ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЗУБНОЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 668.583.42:006.354 Группа Р14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЗУБНОЙ
Технические условия ГОСТ
Tooth—powder 5972—77
Specifications
окп 91 5822
Срок действия с 01.07.78 до 01.97.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на зубной порошок, представляющий собой химически осажденный мел с активными добавками или без добавок. Для придания освежающего действия и приятного вкуса в зубной порошок вводят ароматизирующие вещества (мятное и анисовое масла, ментол и другие). Зубной порошок применяется как средство ухода за зубами.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Зубной порошок должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам и рецептурам с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.
1.2. Для производства зубного порошка должны применяться:
мел химически осажденный, 1-го сорта по ГОСТ 8253-79;
натрий двууглекислый (бикарбонат) 1-го сорта по ГОСТ
2156—76;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
1.3. По органолептическим и физико-химическим показателям зубной порошок должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
С. 10 ГОСТ 5972-77
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1(2)—50, 100—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Приготовление титрованных растворов и определение из концентрации по ГОСТ 25794.1-83.
3.11.2. Проведение анализа
Из средней пробы берут 2,00 г навески зубного порошка помещают в колбу вместимостью 25Q cvlK приливают 100 см3 све-жепрокипяченной и охлажденной до 15°С дистиллированной воды. Путем вращения колбы перемешивают содержимое, затем фильтруют и осадок на фильтре промывают дважды 50 см3 дистиллированной воды. К фильтрату с промывными водами прибавляют четыре-пять капель фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Затем прибавляют две-три капли метилового оранжевого и продолжают титрование до появления розового окрашивания.
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия (Х7) в процентах вычисляют по формуле
2- УУО,0053*100 тп
Массовую долю двууглекислого натрия (Х8) в процентах вычисляют по формуле
v (V—V",) 0,0084-100
Л8--' у
тп
где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с индикатором фенолфталеином, см3;
V\ — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с индикатором метиловым оранжевым, см3;
ГОСТ 5972-77 С. 11
т — масса навески зубного порошка, г;
0,0053 — количество углекислого натрия, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;
0,0084 — количество двууглекислого натрия, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов друх параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% (для двууглекислого натрия) и 0,07% (для углекислого натрия); интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,15 и ±0,05% при доверительной вероятности Р=0,95.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Зубной порошок фасуют в картонные, пластмассовые или металлические коробки.
4.2. Материал, форма, размеры и внешняя отделка упаковки должны соответствовать действующей технической документации и образцам, утвержденным в установленном порядке.
4.3. Верх корпуса коробки после заполнения зубным порошком должен быть заклеен бумагой по ГОСТ 7438-73 (поверхностная плотность — 35 г/м2) или по ГОСТ 3479-85.
Оклейка должна производиться бесцветным клеем без потеков.
Допускается фасовка зубного порошка в пластмассовые коробки без заклейки бумагой, при наличии специальных выступов, обеспечивающих герметичность коробки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Квадратные или прямоугольные металлические коробки для зубного порошка должны быть с крышками на шарнирах.
Допускается не заклеивать бумагой верх корпуса таких коробок после заполнения их зубным порошком. В местах соединения крышки с корпусом коробка, после ее заполнения зубным порошком, должна быть заклеена бумажным пояском.
Круглые металлические коробки после заполнения их зубным порошком в местах соединения должны быть оклеены бумажным пояском.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Вместимость коробок должна быть не более 250 см3. Допускаемое отклонение не должно превышать ±5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. На коробках с зубным порошком должны быть указаны:
наименование зубного порошка;
наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение и товарный знак;
дата выработки;
розничная цена;
обозначение настоящего стандарта.
С. 12 ГОСТ 5972-77
Допускается не проставлять дату выработки на пластмассовых коробках с зубным порошком.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. Коробки с зубным порошком в количестве до 100 шт упаковывают в ящики из картона по нормативно-технической документации с прокладками из картона по ГОСТ 9421-80, гофрированного картона по ГОСТ 7376-84 или пачечной бумаги по ГОСТ 6290—77.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.8. По согласованию с потребителем допускается для упаковывания зубных порошков применять другую тару.
4.9. Коробки с зубным порошком в зависимости от конструкции должны быть оклеены одной или двумя бандеролями из пачечной бумаги по ГОСТ 6290-74.
4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.10. На бандеролях, которыми оклеиваются коробки с зубным порошком, типографским способом или штемпельной краской с двух сторон должны быть указаны:
наименование зубного порошка и номер артикула;
наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение и товарный знак;
количество единиц зубного порошка, упакованного в коробки;
дата выработки;
номер упаковщика или бригады;
масса брутто и нетто (для крупной тары);
розничная цена;
обозначение настоящего стандарта.
