ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 547.295.94-41 : 006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ Технические условия
Reagents. Stearic acid. Specifications
ОКП 26 34] 1 0390 01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 17 июля 1973 г. № 1914 срок введения установлен
с 01.07.79
Проверен в 1933 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 № 435
срок действия продлен до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — стеариновую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества-формулы; эмпирическая С18Нз602
структурная СНз(СН2)1б—СООН Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 284,49.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованияvи настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 3411 0390 10 |
Чистый (ч.)
ОКП 26 3411 0391 00 |
1. Массовая доля стеариновой кислоты (СиНавОз)» %, не менее
99,0 |
98,0 |
69—71 |
66,5—68,5 |
1,0 |
1.5 |
2,0 |
3,0 |
0,05 |
0,15 |
|
Должен выдерживать испытание по п. 4.6 |
2. Температура плавления, °С
Препарат должен плавиться в интервале, °С
3. Массовая доля непредельных соединений в пересчете на йод, %, не более
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
5. Минеральные кислоты
Примечание. Стеариновая кислота квалификации «чистый», предназначенная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68—7 ГС.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов.
2.2- При работе с препаратом следует использовать индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 9419-78 Стр. 3
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Определение массовой доли стеариновой кислоты
4-2.1. Реактивы и растворы
Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
4.2.2. Проведение анализа
Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 спирта при нагревании на водяной бане до 60—70°С, прибавляют 0,1—0,2 см3 раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю стеариновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
V V-0,1422.100
где V— объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
0,1422—масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г; m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
4.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4—73.
4-4. Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод
4.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Иодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517-75.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.
Хлороформ или
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
4.4.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с притертой пробкой), растворяют в 20 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода при нагревании на водяной бане до 40—50°С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см3 раствора йодмоноброми-да, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см3 воды и избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод (Xi) в процентах вычисляют по формуле
X = —^i) *0,01269-100
1 m *
где V—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,01269—масса йода, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора ссрноватистокислого натрия, г; m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437—77.
При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204-77) до постоянной массы при 500°С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 3 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Испытание на минеральные кислоты
ГОСТ 9419-78 Стр. 5
4.6.1. Реактивы и растворы
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.
4.6.2- Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 100 см3 боды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплавления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см3 раствора метилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раствора для препарата чистый прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария и нагревают до кипения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюдении в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1 и 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1* Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В, Митяй Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 19.11.84 Подп. в печ. 26 02.85 0,5 п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,34 уч.-нзд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5197
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (декабрь 1984 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1984 г. (МУС 5—84).
© Издательство стандартов, 1985