » 2,0 » 5,0 > 0,20

(ИУС № 7 1985 г.)