4.11. При транспортировании коробки с зубным порошком должны укладываться в ящики дощатые по ГОСТ 13360-84 или ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511-84 массой не более 20 кг.
Ящики формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 23285-78, ГОСТ 26663-85 и ГОСТ 21929-76. Размеры должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597-81.
При перевозке зубного порошка в контейнерах и автотранспортом упаковка в ящики не производится.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.12. Коробки с зубным порошком при упаковке их в дощатые ящики и контейнеры должны быть плотно уложены рядами крышками вверх, с заполнением пустот сухой стружкой или другими сухими прокладочными материалами, обеспечивающими сохранность и товарный вид зубного порошка. В контейнерах устилают дно прокладочным материалом и разделяют каждые пять рядов коробок. С внутренней стороны контейнеров у дверей и под крышей прокладывают водонепроницаемую бумагу по ГОСТ 8828-75, а у дверей и сухую стружку.
ГОСТ 5972-77 С. 13
4.13. Деревянные ящики должны быть обтянуты по торцам стальной проволокой по ГОСТ 3282-74 или упаковочной стальной Лентой по ГОСТ 3560-73; ящики из гофрированного картона должны быть оклеены клеевой лентой по ГОСТ 18251-72.
4.14. Зубной порошок, предназначенный для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, должен быть упакован в соответствии с требованиями ГОСТ 15846-79.
4.15. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Верх, не кантовать».
4.16. Зубной порошок транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
4.17. При транспортировании допускается усадка зубного порошка до 10% объема.
4.14—4.17. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.18. Зубной порошок хранят в штабелях на стеллажах или деревянных настилах.
Зубной порошок при хранении не должен подвергаться непосредственному воздействию солнечного света.
4.19. Зубной порошок должен храниться при температуре от 0 до плюс 25°С и относительной влажности воздуха не более 70%.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие зубного порошка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. Гарантийный срок хранения зубного порошка—12 мес со дня изготовления.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. Л. Войцеховская, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; Е. В. Шевлягина, канд. хим. наук; Е. И. Па-шинина; Л. Ф. Печерникова; Т. И. Рудик; А. Т. Сотникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.03.77, № 567
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5972-51
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 61-75 |
39 |
ГОСТ 215-73 |
39 |
ГОСТ 1770-74 |
3 7, 3 8, 3 9, 3 И |
ГОСТ 2045-71 |
39 |
ГОСТ 2156-76 |
1 2 |
ГОСТ 3118-77 |
3 6, 3 7, ЗА 3 9, 3 10, 3 11 |
ГОСТ 3282-74 |
4 13 |
ГОСТ 3479-85 |
43 |
ГОСТ 3560-73 |
4 13 |
ГОСТ 6613-86 |
35 |
ГОСТ 3760-79 |
39 |
ГОСТ 3773-72 |
39 |
ГОСТ 4108-72 |
38 |
ГОСТ 4204-74 |
39 |
ГОСТ 4205-77 |
39 |
ГОСТ 4212-76 |
39 |
ГОСТ 4217-77 |
8 9 |
ГОСТ 4328-77 |
36 |
ГОСТ 4461-77 |
39 |
ГОСТ 4478-78 |
39 |
ГОСТ 5823-78 |
39 |
ГОСТ 5850-72 |
3 7, 3 8, 3 11 |
ГОСТ 5962-67 |
1 2 |
ГОСТ 6290-74 |
4 8, 4 9 |
ГОСТ 6709-72 |
3 7, 3 8, 39, 3 11 |
ГОСТ 7376-84 |
47 |
ГОСТ 7438-73 |
43 |
Обозначение НТД, на которую дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 8253-79 |
1.2 |
ГОСТ 8273-75 |
4.9 |
ГОСТ 8828-75 |
4Л2 |
ГОСТ 9421-80 |
4.7 |
ГОСТ 10597-87 |
3,5 |
ГОСТ 10652-73 |
3.9 |
ГОСТ 13360-84 |
4.11 |
ГОСТ 13511-84 |
4.11 |
ГОСТ 14192-77 |
4.15 |
ГОСТ 14919-83 |
3.7, 3.8, 3.9 |
ГОСТ 15846-79 |
4.14 |
ГОСТ 18251-72 |
4.13 |
ГОСТ 20292-74 |
3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 3.11 |
ГОСТ 21929-76 |
4.11 |
ГОСТ 22867-77 |
3.9 |
ГОСТ 23285-78 |
4.11 |
ГОСТ 24104-80 |
