ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕДЬ (II) УКСУСНО-КИСЛАЯ I-ВОДНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор В. Я. Прусакова Корректор В. М. Смирнова
Сдано в набор 21.04,93.. Подп. в печ 14.07.93. Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-отт. 0,70,
Уч.-изд. л. 0,65. Тир. 938 экз. С 354.
Ордева «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14» Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 270
ГОСТ 5852-79 С. Я
4.9.1—4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ '3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки: IV, V и VI, не более 3 кг,
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной уксуснокислой меди требованиям настоящего стандарта при соблюдении; условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 г со дня изготовления.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Смородинская, Г. И. Федотова, Л. В. Киднярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитету СССР по стандартам от 29.01.79 № 290
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5852-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 |
4.2.1, 4.3.1, 4.5 |
ГОСТ 83-79 |
4.5 |
ГОСТ 1770-74 |
4.2.1, 4.3.1, 4.7, 4.8.1, 4.9.1 |
ГОСТ 3118-77 |
4.9.1 |
ГОСТ 3760-79 |
4.9.1 |
ГОСТ 3885-73 |
3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 4204-77 |
4.8.1 |
ГОСТ 4212-76 |
4.9.1 |
ГОСТ 4232-74 |
4.2.1 |
ГОСТ 4461-77 |
4.9.1 |
ГОСТ 4517-87 |
4.8.1, 4.9.1, 4.10 |
ГОСТ 4919.1-77 |
4.2.1. 4.5 |
ГОСТ 5828-77 |
4.9.1 |
ГОСТ 6709-72 |
4.2.1, 4.3.1, 4.5, 4.8.1. 4.9.1 |
ГОСТ 9147-80 |
4.8.1 |
ГОСТ 10163-76 |
4.2.1 |
ГОСТ 10555-75 |
4.7 |
ГОСТ 10671.5-74 |
4.5 |
ГОСТ 10671.7-74 |
4.6 |
ГОСТ 18300-87 |
4.9.1 |
ГОСТ 25336-82 |
4.2.1, 4.3.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.10 |
ГОСТ 25794.2-83 |
4.2.1 |
ГОСТ 27025-86 |
4.1а |
ГОСТ 27068-86 |
4.2.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта от 26.06.89 № 2026
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)
УДК 547.292'156-41 : 006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МЕДЬ (II) УКСУСНО КИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Copper (II) acetate monohydrate.
Specifications
ОКП 26 3421 1070 04
Срок действия с 01.01.80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на 1-водную уксуснокислую медь (II), представляющую собой темные сине-зеленые кристаллы или порошок; растворима в воде и слабо растворима в спирте, выветривается в сухом воздухе.
Формула Си(СН3СОО)2 • Н20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)— 199,65.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 1-водная уксусно-кислая медь (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 1-водная уксусно-кислая медь (II) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3421 1072 02 |
Чистый
(Ч.)
ОКП 26 3421 1071 03 |
Г. Массовая доля 1-водной уксусно-кислой меди (II) [Си(СН3СОО)2• Н20], %, не менее |
99 |
98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %. не более |
0,01 |
0,03 |
3. (Исключен, Изм. № 1)
4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более |
0,005 |
0,03 |
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,003 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,003 |
0,005 |
7. Массовая доля неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов, %, не более |
0,1 |
0,3 |
8. Массовая доля никеля (Ni), %, не более |
0,003 |
0,005 |
9. pH раствора препарата с массовой долей 5% |
5,0—5,5 |
5,0-5,5 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
ГОСТ 5852-79 С. $
пения 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 500 г и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
4.2. Определение массовой доли 1-водной уксусно-кислой меди (II)
4 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (3)~2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см1.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203-5H20) — = 0,1 моль/дм1 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
4.2.2. Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см1 воды. К раствору прибавляют 5 см1 уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия. В конце титрования прибавляют 2 см1 раствора крахмала.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 1-водной уксусно-кислой меди (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
v V-0,01996-100
Л =--)
тп
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см1; пг — масса навески препарата, г;
0,01996—масса 1-водной уксусно-кислой меди (II), соответствующая 1 см1 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации 0,1 моль/дм1, г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение йодатов в применяемом количестве йодистого ка-
лия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят со* ответствующую поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Пипетка градуированная вместимостью 2 см3.
