Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26929-94 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.

Заменяет ГОСТ 26929-86 ИУС № 5-1995

Переиздание (март 2010 г.)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Подготовка проб

Минерализация для определения содержания токсичных элементов

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и ово-шесушильной промышленности (ВНИИКОП)

Институтом питания

Всероссийским научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности (ВНИКИМП)

Научно-производственным объединением масложировой промышленности Научно-производственным объединением “Нектар”

Научно-производственным объединением “Консервиромкомплекс”

Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)

Московским технологическим институтом нишевой промышленности (МТИПП) Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности (НПО “Углич")

Научно-производственным объединением пивобезалкогольной и винодельческой промышленности

Всероссийским научно-исследовательским институтом морского и рыбною хозяйства и океа-но1 рафии (ВНИРО)

Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 “Продукты переработки плодов и овощей” ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом но стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол № 6—94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

АзсрбаШ(жднекая Pec11ублика Республика Беларусь Республика Армения Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Российская Федерация Республика Молдова Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Армгосстандарт Груэетанларт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргиэстандарт

Госстандарт России

Молдовастанларт

Узгосстанларт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и cepnt-фикации от 21 февраля 1995 г. № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 26929-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 26929-86

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

© Издательство стандартов, 1996 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

112


Содержание


1    Область применения....................................1

2    Нормативные ссылки....................................1

3    Способ сухой минерализации................................1

3.2    Аппаратура, материалы, реактивы............................2

3.3    Подготовка к минерализации..............................2


3.4    Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии . .

3.5    Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа.....

3.6    Минерализация проб для определения содержания мышьяка..............

4    Способ мокрой минерализации...............................

4.2    Аппаратура, материалы, реактивы............................

4.3    Подготовка к минерализации..............................

4.4    Минерализация проб..................................

5    Способ кислотной экстракции (неполной минерализации).................

5.2 Аппаратура, материалы, реактивы............................

5.3.    Подготовка к экстракции...............................

5.4.    Экстракция и подготовка экстрактов к анализу.....................

Приложение А библио!рафия................................


113


111


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Подготовка проб.

Минерализация для определения содержания токсичных элементов

Raw material and food-stufls. Preparation of samples. Decomposition of organic matters for analysis of toxic elements

Дата введения 1996—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пишсиыс сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, адова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, катбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован-ные. Часть 1. Общие требования

3    СПОСОБ СУХОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ

3.1 Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

* С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008). 1 2

ГОСТ 26929-94

3.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками но ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками но ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

Шкаф сушильный лабораторный |1|. |1а|. обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40—150 ‘С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих 2 5 *С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная |2|. обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150—500 *С. при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих 2 25 *С.

Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт, закрепленная на штативе так. чтобы можно было регулировать высоту.

Аппарат для встряхивания жидкости |3|.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу но стандартизации.

Щипцы тигельные |4|.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Баня водяная |5|.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 1—500 или 2—500 Саля удаления диоксида углерода из продукт).

Чаши или тигли кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50. 100. 250 см3 или чашки (тигли) фарфоровые по ГОСТ 9147 № 2—4.

Пипетки по ГОСТ 29169 или но ГОСТ 29227.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1—25. 1 — 100. 1—500.

Колба по ГОСТ 25336 Кн-2-1000 - 29 ТХС или Кн-2-1000- 34 ТХС.

Стакан по ГОСТ 25336 В-1-1000 ТХС или В-1-2000 ТХС.

Фильтры обеззоленные |6|.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Вода б иди сталированная или деионизированная.

Кислота серная но ГОСТ 4204, х.ч., раствор (1:9) по объему.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч., раствор (1:19) но объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.. раствор (1:1) по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч.. концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Магния оксид но ГОСТ 4526. ч.д.а.

Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088. ч.д.а.. спиртовой раствор 50 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.

П р и м с ч а н и е — Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками нс ниже указанных.

3.3    Подготовка к минерализации

3.3.1    Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чаши или тигли) посте обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной кодой.

Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1). ополаскивают 3—4 раза дистиллированной водой, затем 1—2 раза б илист зылиро ванной или деионизированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помешают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см3, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подофев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

2

3.3.2    Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.

115

114

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см3 на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20—30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помешенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйною или масляного насоса в течение 2—3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

3.3.3 В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице 1.

3.4 Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

3.4.1    При содержании в продукте до 20 % влаги чашу с навеской помешают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, нс допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашу помешают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 ’С.