3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, |
|
3.11 |
ГОСТ 24363-80 |
3.6 |
ГОСТ 24597-81 |
4.11 |
ГОСТ 25336-82 |
3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 3.11 |
ГОСТ 25794.1-83 |
3.6, 3.7, 3.8, 3.11 |
ГОСТ 26663-85 |
4.11 |
Б. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 07.12.87 № 4400
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1980 гм июне 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 6—80, 9—83, 2—88)
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор И. Н. Дубина Корректор А Л. Балыкова
Сдано в наб 12 02 88 Подл в печ 30 03 88 1,0 уел п л 1,13 уел кр-отт 0,92 уч-изд л Тираж 2 000 Цена 5 коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер, б Зак 1846
|
|
Единиц* |
|
Величине |
Наименование |
Обозначение |
международное |
русское |
ОСНОВНЫ
Длина |
Е ЕДИНИ1
метр |
1Ы СИ
m |
М |
Масса |
килограмм |
|
КГ |
Время |
секунда |
s |
с |
Сила электрического тока |
ампер |
А |
А |
Термодинамическая температура |
кельвин |
К |
К |
Количество вещества |
моль |
mol |
моль |
Сила с»*та |
кандела |
cd |
кд |
ДОПОЛНИТЕ] |
ПЬНЫЕ ЕЛ |
[ИНИЦЫ СИ |
Плоский угол |
радиан |
rad |
РОД |
Телесный угол |
стерадиан |
sr |
ср |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ |
Величина |
Единице |
Выражение через основные к да-полнительные единицы СИ |
Наимеиоаа»
ниа |
Обозначение |
междуна
родное |
русскее |
Частота |
герц |
Hz |
Гц |
С“! |
Сила |
ньютон |
N |
н |
М-КГС-* |
Давление |
паскаль |
Ра |
Па |
М"1 ■ КГ'С-* |
Энергия |
джоуль |
J |
Дж |
М2*КГ’С-* |
Мощность |
ватт |
W |
Вт |
м2-кг*с~* |
Количество электричества |
кулон |
С |
Кп |
с-А |
Электрическое напряжение |
вольт |
V |
В |
м^кг-с-^А"1 |
Электрическая емкость |
фарад |
F |
Ф |
м^кг-^с^А2 |
Электрическое сопротивление |
ом |
а |
Ом |
м2кг-с“®*А“* |
Электрическая проводимость |
сименс |
S |
См |
м~Якг“,*с5*Аа |
Поток магнитной индукции |
вебер |
Wb |
Вб |
м2 * кг- c“2A~* |
Магнитная индукция |
тесла |
т |
Тл |
кгс-2-А~* |
Индуктивность |
генри |
н |
Гн |
м^кг-с^2* А"* |
Световой поток |
люмен |
1т |
лм |
кд ср |
Освещенность |
люкс |
1х |
лк |
м-2 • кд - ср |
Активность радионуклида |
беккерель |
Bq |
Бк |
|
Поглощенная доза ионизирую- |
грэй |
Gy |
Гр |
м2 - с-8 |
щего излучения |
|
|
|
|
Эквивалентная доза излучения |
эивеот |
Sv |
Зв |
м2-с-* |
|
С. 2 ГОСТ 5972-77 |
|
Таблица I |
Наименование показателя |
Характеристика и норма |
Внешний вид и цвет |
Микрокристаллический порошок без крупинок, белого цвета (допускается легкое окрашивание в светло-розовый цвет) |
Запах и вкус |
Соответствующий запаху и вкусу зубного порошка, приготовленного по утвержденной рецептуре |
Остаток после просева на сите с сеткой № 014К Массовая доля углекислого кальция, углекислого магния и двууглекислого натрия в пересчете на углекислый каль- |
Не допускается |
ций, %, не менее Массовая доля свободной щелочи в |
96,5 |
пересчете на окись кальция, %, не более Массовая доля полуторных окислов |
0.05 |
железа и алюминия, %, не более
Массовая доля влаги и летучих ве- |
0,6 |
ществ, %, не более Массовая доля двууглекислого натрия для зубных порошков с бикарбона- |
3,0 |
том, %
Массовая доля углекислого натрия для зубных порошков с бикарбонатом, |
1—2,5 |
%, не более |
0,3 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Зубной порошок принимают партиями. За партию принимают количество продукции одного наименования, выработанное за одну смену н оформленное одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак, местонахождение и подчиненность; наименование продукции; номер партии; размер партии; дату выработки; результаты испытания; штамп ОТК;
обозначение настоящего стандарта.
2.2. Соответствие упаковки и маркировки требованиям настоя-щего стандарта проверяют на 2% упаковочных единиц, но не менее 3 упаковочных единиц.
