Распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.

Переиздание (март 2010 г.)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 26929-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Подготовка проб

Минерализация для определения содержания токсичных элементов

Издание официальное

Л    Москва

Ир*! II Стандартииформ

I    2010

Страница 2

ГОСТ 26929-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

И петитом питания

Всероссийским научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности (ВНИКИМП)

Научно-производственным объединением масложировой промышленности Научно-производственным объединением "Нектар"

Научно-производственный объединением “Консервпромкомплекс”

Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)

Московским технологическим институтом пищевой промышленности (МТИПП) Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности (НПО “Углич”)

Научно-производственным объединением пивобезалкогольной и винодельческой промышленности

Всероссийским научно-исследовательским институтом морского и рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)

Техническим комитетом по стандартизации ГК 93 “Продукты переработки плодов и овощей*’ ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол № 6-94)

За принятие проголосовали:

Нанмснонанне госуларстна

Наименование национального органа но стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Армения Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Российская Федерация Республика Молдова Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Армгосстандарт Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Госстандарт России

Молдовастандарт

Узгоссгандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 февраля 1995 г. № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 26929-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 26929-86

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

© Издательство стандартов. 1996 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

112

II

Страница 3

ГОСТ 26929-94

Содержание

1    Область применения....................................I

2    Нормативные ссылки....................................1

3    Способ сухой минерализации................................I

3.2    Аппаратура, материалы, реактивы............................2

3.3    Подготовка к минерализации..............................2

3.4    Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии . .

3.5    Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа.....

3.6    Минерализация проб для определения содержания мышьяка..............

4    Способ мокрой минерализации...............................

4.2    Аппаратура, материалы, реактивы............................

4.3    Подготовка к минерализации..............................

4.4    Минерализация проб..................................

5    Способ кислотной экстракции (неполной минерализации).................

5.2 Аппаратура, материалы, реактивы.......

5.3.    Подготовка к экстракции..........

5.4.    Экстракция и подготовка экстрактов к анализу.....................7

Приложение А Библиография................................9

113

ill

Страница 4

ГОСТ 26929-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Подготовка проб.

Минерализация для определения содержания токсичных элементов

Raw material and food-stuffs. Preparation of samples. Decomposition of organic matters for analysis of toxic elements

Да1а введения 1996—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

3    СПОСОБ СУХОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ

3.1 Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

• С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104 — 2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 26929-94

3.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

Шкаф сушильный лабораторный |1|, |1а|, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40—150 *С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих 1 5 "С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная |2|, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150—500 'С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих i 25 "С.

Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт, закрепленная на штативе так, чтобы можно было регулировать высоту.

Аппарат для встряхивания жидкости |3|.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу по стандартизации.

Шипцы тигельные |4J.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Баня воляная |5|.

Колба с тубусом по [ ОСТ 25336 1—500 или 2—500 (для удаления диоксида углерода из продукта).

Чаши или тигли кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50. 100. 250 см3 или чашки (тигли) фарфоровые по ГОСТ 9147 № 2—4.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-25, 1-100. 1-500.

Колба по ГОСТ 25336 Кн-2-1000 - 29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.

Стакан по ГОСТ 25336 В-1-1000 ТХС или В-1-2000 ТХС.

Фильтры обеззоленные |6|.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная или деионизированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., раствор (1:9) по объему.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор (1:19) по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., раствор (1:1) по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.. концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Магния оксид по ГОСТ 4526, чл.а.

Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а., спиртовой раствор 50 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Примечание — Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.3    Подготовка к минерализации

3.3.1    Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чаши или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), ополаскивают 3—4 раза дистиллированной водой, затем 1—2 раза бидистиллированной или деионизированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см3, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

3.3.2    Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.

115

2

Страница 6

ГОСТ 26929-94

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см3 на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20—30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помешенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2—3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

3.3.3 В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице I.

3.4 Мииералнзаиия проб .«ля определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрнн

3.4.1    При содержании в продукте до 20 % влаги чашу с навеской помешают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашу помешают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 ’С.

При содержании влаги в продукте от 20 до 80 % чашу с навеской помешают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф (доводя его температуру до 150 "С), или на электрическую плитку и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру окаю 250 "С. a продукцию, содержащую более 20 % сахаров, помешают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150 “С.

При содержании в продукте шаги более 80 % навеску в чаше обрабатывают следующим образом:

винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;

пиво, минеральную воду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150 *С;

в навеску жидких молочных продуктов (молока, кисломолочных продуктов и молочных консервов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета I см3 на 50 г продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 “С.

Примечание — Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:

а> одновременно обогревать чашу с навеской продукта инфракрасной лампой;

б)    в чашу с навеской добавить этиловый спирт из расчета 5 см> на I г сухого вешества, закрыть часовым стеклом и выдержать 24—48 ч, затем проводить обугливание;

в)    для проб продуктов, содержащих более 20 % сахаров (варенье, джем и др.). а также темно-окрашенных соков и компотов добавить к навеске раствор серной кислоты (1:9) из расчета 5 см5 на I г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 48 ч. затем проводить обугливание:

г)    для проб продуктов, содержащих 20—60 % жира (сыр. масличные семена, жмых, шрот и белковые продукты). в навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1—1.5 см1 на каждые 10 г навески, выдержать 15 мин. затем проводить обугливание.

3.4.2    После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50 *С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 'С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродук-тов при температуре 500 "С.

3.4.3    Чашу с золой вынимают из электропечи через 10—15 ч о юления, охлахчают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.

Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140 *С либо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помешают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300 *С и выдерживают в течение 0.5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.

3.4.4    Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

3.5 Минералитация проб для колориметрического определения содержания железа

3.5.1 Минерализацию проб пищевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки, проводят по 3.4.

N6

Страница 7

Таблица I

Масса накс«л. г <ши объем 1?с6ы. см1). tr« опрслямнип тоастныч ззеченто»

Наичоюмтк сырья и предании

метолом иточшоЛ ибсор&шш

лоляршрифиеЛ

aai симметрически

Санмси

Килчл it

Мель

Цян«с

Жыыо

Ннасла

Хром

С алией

kiMMHfl

Цика

Меда

Мсаа

О ладо

Желе к»

Мипая!

Ал»чи-

МИВ

Фрч КШ. UHOM1H

20

20

5

10

10

10

40

25

25-35

г-»

о

10-25

10-25

-10

30

Продукты переработки фруктов, оьошей

20

20

5

10

10

10

40

25

25-35

10-25

10-25

10-25

2-5

5-10

30

25

МЯСО И МЯСО III МП м

10

10

5

2

5

20

40

25

25

5-10

5-10

5-25

5-25

30

Печень, почки И другие внутренние органы

10

2

1

1

1

2

30

15

15

5

5

5-10

2

1-5

25

Консервы мясные н ияоорастн-тельные

10

10

5

2

5

20

40

25

25

5-10

5- 10

5-25

2-5

5-2S

30

25

Желаит

2

15

1

1

2

2

15

10

20

10

10

10

3

20

Я ft 110. чела кя

20

Xi

5

2

4

20

>0

25

50

5

10

25

10

30

Яичный порошок

2

s

1

1

1

2

2

10

10

2

5

10

-

10

-

Растительные масла и продукты н\ переработки, животные хмры

25

XI

20

10

25

25

20

35

35

35

40

40

35

40

Рыба, морские млекопитающие, морские Оесно)ьоночные. водоросли и продукты их переработки

10

5

2

2

5

20

50

25

25

10

10-25

10-25

1-2

5- 10

30

25

Зерно и пролукiы ею ncpepaiOoiKH

20

15

2

2

3

5

20

10-25

10-25

2-10

2- 10

5-10

10-20

30

Хлеб и хлебобулочные имели я

20

15

2

2

3

5

20

10-25

10-25

5-10

5- 10

5-40

10-20

30

Кондитерские и*делня

10

10

1

5

10

2

15

10-25

25

1-10

1-10

о

1-10

30

Молоко и молочные продукты: ж и лк не

100

50

20

20

20

50

100

50-100

100

25

10- 50

50

50

100

.

сухие

10

5

2

2

2

5

10

10

10

5

1-10

1-10

5

25

IbOpOI. сыры

20

5

5

3

10

10

30

25

25

5-10

5-10

10-20

10-20

50

молочные консервы

20

10

10

5

5

25

50

25-50

50

10-15

5-10

10-XI

1-2

5-10

50

25

сливочное масло

50

Xi

40

20

40

50

50

50

50

25

25

50

20—10

50

-

Вино и в и ном ате риалы

50

20

10

25

25

50

100

25

25

10

10

20

2-20

50

-

Коньяк и коньхмный слир!