При содержании влаги в продукте от 20 до 80 % чашу с навеской помешают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф (доводя ею температуру до 150 ’С), или на электрическую плитку и удаляют вла1у. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Чашу помешают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 *С. а продукцию, содержащую более 20 % сахаров, помешают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150 *С.

При содержании в продукте влаги более 80 % навеску в чаше обрабатывают следующим образом:

винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помешают в электропечь;

пиво, минеральную воду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помешают в электропечь, отрегулированную на температуру окаю 150 *С;

в навеску жидких маточных продуктов (молока, кисломаючных продуктов и молочных консервов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета 1 см3 на 50 г продукта, перемешивают, помешают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 *С.

II римечание — Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:

а)    одновременно обогревать чашу с навеской продукта инфракрасной лампой;

б)    в чашу с навеской добавить этиловый спирт из расчета 5 см5 на I г сухою вещества, закрыл, часовым стеклом и выдержать 24—48 ч, затем проводить обугливание;

в)    для проб продуктов, содержащих более 20 % сахаров (варенье, джем и др.), а также темно-окрашенных соков и компотов добавить к навеске раствор серной кислоты (1:9) из расчета 5 см’ на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 48 ч, затем проводить обугливание;

Г) для проб продуктов, содержащих 20—60 % жира (сыр. масличные семена, жмых, шрот и белковые продукты). в навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1 — 1.5 см* на каждые 10 г навески, выдержать 15 мин. затем проводить обугливание.

3.4.2    После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50 *С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 *С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродук-тов мри температуре 500 *С.

3.4.3    Чашу с золой вынимают из электропечи через 10—15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.

Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140 'С либо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300 *С и выдерживают в течение 0.5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.

3.4.4    Параллельно в двух чашках проводят минерашзацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

3.5 Минерализация проб для колориметрического опрелеления содержания железа

116

3.5.1 Минерализацию проб нишевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки, проводят по 3.4.

Т»в*ица L

Нм«*.-«ал*1К ^ufu л прит>ими

Чк« 1ЧЯСЧКЯ. Г 1Я1Я ибмм прайм. <м’|. ipa ияр

ГКНЯ1

чг голой

inwni

•Mtap* р»>а«*

luwpMripMRU

Кдомя

1Амк

Лию

yffTf п

Хром

Оямя

► *

Пит

Мея

Меж

5Лгг?г

Vmm.

Ломая

им*

Фгуыы. отетш

20

20

5

10

10

10

40

25

25-35

10—25

10-25

10-25

5-10

30

Проекты исрсцЛмам фр)«*о».

м

20

<

10

10

10

40

й

н и

10 ?<

1С

10 ?<

} <

5 10

30

К

Мясо ■ МЯСО ПТИЦЫ

10

10

5

2

5

20

40

25

25

5-10

5-10

5-25

5-25

30

Печей». НОЧКИ И Др>1ИС 1М)ТрСМ-

мне орсдиы

10

2

1

1

1

2

30

15

15

5

5

5-10

2

1-5

25

-

КоЖСрЯЫ WM.IIUC И ЧЖОрКТИ-

TUUIMC

10

10

5

2

5

20

40

25

25

5-10

5-10

5-25

2-5

5-25

30

25

Желатин

2

15

1

1

2

2

15

10

20

10

10

10

-

3

э>

-

Яйцо, жни*

20

20

5

2

4

20

20

25

50

5

10

25

-

10

30

-

Яичный IKftHIKil

2

$

1

1

1

2

2

10

10

2

5

10

-

3

10

-

Рдс1ИК1ЫЯЫС млей И UpOQKlM

ил ПСрСр*<ПКИ. жившие AMf%i

25

20

20

10

25

25

20

35

35

35

♦0

40

-

35

0)

-

РыГи. ъяфтк MKMHIHIMHIIHC.

ЧорсКЖ бсСИОШМЮЧИЫС. »»•

РОС1И И И|*Х|>КТЫ мл переранит

10

5

2

2

5

20

50

25

25

10

10-25

10-25

1-2

5-10

25

Vp*> и пр» nviu сто 1крстмЛпки

20

15

2

2

5

5

20

10-25

10-25

2-10

2-10

5-10

-

10-20

-

Хлеб я лкббуючиис инею

20

15

2

2

5

5

20

16-25

10-25

5-10

5-10

5—40

-

10-20

-

Кондитерские иском

10

10

1

5

10

2

15

10-25

25

1-10

1-10

5-40

-

1-10

30

-

Малой» и маточные прмехш

ШЛИ

100

50

20

20

20

50

10)

50-10)

10)

25

10-50

50

50

100

<>тж

10

5

2

2

2

5

10

10

10

5

1-10

1-Ю

-

5

25

-

творог. сыры

20

5

5

3

10

10

30

25

25

5-10

5-10

10-20

-

10-20

50

-

иаклиые консервы

20

10

10

5

5

25

50

25-50

50

10-15

5-10

10-20

1-2

5-10

50

25

сливочное мкм

50

30

40

20

40

50

50

50

50

25

25

50

20-30

50

Виж» и вимоывтермлш

50

20

10

25

25

50

10)

25

25

10

10

20

-

2-20

50

-

КоИЫ1К и кджьпиыЯ спирт

50

20

10

25

25

50

10)

25

25

10

10

20

-

50

50

-

Пиво

50

20

10

25

25

50

10)

50

50

50

50

50

20

20

50

Минерктымя иш

100

50

20

50

50

50

100

100

100

100

100

100

100

50

Бстшхлтмыс kbjwtu

50

25

10

25

25

50

IO)

50

50

50

50

50

-

50

50

-

II р Н М ( ч Л И м Г I    •    исмиим    КГ.И^    OIH.4I    МЛЯГч    .    '    ■    »».*    «кмскт.и»    Ыткм    МИОСШД*Ц.Ж»С    И    ■    перечне    КИНШ    ИВЯС11И



I

£


3.5.2    При минерализации сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки пробу подвергают обработке азотной кислотой. Пробу плодоовощных продуктов перед обработкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 *С. Содержимое чаши смачивают азотной кислотой гак. чтобы вся поверхность была покрыта кислотой (2—3 см3), и нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Затем обработанную навеску обугливают на электроплитке и проводят минерализацию по 3.4.2—3.4.3.

3.5.3    Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

3.6 Минерализация проб для определения содержания мышьяка

3.6.1. В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80 % влаги, добавляют 10 % массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.

При анализе жидких продуктов, содержащих 80 % влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5 % массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.

Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов проводить без добавлении смеси оксида магния и азотнокислого магния.

3.6.2    Чашу с навеской помешают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80—100 *С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помешают в электропечь, ранее отрегулированную на температуру 250 *С, повышают температуру до 450 *С постепенно на 50 *С в час и продолжают минерализовать при этих условиях до получения серой золы. Далее проводят минерализацию, как указано в 3.4.3. используя вместо раствора азотной кислоты воду.

3.6.3    Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для проверки их чистоты.

4 СПОСОБ МОКРОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ

4.1    Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

4.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг 4-го класса точности дш взятия навесок массой 10 г и более.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Штатив химический |7|.

Баня водяная |5|.

Колбы Кьелыпыи по ГОСТ 25336 2—50—29. 2—100—29. 2—250—29 ТХС или колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 П-2-250-34 ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336 В-1—50.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-5. 1-10. 1-25. 1-50.

Воронки по ГОСТ 25336 В-56—80.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-50-2. 2-100-2.

Колбы но ГОСТ 25336 Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000- 34 ТХС.

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения.

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. и раствор (1:36) по объему.

Кислота хлорная |8|, х. ч. или ч. д. а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная.

П р и м с ч а н и с — Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных. 4

ГОСТ 26929-94

4.3 Подготовка к минерализации

4.3.1    Стеклянную посуду моют, как указано в 3.3.1.

4.3.2    Навеску жидких и пюресбразных продуктов массой, указанной в таблице 1. взвешиваю! в стакане, переносят в колбу Кьельдаля или в плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10—15 см' дистиллированной волы. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.

4.3.3    Навеску твердых и пастообразных продуктов массой, указанной в таблице 1. берут на обеззолеиный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помешают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.

4.3.4    Из подготовленной по 3.3.2 пробы пива, минеральной воды, безалкогольного напитка отмеряют пипеткой объем, указанный в таблице 1, переносят в колбу Кьельдаля и упаривают на электроплитке до 10—15 см3.

4.3.5    Из подготовленной по 3.3.2 и отфильтрованной пробы винодельческих продуктов отмеривают пипеткой объем, указанный в таблице 1. переносят в колбу Кьельдаля.

4.3.6    Навеску сухих продуктов (желатин, сухие яичные продукты) помешают в колбу Кьельдаля. добавляют 15 см' воды, перемешивают. Желатин затем оставляют на 1 ч для набухания.