ГОСТ 5972-77 С. 3
2.3. Если в выборке более 2% продукции в потребительской таре не соответствует требованиям настоящего стандарта по упаковке и маркировке, проводят повторную проверку на удвоенной выборке.
По результатам повторной проверки партию принимают, если количество продукции в потребительской таре, не соответствующей требованиям настоящего стандарта, составляет не более 2%. Партию бракуют, если в выборке более 2% продукции не соответствует требованиям настоящего стандарта.
2.4. Для оценки качества зубного порошка производят выборку упаковочных единиц из разных мест партии в зависимости от ее объема в соответствии с требованиями табл. 2.
Таблица 2 |
Объем партии, упаковочные единицы |
Количество отобранных упаковочных единиц |
От I до 3 |
1 |
» 4 » 10 |
2 |
» 11 » 20 |
3 |
Св. 20 |
10% |
|
2 5. Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия определяет изготовитель не реже одного раза в месяц.
2.1—2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6, 2.7. (Исключены, Изм. № 2). 1
номер и массу партии;
дату и место отбора проб;
дату выработки;
фамилии лиц, отбиравших пробу;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Определение внешнего вида
Внешний вид зубного порошка определяют визуально, рассыпая 1 г зубного порошка на ровную, гладкую стеклянную пластинку.
3.3. Определение цвета
Для определения цвета 20 г зубного порошка рассыпают тонким слоем толщиной 1—2 мм на белую пластинку и сравнивают с цветом зубного порошка, приготовленного по утвержденной рецептуре.
3.4. Определение запаха и вкуса
Запах и вкус зубного порошка определяют органолептически сравниванием с запахом и вкусом зубного порошка, приготовленного по утвержденной рецептуре.
3.5. Определение остатка после просева
3.5.1. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г или аналогичного типа.
Сито № 014К по ГОСТ 6613-86.
Кисть мягкая волосяная по ГОСТ 10597-87.
3.5.2. Проведение анализа
Из средней пробы берут 20,00 г зубного порошка и просеивают через сито № 014К (1890 отв./см2) по ГОСТ 3584-73. Просев ведут при легком нажиме на зубной порошок мягкой волосяной кистью. Зубной порошок должен проходить полностью.
3.6. Массовую долю углекислого кальция, углекислого магния и двууглекислого натрия в пересчете на углекислый кальций определяют по ГОСТ 8253-79 или по более ускоренной методике.
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Баня водяная.
Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см1.
Бюретка 1—2—50, 100—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм1 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм1.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.
ГОСТ 5972-77 С. Д
Приготовление титрованных растворов и определение их концентрации по ГОСТ 25794.1-83.
3.6.2. Проведение анализа
Из средней пробы берут 0,1200 г зубного порошка, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты и нагревают до полного удаления углекис* лоты. Раствор охлаждают и титруют раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого кальция, углекислого магния и двууглекислого натрия в пересчете на СаС03 (X) в процентах вычисляют по формуле
(50-Ю-0,005-100 m 9
где V — объем точно 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование соляной кислоты, см3;
0,005 — количество углекислого кальция, соответствующее 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, г; m — масса навески зубного порошка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,7%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5.1—3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7. Определение массовой доли свободной щелочи в пересчете на окись кальция
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.
Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Цилиндр 1—50, 100 по ГОСТ 1770-74.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1—2—50, 100—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)—0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Приготовление титрованных растворов и определение их концентрации по ГОСТ 25794.1-83.
3.7.2. Проведение анализа
Из средней пробы берут навеску массой 5,00 г зубного порошка помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 кипящей воды и кипятят в течение 15 мин, затем фильтруют и остаток на фильтре промывают дважды 50 см3 кипящей воды. К фильтрату с промывными водами прибавляют несколько капель фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на окись кальция (Xi) в процентах вычисляют по формуле
^ V-0,0028-100
л 1--,
тп
где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см3;
0,0028 — количество окиси кальция, соответствующее 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г; m — масса навески зубного порошка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%; интервал суммарной погрешности измерения ± 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3,7.1—3.7.3. (Измененная редакция^ Изм. № 3).
3.8. Определение свободной щелочи в пересчете на окись кальция для зубных порошков с бикарбонатом
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.
Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Цилиндр 1—25, 50, 100 по ГОСТ 1770-74.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1—2—50, 100—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Приготовление титрованных растворов и определение их концентрации по ГОСТ 25794.1-83.