.41

20

10

25

25

50

100

25

25

10

10

20

50

50

Пиво

50

20

10

25

25

50

100

50

50

50

50

50

20

XI

50

Минеральная пола

100

50

20

so

50

50

100

100

100

100

100

100

-

100

50

Безалкогольные напитки

50

25

10

25

25

50

100

50

50

50

50

50

50

50

Примечание— При одновременном анализе из одной навески нескольких хзементов берется максимальное из перечисленных значение навески.

Страница 8

ГОСТ 26929-94

3.5.2    При минерализации сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки пробу подвергают обработке азотной кислотой. Пробу плодоовощных продуктов перед обработкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 'С. Содержимое чаши смачивают азотной кислотой так. чтобы вся поверхность была покрыта кислотой (2—3 см3), и нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еше два раза. Затем обработанную навеску обугливают на электроатитке и проводят минерализацию по 3.4.2—3.4.3.

3.5.3    Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

3.6 Минерализация проб для определения содержания мышьяка

3.6.1. В чашу с навеской продукта, содержащего менее S0 % влаги, добавляют 10 % массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.

При анапизе жидких продуктов, содержащих 80 % влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5 % массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.

Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов проводить без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния.

3.6.2    Чашу с навеской помешают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80—100 "С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помешают в электропечь, ранее отрегулированную на температуру 250 "С. повышают температуру до 450 "С постепенно на 50 "С в час и продолжают минерализовать при этих условиях до получения серой золы. Далее проводят минерализацию, как указано в 3.4.3, используя вместо раствора азотной кислоты воду.

3.6.3    Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для проверки их чистоты.

4 СПОСОБ МОКРОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ

4.1    Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен дтя всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного маета и животных жиров.

4.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные обшего назначения с метрологическими характеристиками по Г ОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности дтя взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные обшего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Штатив химический |7).

Баня водяная |5|.

Колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336 2-50-29, 2-100-29. 2-250-29 ТХС или колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 П-2-250-34 ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-5, 1-10, 1-25. 1-50.

Воронки по ГОСТ 25336 В-56-80.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-50-2. 2-100-2.

Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения.

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. и раствор (1:36) по объему.

Кислота хлорная (8|, х. ч. или ч. д. а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929. х. ч.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная.

Примечание — Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

118

5

Страница 9

ГОСТ 26929-94

4.3 Подготовка к минерализации

4.3.1    Стеклянную посуду моют, как указано в 3.3.1.

4.3.2    Навеску жидких и пюреобразных продуктов массой, указанной в таблице 1, взвешивают в стакане, переносят в колбу Кьельдаля или в плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10—15 см3 дистиллированной воды. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную каабу.

4.3.3    Навеску твердых и пастообразных продуктов массой, указанной в таблице 1. берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в пего и стеклянной палочкой помешают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.

4.3.4    Из подготовленной по 3.3.2 пробы пива, минеральной воды, безалкогольного напитка отмеряют пипеткой объем, указанный в таблице 1, переносят в колбу Кьельдаля и упаривают на электроплитке до 10—15 см3.

4.3.5    Из подготовленной по 3.3.2 и отфильтрованной пробы винодельческих продуктов отмеривают пипеткой объем, указанный в таблице 1, переносят в колбу Кьельдаля.

4.3.6    Навеску сухих продуктов (желатин, сухие яичные продукты) помешают в колбу Кьельдаля, добавляют 15 см' воды, перемешивают. Желатин затем оставляют на I ч для набухания.

4.4 Минерализация проб

4.4.1 Кислотная минерализаиия проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, растительных масел, маргарина, пищевых жиров, для определения содержания олова, меди, железа, алюминия

4.4.1.1. В колбу с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3. вносят азотную кислоту из расчета 10 см5 на каждые 5 г продукта, на каждые 1—2,5 г консервированного молока или 20 см3 пива, минеральной воды или безалкогольного напитка и выдерживают не менее 15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика для равномерного кипения, закрывают грушевидной стеклянной пробкой и начинают нагревать на электроплитке слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 3—5 см3.

Колбы охлаждают, вносят 10 см3 азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см3. после чего охлаждают. Эту процедуру повторяют 2—4 раза.

В колбу вносят 10 см3 азотной кислоты. 5 см3 серной кислоты, 4 см3 хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 4 см’ перекиси водорода) из расчета на каждые 5 г продукта или на 20 см3 пива, минеральной воды или безалкогольного напитка. Минерализацию молочных продуктов при определении меди и железа проводят без добавления серной кислоты. Не допускается изменять последовательность внесения кислот; хлорная кислота всегда добаатяется последней. Содержи\<ое колбы упаривают до объема около 5 см3, не допуская образования коричневой окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.

Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см3 азотной кислоты и 2 см3 хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 2 см3 перекиси водорода) и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.

4.4.1.2    Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см3 воды и кипятят 10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еше два раза.

Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см3 воды, 2 см' серной кисюты, 5 см5 соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полученный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно переносят водой в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.

4.4.1.3    Параллельно проводят минерализацию добаатяемых реактивов для контроля их чистоты.

4.4.2 Кисютная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров для определения содержания меди и железа

Пробу продукта в колбе Кьельдаля. подготовленную к минерализации по 3.3, нагревают на электроплитке 7—8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см3 азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добаатяют еше 25 см3 азотной кислоты и 12 см3 хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным. Затем продолжают процедуру по 4.4.1.2.

119

6

Страница 10

ГОСТ 26929-94

4.4.3    Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов. пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка

В колбу Кьельдаля с навеской, подготовленной по п. 4.3, вносят азотную кислоту из расчета 2—3 см3 кислоты на I г сухих вешеств (при этом азотная кислота должна полностью покрывать продукт) и выдерживают не менее 12 ч. После этого в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1,5—2 ч, избегая бурной реакции.

После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см3 смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1.5—2 ч. Прекращают нагревание, как только парообразование становится чрезмерным.

Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еше 0,5—2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.

В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см3 жидкости.

Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном количестве но отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляюг 20 см’ воды, 0.1—0.2 г сернокислого пиразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

4.4.4    Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

В колбу Кьельдаля с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3, добавляют для вин и виноматериаюв с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм3, коньяков и коньячных спиртов 5 см* перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм3 — 10 см3 перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм3 кипятят до объема 5—6 см3, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см3

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм3 и более кипятят до объема 7—10 см1, охлаждают, добавляют еще 5 см3 перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см3, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см3.

Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см3 перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см3 и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см3.

После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см5. Минерал и зат используют для анализа полностью. без разбавления.

4.5 Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

5 СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (НЕПОЛНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ)

5.1    Способ основан на экстракиии токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел. маргарина, пищевых жиров и сыров.

5.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в 4.2, а также указанные ниже.

Колба по ГОСТ 25336 Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС.

Холодильник по ГОСТ 25336 ХШ-1-200-29/32 ТС.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 ВД-2—250—29/32 ХС.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор (1:1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная, раствор (1:2).

5.3    Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 4.3.1.

5.4    Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

5.4.1 Экстракция проб продукта

В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см' раствора соляной кислоты (1:1) по объему.

120

7

Страница 11

ГОСТ 26929-94

Примечание — Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания железа.

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, пометают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента (реакционную колбу, колбу Кьелцдаля. кварцевую или фарфоровую чашу). Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см' раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см3 воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см' раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа, затем фильтр промывают 5—7 дм3 воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа. Колбу ополаскивают 10 см5 раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см' воды.

5.4.2    Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1. фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу ятя отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.

5.4.3    Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа

Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1. фильтруют в колбу Кьельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5—7 см-’, колбу охлаждают, добавляют 1 см5 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см' азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 5—7 см3, колбу охлаждают, добавляют 4 см3 азотной кислоты и 1 см3 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.

Для удаления осгатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см' воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

5.4.4    Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа

Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу.

Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помешают в электропечь и далее продолжают минерализацию по 3.4.2.

5.5 Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

121

Страница 12

ГОСТ 26929-94

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

(1| ТУ 16—531.639—7S Элскгрошкаф сушильный СНОЛ — 3. 5.3. 5.3, 5/3—ИЗ |1а| ТУ 64—1.1411 — 76 Шкаф сушильный электрический круглый

|2| ТУ 16—531.704—81 Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ — I, 6.2, 5.1/11 — И2 |3| ТУ 64—1.2451—78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках [4| ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ШТ

|5| ТУ 64—1.2850—80 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом |6| ТУ 6—09.1678—86 Фильтры обездоленные 17] ТУ 64—1.707—76 Штатив лабораторный (8) ТУ 6—09.2878—84 Кислота хлорная

УДК 664.620.118:006.354    МКС    67.050    Н09    ОКСТУ    9109

Ключевые слопа: сухая минерализация, озоление, мокрая минерализация, кислотная минерализация, кислотная экстракция, токсичные элементы, полярография, атомно-абсорбиионная спек-трофотометрия

122

9