Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2642.8-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известково-периклазовые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси магния: комплексонометрические при массовых долях окиси магния от 0,5 до 99 %, от 1 до 45 % для хромосодержащих, до 3 % для кремнеземистых и карбидкремниевых; атомно-абсорбционные при массовых долях окиси магния до 10 % для кремнеземистых огнеупоров и от 0,1 до 10 % для огнеупорного сырья, кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2642.8-81

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 118 от 07.02.92

Данные о замене опубликованы в ИУС 4-2000

Действие завершено 01.07.2000

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния от 0,5 до 99 %)

3 Комплексонометрический метод определения окиси магния в хромосодержащих огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси магния от 1 до 45 %)

4 Комплексонометрический метод определения окиси магния в кремнеземистых и карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле окиси магния до 3 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения окиси магния в огнеупорных кремнеземистых материалах и изделиях с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более (при массовой доле окиси магния до 10 %)

6 Атомно-абсорбционный метод определения окиси магния в огнеупорном сырье, кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси магния от 0,1 до 10 %)

7 Ускоренный метод прямого комплексонометрического определения окиси магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси магния от 50 до 98 %)

8 Комплексонометрический метод определения окиси магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси магния от 50 до 99 %)

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

ГОСТ

Методы определения окиси магния

2642.8-86

Refractory materials and products. Methods for the determination of magnesium oxide

(СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ 4550—84, СТ СЭВ 4551—84J

Взамен

ОКСТУ 1509

ГОСТ 2642.8-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая

1986 г, № 1312 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известково-периклазовые и кар-бид-кремниевые и устанавливает методы определения окиси магния: комплаксонометрические методы ('при массовой доле окиси магния от 1 до 98%)—для перечисленных типов огнеупорных материалов и изделий; комплексонометрический метод для анализа огнеупорных материалов и изделий, содержащих хром и хромовые руды, при массовой доле окиси магния от 1 и более 45% и комплексо-■нометричеокий метод для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более, а также карбидкремниевых при массовой доле окиси магния до 3%; атомно-абсорбционные методы — для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более при массовой доле окиси магния до 10% и для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых при массовой доле окиси магния от 0Л до 10%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ 4550—84, СТ СЭВ 4551—84.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 2642.8-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требованиях методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. МЕТОД ОБРАТНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (при массовой доле окиси магния от 1 до 98%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании суммы окисей кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил--азо) -2-нафтолом при pH 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных окислов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммарной массовой доли окислов кальция, магния и окиси кальция.

2.2.    Реактивы и растворы

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х.ч.

Окись магния марки 11—2 по ГОСТ 4526-75, х.ч. или ос.ч.

Стандартный раствор окиси магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ом3. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси магния 0,002016 г/см2).

Для приготовления стандартного раствора допускается применять окись магния, предварительно прокаленную при (950±50) °С до постоянной массы.

Раствор аммиачный буферный с pH 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 ом3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор 2 г/дм3.

Остальные реактивы и растворы — по ГОСТ 2642.7-86.

Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15—20 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10, 5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для оценки соотношения растворов проводят ,не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование.

104

ГОСТ 2642.8-86 Стр. 11

1. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ПРЯМОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ В МАГНЕЗИАЛЬНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси магния от 50 до 98%)

7.1.    Сущность метода

Метод основан на определении окиси магния комплексоно-метрическим титрованием с э,риохром черным Т в качестве индикатора.

7.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 и раствор 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:4.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 200 г/дм3, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохром сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохром черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.

Аммиачный буферный раствор с pH 10: 54 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 350 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.

Индикаторная бумага конго.

Триэтаноламин, разбавленный 1:1; если раствор имеет бурую окраску, его очищают по п. 3.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,05 и 0,0125 моль/дм3.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х.ч. или окись магния по ГОСТ 4526-75, х.ч.

Стандартный раствор окиси магния с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, готовят по п. 2.2.

7.2.1. Массовую концентрацию раствора трилона Б по окиси магния устанавливают по стандартному раствору окиси магния.

Аликвотную часть стандартного раствора окиси магния помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают 20 ом3 буферного раствора и разбавляют водой до 100 см3. Добавляют 0,15—0,2 г индикаторной смеси эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в синюю. Для улучшения контрастности изменения цвета добавляют 2—3 см3 раствора триэтаноламина (1:1).

ИЗ

Для определения массовой концентрации .раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований.

5 Зак. 1640

Стр. 12 ГОСТ 2642.8-86

по

У-Ся

Ух


С=


Массовую концентр а дню раствора трилона Б (С) в г/см3 окиси магния вычисляют (по формуле

где V — объем аликвотной части стандартного раствора окиси магния, см3;

С2 — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 окиси магния;

V{—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

7.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,1 г, взятую в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), выпаривают до объема 1,5—2 см3 на электроплитке закрытого типа.

Добавляют в стакан 30 см3 горячей воды, 2—3 см3 раствора хлористого аммония, раствор кипятят и осторожно, по каплям, добавляют раствор аммиака, осаждают гидроокиси железа и алюминия. Полноту осаждения контролируют по бумаге конго. Затем раствор снова кипятят и отфильтровывают осадок на фильтр «красная лента». Небольшим количеством горячей воды обмывают стакан 3—4 раза, осадок на фильтре промывают 5—6 раз.

Полученный фильтрат объемом около 100 см3 подогревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси калия, 0,2 г индикаторной смеси эриохром сине-черного и титруют кальций раствором 0,0125 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую.

В оттитрованный раствор добавляют раствор соляной кислоты (1:1) до полного растворения гидрата окиси магния (изменение цвета бумаги конго до синего). Добавляют 10 ом3 аммиачного буферного раствора, 0,2 г индикаторной смеси эриохром черного и титруют магний раствором 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в синюю. Для усиления контрастности изменения цвета добавляют 2—3 см3 раствора триэтаноламина (1:1).

Допускается определение магния из суммы окисей кальция и магния при подготовке исходного раствора из навески массой 0,1 г по п. 3.3.

7.4.    Обработка результатов

VfC


•100,


7.4.1. Массовую долю окиси магния (Х4) в процентах вычисляют по формуле

где V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния, см3;

ГОСТ 2642.8-86 Стр. 13

С—.массовая 'концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси магния; т — масса навески, г.

7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

115

Изменение № 1 ГОСТ 2642.8-86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод* определения окиси магния

-Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 118

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения окиси магния

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination magnesium oxide».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначения:    (СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ 4550-84, СТ СЭВ 4551-84).

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, извест-ково-периклазовые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси магния:

комплексонометрические при массовых долях окиси магния от 0,5 до 99 от 1 до 45 % для хромсодержащих, до 3 % для кремнеземистых и карбидкрем-ниевых;

атомно-абсорбционные при массовых долях окиси магния до 10 % для кремнеземистых огнеупоров и от 0,1 до 10 % для огнеупорного сырья, кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров»;

второй абзац исключить.

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Комплексономет-рический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магии* от 0,5 до 99 %)».

Пункт 2.2. Заменить слова: «раствор 2 г/дм3» на «раствор с массовой долей 0,2 %»;

дополнить абзацами (после седьмого): «Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г эриохром черного растирают в фарфоровой тупке с 10 г хлористого натрия».

Пункт 2.3. Заменить слова: «раствор 4» на «разд. 3»,

дополнить абзацем: «Допускается проводить определение массовой доля суммы, окисей магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохром черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретой до температуры 50—60 °С, приливают 10 см3 раствора аммиака, добавляют около 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором три» лона Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. -Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси магния приведеиы в таблице.

Массовяя доля окиси магния,%

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

А

rfk

б

От 0,1

до 0,2

включ.

0,04

0,05

0,04

0,03

Св. 0,2

» 0^5

»

0,06

0,0®

0,06

0,04

» 0,5

» 1

»

0,08

0,10

0,08

0,05

» 1

» 2

»

0,09

0,12

0,10

0,06

» 2

» 5

»

0,1,4

0,20

0,1/5

0,10

» 5

» 10

»

0,20

0.25

0,20

0,1В

» 10

» 20

»

0,3

0,4

0,3

0,2

» 20

» 50

»

0,5

0,6

0,5

0,3

» 50

» 99

»

0,6

0.7

0,6

0.4

(Продолжение см. с. 132)

131 (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.8-86)

Раздел 3. Наименование. Заменить слова:    «Метод    прямого комплексоно-

метрнпескего титрования магния» на «Комплексонометрический метод определения окиси магния».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл. 1».

Пункт 5.2. Восьмой абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 5847-76» на «по НТД».

Пункты 5.4.2, 6.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2 (6.4.2). Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси магния приведены в таблице».

Раздел 7. Наименование. Заменить слово и значение: «магнезиальных» на свысокомагнезиальных и магнезиально-известковых»; 50 на 10.

Пункт 7.2. Заменить слова:    «раствор 100 г/дм3» на «раствор с массовой

долей 10 %»; «раствор 200 г/дм3» на «раствор с массовой долей 20 %»;

дополнить абзацами (после девятого): «Свинец азотно-кислый по ГОСТ 4236-77.

Индикатор ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия».

Раздел 7 дополнить пунктом — 7.2.2: «7.2.2. Массовую концентрацию раствора трилона Б по окиси магния допускается устанавливать по азотно-кислому свинцу.

В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают точную навеску массой 0,2—0,3 г свинца азотно-кислого, добавляют 100 см3 воды, нагретой до температуры 50—60 °С, 10 см3 буферного раствора с pH 4,8—5,0,    0,2    г    инди

каторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую. Проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Ci), выраженную в г/см& окиси магния, вычисляют по формуле

//:-40,305 С^ IV 331,21 ’

где т — масса навески свинца азотно-кислого, г;

40,305 — молекулярная масса окиси магния, г;

V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

331,21—молекулярная масса азотно-кислого свинца, г».

Пункт 7.4.2 изложить в новой редакции: «7.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси магния приведены в таблице».

Стандарт дополнить разделом — 8:

«8» Комплексонометрический метод определения окиси магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (нри массовой доле окиси магния от 50 до 99 %)

8.1.    Определение массовой доли окиси магния проводят по ГОСТ 24523.5—80.

8.2.    Допускается применять аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3-86 (разд. 3).

8.3.    Нормы точности и нормативы контроля точности определений массе* вой доли окиси магния приведены в таблице».

(МУС № 5 1992 г.)

ГОСТ 2642.8-86 Стр. 3

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, взятый для установки соотношения, см3;

V\ — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния

В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора окиси магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10—15 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10 и 5—7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) в г/см3 окиси магния вычисляют по формуле

ГУ!    С% • 1    0

где С2 — массовая концентрация стандартного раствора окиси магния, г/см3;

10 — объем аликвотной части стандартного раствора окиси магния, см3;

V2 — объем раствора трилона Б, см3;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

Vz — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3.

2.3. Проведение анализа

Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7-86, равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли окиси магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.4-86 (раствор 4), помещают в коническую колбу вместимостью 300 ом3, прибавляют от 25 до 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли окисей кальция и магния), приливают 10—15 см3 аммиачного буферного раствора, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное количество раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в си-не^фиолетовую.

105

Стр. 4 ГОСТ 2642.8-86

2.4. Обработка результатов

У3-К-У,

т


Сг-ЮОУ


•С-100,


2.4.1. Массовую долю окиси магния (Aj) в процентах вычисляют по формуле

где Г3 — объем раствора трилона Б, добавленный с избытком для связывания кальция и магния, см3;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

\\— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

т—масса навески пробы, взятая для титрования в аликвотной части, г;

X — массовая доля окиси кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7-86);

Ci —массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси кальция;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси магния.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Массовая доля окиси магния, %

Таблица 1

0,10

0,15

0,20

0,30

0,4

0,5

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 1,0 до 2,5 включ. Св. 2,5 » 5,0 »

>> 5,0 » 10,0 »

■» 10,0 » 20,0 »

» 20,0 » 50,0 »

» 50,0 » 98,0 »

3. МЕТОД ПРЯМОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ МАГНИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси магния от 1 до 45%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на комплексе) неметрическом титровании при pH 10 в присутствии индикатора метилтимолавого синего (или э.риохрам черного Т), суммарной массы окисей магния и кальция. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммарной массовой доли окисей кальция и магния и массовой доли окиси кальция.

ГОСТ 2642.8-86 Стр. 5

3.2. Реактивы и растворы

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Раствор аммиачный буферный pH 10: 70 г хлористого аммония смешивают с 570 см3 аммиака и разбавляют водой до 1000 ом3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3; неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образам: 100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной -кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор эриохром черный Т: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого натрия.

Индикатор метилтимоловый синий: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.

Магний металлический 99,99.

Стандартный раствор окиси магния молярной концентрации 0,025 моль/дм3; 0,6080 г металлического магния (предварительно обработанного растворам соляной кислоты (1:9) и высушенного) помещают в стакан вместимостью 40 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси магния (Ci) 0,001008 г/см3 (коэффициент пересчета с металлического магния на окись магния равен 1,6575).

Приготовление стандартного раствора окиси магния допускается проводить по п. 2.2.

Остальные реактивы -и растворы — по ГОСТ 2642.7-86, разд. 3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору окиси магния.

Для установки массовой концентрации раствора трилона Б отбирают из бюретки 50 см3 стандартного раствора окиси магния в стакан вместимостью 600 см3, нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 0,3 г гидроксиламина солянокислого, 2—5 см3 раствора триэтаноламина, 20 см3 буферного раствора и разбавляют водой до 100 см3. После добавления 0,1—0,2 г смеси индикатора эриохром черного Т с хлористым натрием винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. В случае применения смеси индикатора метилтимолового синего с хлорис-

107

Стр. 6 ГОСТ 2642.8-86

тым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по окиси магния (С) в г/см3 вычисляют по формуле

Г V-Ct

Vt '

где V — объем стандартного раствора окиси магния, см3;

С, — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 окиси магния;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ом3.

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм3 по окиси магния равна 0,001008.

3.3.    Проведение анализа

Для определения суммарной массовой доли окисей кальция и магния аликвотную часть исходного раствора, полученного по ГОСТ 2642.7-86, равную 50 см3, переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 0,3 г гидроксиламина солянокислого, 2—5 смраствора триэтаноламина, 20 см3 буферного раствора и 0,1—0,2 г смеси эриохром черного Т с хлористым натрием. Винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. В случае применения индикаторной смеси метилтимолового синегос хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

Для определения суммы окисей кальция и магния можно использовать фильтрат после отделения двуокиси кремния и гидроокисей, полученный по ГОСТ 2642.4-86 или ГОСТ 2642.7-86. В этом случае используют весь фильтрат и анализ проводят, как указано выше.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси магния (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Х2=    100—0,719-Х,

2 m-Vt    ’    ’

где V^ —- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окисей кальция и магния, см3;

С—массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси магния;

V/ — объем исходного раствора, см3;

т — масса навески, г;

\\ — объем аликвотной части исходного раствора, см3;

0,719 — коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния;

X — массовая доля окиси кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7-86).

108

ГОСТ 2642.8-86 Стр. 7

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приве-

денных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля окиси магния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, ?о

До 10,0 включ.

0,15

Св. 10,0 » 25,0 »

0,30

» 25,0 » 45,0 »

0,4

» 45,0

0,5

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ В

КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ И КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси магния до 3%)

4.1.    Массовую долю окиси магния определяют по ГОСТ 13997.9—84, разд. 4, используя навеску массой 0,25 г.

4.2.    Для анализа используют исходный раствор, полученный по ГОСТ 2642.3-86, разд. 8, а для анализа карбидкремниевых материалов— исходный раствор, полученный по ГОСТ 10153-70.

4.3.    Для титрования применяют раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ (при массовой доле окиси магния до 10%]

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и хлорной кислот и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен—воздух при длине волны 285,2 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота хлорная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Магний металлический 99,99.

Окись лантана.

8-Оксихинолин по ГОСТ 5847-76.

109

Стр. 8 ГОСТ 2642*8—86

Стандартный раствор окиси магния: 0,6032 г магния растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси магния 0,0005 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси магния 0,00001 г/см3 (раствор Б).

Добавочный раствор: 11,7 г окиси лантана и 100 г оксихино-лата растворяют в 1000 см3 раствора соляной кислоты.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    В платиновый тигель помещают навеску пробы массой 0,2 г (при предполагаемой массовой доле окиси магния свыше 3% применяют навеску массой 0,1 г), добавляют 3 см3 хлорной кислоты, 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха на песчаной бане.

После охлаждения растворяют содержимое тигля в стакане вместимостью 250 см3 в 20 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают.

Из этого раствора отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть, содержащую не более 0,0005 г окиси магния, добавляют 10 см3 добавочного раствора, доливают до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию одновременно в растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика и растворе контрольного опыта при длине волны 285,2 ям.

5.3.2.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют пипеткой 5; 10; 20; 30; 40 и 50 ом3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000300; 0,000400 и 0,000500 г окиси магния. Во все колбы прибавляют пипеткой по 10 см3 добавочного раствора, колбы доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 5.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям окиси магния в г/см3 строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю окиси магния (А3) з процентах вычисляют по формуле

•100,

(С-С,)-У

т

где С — массовая концентрация окиси магния в растворе пробы, найденная но градуировочному графику, г/см3;

по

ГОСТ 2642.8-86 Стр. 9

Ci — массовая концентрация окиси магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — общий объем конечного раствора пробы, ом3; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля скисн магния, "о

Абсолютное допускаемое расхождение, \>

До 0,5 включ.

0,08

Св. 0,5 » 1,0 »

0,10

» 1,0» 2,5 »

0,15

» 2,5 » 5,0 »

0,25

» 5,0 » 10,0 »

0,35

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНОМ СЫРЬЕ, КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ, АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И ГЛИНОЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси магния от 0,1 до 10%)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции магния в пламени воздух—ацетилен при длине волны 285,2 нм.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Стандартный раствор окиси магния с массовой концентрацией окиси магния 0,001 г/см3: 1 г окиси магния, прокаленной при (950±50) °С до постоянной массы, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор окиси магния с массовой концентрацией окиси магния 0,000025 г/см3: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор Б).

6.2.1. Приготовление серии градуировочных стандартных растворов окиси магния

111

Стр. 10 ГОСТ 2642.8-86

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 ом3 стандартного раствора Б окиси магния, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000150; 0,000200;    0,000250;    0,000300;    0,000350 и

0,000400 г окиси магния. К растворам добавляют по 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.

6.3. Проведение анализа

6.3.1.    Подготовку исходного раствора проводят по ГОСТ 2642.7—86, разд. 6.

6.3.2.    Аликвотная часть фильтрата в зависимости от предполагаемой массовой доли окиси магния указана в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля окиси магния, %

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,1 до 0,8

10

Св. 0,8 » 1,5

5

» 1,5 » 10

2

Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 ом3, добавляют 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.

Измеряют абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Обработку результатов проводят по ГОСТ 2642.7-86, разд. 6.

6.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля окиси магния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,10 до 0,20 включ.

0,02

Св. 0,20 » 0,50 »

0,01

» 0,50 » 1,0 »

0,10

» 1,0 » 2,0 »

0,15

» 2,0 » 5,0 »

0,20

» 5,0 » 10,0 »

0,30

112