3.8.2. Проведение анализа
Из средней пробы берут навеску массой 5,00 г зубного порошка, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 м го-
ГОСТ 5972-77 С. 7
рячей (80—100°С) воды и кипятят в течение 15 мин, затем фильтруют и остаток на фильтре промывают дважды 50 см3 горячей воды. К фильтрату с промывными водами прибавляют 25 см3 10%-ного раствора хлористого бария, три-четыре капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
3.8.1—3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.3. Обработка результатов по п. 3.7.3.
3.9. Определение массовой доли полуторных окислов железа и алюминия
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.
Стакан по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—25, 50, 100 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2—1—20; 6(7)—2—5, 10, 25 по ГОСТ 20292—74.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770-74.
Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.
Бюретка 1(2)—50, 100—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Термометр лабораторный по ГОСТ 215-73 или ГОСТ 2045-71.
Фильтр «белая лента».
Шпатель.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота сульфосалициловая пб ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, л. х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 1%-ный раствор.
Ксиленоловый оранжевый индикатор; готовят следующим образом: смесь ксиленолового оранжевого с азотнокислым калием в соотношении 1 : 100 тщательно растирают в ступке.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 96 см3 уксусной кислоты и 115 см3 аммиака разбавляют водой до 1000 м (pH 5,5).
Метиловый оранжевый (индикатор).
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации c(Zn(CH3C00)2-2H20) =0,025 моль/дм3, готовят следующим
образом: 5,5 г 2п(СНзС00)22Н20 растворяют в 1000 см3 воды добавлением 2 см3 уксусной кислоты.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77.
Раствор, содержащий железо (Ре+3); готовят по ГОСТ 4212—76, 1 см3 раствора содержит 1 мг Железа.
Соль динатриевая, этилендиамин-М,Ы,-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c(CioHi408N?Na2• 2НгО) =0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 м объем раствора, доводят водой до метки и хорошо перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.9.2. Проведение анализа
Из средней пробы берут 5,00 г навески зубного порошка переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты (порциями), кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2—3 мни, прибавляют 4—5 г хлористого аммония и осаждают полуторные окислы 25%-ным раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок отфильтровывают через фильтр (белая лента), промывают пять-шесть раз раствором азотнокислого аммония, затем два-три раза водой при полном заполнении воронки. Осадок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 см3, затем смывают фильтр дистиллированной водой и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Отбирают 20 см3 этого раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды при температуре (50— 60°С), 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, прибавляют по каплям раствор аммиака до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую, прибавляют две-три кашщ соляной кислоты до изменения окраски в фиолетовый цвет и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сулъфосалнцплатного комплекса железа. Отмечают количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование. Затем в эту колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 10 см3 буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски из желтой в розовую. Отмечают количество миллилитров раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование. Коэффициент перевода миллилитров раствора уксуснокислого цинка в
ГОСТ 5972-77 С, *
миллилитры раствора трилона Б определяют титрованием 10 см* раствора трилона Б раствором уксуснокислого цинка по описанной выше методике.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Ре2Оз (Хз) в процентах вычисляют по формуле
v. УЧК-0,001995-100-250
Массовую долю алюминия в пересчете на А120з (А4) в процентах вычисляют по формуле
v (Fa— F, ■ К,) К -0,001274• 100■-250
-----—“ ~ " 1
т-20
где V ~ объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см3;
К — коэффициент 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, установленный по стандартному раствору железа;
0,001995 — количество окиси железа, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
V2 — объем 0,025 моль/дм3 раствора, введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см3;
Vi — объем 0,025 моль/дм3 раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, м;
К1 — коэффициент перевода миллилитров раствора уксуснокислого цинка в миллилитры раствора трилона Б;
т — масса навески зубного порошка, г;
0,001274 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г.
Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (Х?>) в процентах вычисляют по формуле
*5 = *3+*4*
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,15%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,1 % при доверительной вероятности Г* =*0,95.
3.10. Массовую долю влаги и летучих веществ определяют по ГОСТ 8253-79.
3.9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.1, 3.10.2. (Исключены, Изм. № 3).
3.11. Определение массовой доли двууглекислого натрия и углекислого натрия в зубном порошке, содержащем бикарбонат
1
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб
3.1.1. Из отобранных по п. 2.4 упаковочных единиц отбирают точечные пробы массой не более 1000 г.
3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, подвергают квартованию и получают среднюю пробу массой не менее 200 г.
3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1.3. Среднюю пробу зубного порошка делят на две равные части, которые помещают в чистые, сухие стеклянные банки с притертыми пробками.
Одну часть направляют в лабораторию для испытаний, другую пломбируют, снабжают этикеткой и хранят 2 месяца на случай разногласий в определении качества зубного порошка.
На этикетке указывают:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукции;