ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
^-ДИМЕТИЛАНИЛИН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5855-78
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
1Ч,1Ч-ДИМЕТИЛАНИЛИН
Технические условия
Reagents N,N-dimethylanilme Specifications
ГОСТ5855-78
Настоящий стандарт распространяется на N,N-диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле.
Формулы: эмпирическая CgHnN;
>-
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г) — 121,18. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. ]Ч,Н-диметиланилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1 2 По физико-химическим показателям Ы^-диметиланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
Чистый для анализа |
|
|
|
(чда) |
Чистый (ч) |
|
|
ОКП 26 3616 0132 00 |
ОКП 26 3616 0131 01 |
1 |
Массовая доля М,М-диметиланилина (C8HnN), %, не менее |
99,5 |
99,0 |
2 |
Плотность р^°, г/см3 |
0,9550-0,9570 |
0,9550-0,9580 |
л
J |
Температура кристаллизации, °С, не ниже |
2,2 |
2,1 |
4 |
Температура кипения, °С |
192-194 |
192-195 |
5 |
Массовая доля монометиланилина+монометилциклогексила- |
|
|
мина, %, не более |
0,4 |
0,6 |
6 |
Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более |
0,01 |
Не нормируют |
7 |
Испытание на отсутствие углеводородов |
Должен выдерживать испытание по |
|
|
п |
47 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Перепечатка воспрещена
Издание официальное ★ |
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 5855-78
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. М,1Ч-диметиланилин токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация Ы^-диметиланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.
2.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. N.N-диметиланилин — горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 °С. Температура самовоспламенения 400 ”С. Температурные пределы самовоспламенения, °С: нижний 37, верхний 90.
2.4. Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.
2.5. Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.2. Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем М,М-диметиланилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 %.
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Определение массовой доли N.N-д иметиланилина Массовую долю М,М-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму
массовых долей органических примесей в процентах.
4.2.1. Определение массовых долей органических примесей
4.2.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-100» или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром
3 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Микрошприц вместимостью 10 мкдм3, типа МШ-10.
Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты. Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора водорода.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Фаза жидкая неподвижная — апьезон L и полиэтиленгликоль м.м. 20000 (20М).
Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0,20 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Этилбензол для хроматографии.
ГОСТ 5855-78 С. 3
4.2.1.2. Подготовка к анализу
Апьезон L в количестве 11 % и полиэтиленгликоль 20М — 0,5 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Для получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.
При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150 °С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.
Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
Температура термостата колонки, ’С
Температура испарителя, "С......
Скорость газа-носителя, см3/мин . .
Объем анализируемой пробы, мкдм3
4.2.1.3. Проведение анализа
Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона».
Около 3 см3 препарата помещают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол («внутренний эталон») из расчета 0,1—0,15 % от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.
Таблица 2 |
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
1. Этилбензол («внутренний эталон») |
1,00 |
2. Неидентифицированный компонент |
1,27 |
3. Монометиланилин+монометилциклогексиламин |
3,04 |
4. Диметиланилин |
4,04 |
5. Монометил-о-толуидин |
5,31 |
6. Диметил-о-толуидин |
6,20 |
7. Неидентифицированный компонент |
16,32 |
|
4.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (5) в мм2 определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерение производят с помощью электронного интегратора или металлической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой органической примеси (Л|) в процентах вычисляют по формуле
т^Д^ЮО 5этт ’
где /лэт — масса введенного «внутреннего эталона», г;
5, — площадь пика /-го компонента, мм2;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
К, — градуировочный коэффициент /-го компонента; т — масса навески анализируемой пробы, г.
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533.
Массовую долю N,N-диметиланилина (Л) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100 — ЪХ„
где 2 Хх — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.
С. 4 ГОСТ 5855-78
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.
4.2.1.1—4.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра.
4.4. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.
4.5. Определение температуры кипения проводят по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.
4.6. Определение массовой доли остатка после выпаривания
10,00 г препарата взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147)
чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200 °С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7. Испытание на отсутствие углеводородов
5 см3 препарата помешают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3, содержащую 15 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % и 10 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 °С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.
4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а) и дополнительный (класс 3, черт. 3), классификационный шифр 6132 и серийный номер ООН 2253.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оснащенных вентиляцией, не допуская воздействия прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие Ы,Ы-диметиланилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 5855-78 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Никонова, И.В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16Л1.78 № 2995
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5855-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., в июне 1989 г. (ИУС 5-80, 9-89)
Редактор Л И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.09.98. Подписано в печать 25.09.98. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,52. Тираж137 экз. _С1134. Зак. 707._
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр№ 080102