4.4 Минерализация проб

4.4.1 Кислотная минерализация проб сырья и нишевых продуктов, кроме винодельческих продуктов. растительных масел, маргарина, нишевых жиров, хтя определения содержания олова, меди, железа, алюминии

4.4.1.1. В колбу с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3. вносит азотную кислоту из расчета 10 см' на каждые 5 г продукта, на каждые 1—2.5 г консервированного молока или 20 см' пива, минеральной воды или безалкогольного напитка и выдерживают не менее 15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика дли равномерного кипения, закрывают грушевидной стеклянной пробкой и начинают нагревать на электроплитке слабо, затем сильнее. упаривая содержимое колбы до объема 3—5 см'.

Колбы охлаждают, вносят 10 см'азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см', после чего охлаждают. Эту процедуру повторяют 2—4 раза.

В колбу вносят 10 см' азотной кислоты. 5 см' серной кислоты. 4 см' хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 4 см' перекиси водорода) из расчета на каждые 5 г продукта или на 20 ем' пива, минеральной воды или безалкогольного напитка. Минерализацию маточных продуктов при определении меди и железа проводят без добавления серной кислоты. Нс допускается изменять последовательность внесения кислот; хлорная кислота всегда добавляется последней. Содержимое колбы упаривают до объема около 5 см', не допуская образования коричневой окраски жидкости. Мри появлении коричневой окраски нагревание прекращают.

Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см' азотной кислоты и 2 см' хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 2 см' перекиси водорода) и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.

4.4.1.2    Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см' воды и кипятят 10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды и шпревание повторяют еше два раза.

Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см' воды. 2 см' серной кислоты. 5 см' соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полученный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно переносят водой в мерную колбу. доводят до метки водой и перемешивают.

4.4.1.3    Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов хтя контроля их чистоты.

4.4.2 Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, нишевых жиров хш определения содержания меди и железа

Пробу продукта в колбе Кьельдхтя. подготовленную к мннерхжзации по 3.3. нагревают на электроплитке 7—8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см' азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добавляют еше 25 см' азотной кислоты и 12 см' хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см' азотной кислоты и продолжают шпревание до завершения мине-рализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным. Затем продолжают процедуру по 4.4.1.2.

4.4.3    Кислотная минерализация проб сырья и шпценых продуктов, кроме винодельческих продуктов. пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка

В колбу Кьельдаля с навеской, подготовленной по н. 4.3, вносят азотную кислоту из расчета 2—3 см' кислоты на 1 г сухих веществ (при этом азотная кислота должна полностью покрывать продукт) и выдерживают не менее 12 ч. После этого в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1.5—2 ч, избегая бурной реакции.

Посте охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см' смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кисют и нагревают в течение 1.5—2 ч. Прекращают название. как только парообразование становится чрезмерным.

Если раствор в колбе до этого времени нс обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еше 0.5—2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту' и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.

В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см' жидкости.

Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бил испил иро ванную воду в двойном количестве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в катбу добавляют 20 см' воды. 0.1—0.2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1.5—2 ч. Готовый распзор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

4.4.4    Минерагазация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

В колбу Кьельдаля с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3. добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм', коньяков и коньячных спиртов 5 см' перекиси водорода, дли вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм' — 10 см' перекиси водорода и назвают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм' кипятят до объема 5—6 см', затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см'

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм' и более кипятят до объема 7—10 см'. охлаждают, добавляют еше 5 см' перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см', затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см'.

Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еше 5 см' перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см' и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см'.

После минерализации к содержимому колбы добадляют 1 см' раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см'. Минерализат используют для анализа полностью. без разбавления.

4.5 Параллельно в двух колбах проводят минерашзацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

5 СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (НЕПОЛНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ)

5.1    Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен хм растительного и сливочною масел. маргарина, нишевых жиров и сыров.

5.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в 4.2. а также указанные ниже.

Колба но ГОСТ 25336 Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС.

Холодильник по ГОСТ 25336 ХШ-1-200-29/32 ТС.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 ВД-2—250—29/32 ХС.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.. раствор (1:1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.. концентрированная, раствор (1:2).

5.3    Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 4.3.1.

5.4    Экс1ракция и подготовка экстрактов к анализу

5.4.1 Экстракция проб продукта

В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см' раствора соляной кислоты (1:1) по объему.

7    120

1

Издание официальное

2

3

4

   118