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Термометр до 100 °С.
Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
4.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды, предварительно нагретой до 60 °С и подкисленной 2 см3 уксусной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 6 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для препарата «чистый для анализа» и ±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95*
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.5. Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата «чистый для анализа» или 0,25 г препарата «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 50—
ГОСТ 5852-79 С, 5
100 см3, прибавляют 25 см3 воды (ГОСТ 6709-72) и растворяют при слабом нагревании (не выше 60 °С). Раствор охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг, для препарата «чистый» — 0,075 мг.
Допускается проводить определение после отделения меди. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 80 см3 воды и ОД см3 уксусной кислоты ледяной химически чистой (ГОСТ 61-75). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют 15 см3 раствора химически чистого углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и осторожно перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», трижды промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%—раствор А (раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 4.6).
20 см3 раствора А (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли раствора /г-нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, при перемешивании, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10%. Затем объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фото-турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,06 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение сульфатов в применяемом количестве углекислого натрия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.
4.6. Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом
1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в воде при слабом нагревании (не выше 60 °С), охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) для окрашенных солей.
С. 6 ГОСТ 5852-79
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,03 мг.
4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 с подготовкой для анализа окрашенных соединений.
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды при слабом нагревании (не выше 60 °С) и далее отделение проводят, осаждая железо в виде гидроокиси раствором аммиака и растворяя осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты.
Фильтр и промывные воды собирают в цилиндр 2(4)—'50 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до 40 см3 и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг, для препарата «чистый» — 0,025 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку. Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.5—4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8. Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов
4.8.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см3.
Термометр до 100°С.
Чашка выпарительная 4(5) по ГОСТ 9147-80.
Цилиндр 1(3)—100 и 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Сероводород получают как для сероводородной воды по ГОСТ 4517-87.
4.8.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см3) и растворяют в 195 см3 воды. К раствору осторожно прибавляют 5 см3 серной кислоты; нагревают до 70—80 °С и мед-
ГОСТ 6852-79 С. Ч
ленно пропускают ток сероводорода, все время поддерживая эту температуру до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем доводят объем раствора водой да метки и перемешивают.
Охлажденный и отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складчатый обеззоленный фильтр «белая лента», полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения вследствие этого меди в фильтрат).
100 см3 фильтрата (соответствует 2,5 г препарата) переносят цилиндром в выпарительную чашку, предварительно прокаленную при 500—600 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четверо того десятичного знака), и выпаривают сначала на водяной,, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,
для препарата «чистый» — 7,5 мг.
Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п. 4,9,
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 20% для препарата «чистый для анализа» и 15% для
4.8.1; 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9. Определение массовой доли никеля
4.9.1. Посуда, реактивы и растворы
Пробирка П4-20(25)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 и 5 или 10 см3.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.
Ам.миак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний гидроцитрат 4-водный, раствор с массовой долей
10%.
Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Ni.
Смесь кислот «царская водка» готовят, смешивая один объем концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
4.9.2. Проведение анализа
К остатку, полученному по п. 4.8, прибавляют 4 см3 смеси кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 10 см3 воды, прибавляют 14 см3 воды, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр.
2 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 8 см3 воды, 2 см3 раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см3 бромной воды, 7 см3 раствора аммиака и 3 см3 раствора диметилгли-оксима.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препарата «чистый для анализа» — 0,006 мг Ni,
для препарата «чистый» — 0,01 мг Ni,
0,08 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2 см3 раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см3 бромной воды, 7 см3 раствора аммиака и 3 см3 раствора диметилглиок-сима.
4.10. Определение pH раствора препарата с мас^ совой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), при слабом нагревании растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с основной допускаемой погрешностью ±0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 ед. pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 ед. pH при доверительной вероятности Р=0,95.
1
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.