Издание официальное |
СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
2401-62 |
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров |
Нефть |
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ |
Взамен ГОСТ 2401-47 |
Союза ССР |
Petroleum. Method for the determination of chloride solts content |
Группа А29 |
|
Метод, устанавливаемый настоящим стандартом, заключается в извлечении хлористых солей из нефти водой и титровании полученного раствора азотнокислой ртутью.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефть.
А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. При определении содержания хлористых солей в нефти применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы.
Воронка металлическая (черт. 1) или стеклянная (черт. 2) с винтовой мешалкой (черт. 3) номинальной вместимостью 500— 1000 мл.
Для приведения в движение винтовой мешалки используется электромотор для швейных машин с ЛАТРом № 2 или воздушная турбинка.
Для извлечения хлористых солей из нефти допускается применять экстракционный аппарат, состоящий из колбы с обратным холодильником.
Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64: цилиндры измерительные с носиком номинальной вместимостью 10; 25; 50; 100 и 250 мл;
колбы мерные плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой номинальной вместимостью 250, 500 и 1000 мл; пипетки с одной меткой вместимостью 25, 50, 100 мл; бюретка номинальной вместимостью 10 мл; микробюретка номинальной вместимостью 5 мл.
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 20/1 1962 г.
Срок введения 1/VII 1962 г.
Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива и Башкирским совнархозом
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
Колбы конические по ГОСТ 10394-63 номинальной вместимостью 250 мл.
Воронки стеклянные простые конусообразные по ГОСТ 8613-64 № 2 или 3.
|
Черт. 1. Воронка металлическая |
Секундомер или песочные часы на 5 мин.
Лампа дневного света.
Аппарат для встряхивания нефти с водой в делительной воронке (качалка) с приводом от электромотора.
Бензол по ГОСТ 5955-51, или бензол чистый каменноугольный по ГОСТ 8448-61, или бензол чистый нефтяной по ГОСТ 9572-60.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.» или «ч. д. а.», концентрированная и 0,2 н раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-51, 1%-ный спиртовой раствор, для приготовления которого 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения.
Раствор дифенилкарбазида не должен храниться более двух месяцев.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66,
«х. ч.» или «ч. д. а.».
Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520-48,
«х. ч.» или «ч. д. а.», 0,01 н и 0,05 н титрованные растворы.
Для приготовления 0,01 н раствора азотнокислой ртути навеску 1,67 г тонко растертого препарата диспергируют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят до 1 л в мерной колбе вместимостью 1000 мл приливанием дистиллированной воды до метки.
Для приготовления 0,05 н раствора азотнокислой ртути берут навеску препарата 8,35 г на 1 л раствора.
Титр полученных растворов азотнокислой ртути устанавливают по 0,01 н и 0,05 н растворам хлористого натрия с индикатором дефенилкарбазидом.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
Бумажка, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, приготовленная по ГОСТ 4517-65.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66 проверенная на отсутствие хлор- а
ИОНОВ. Черт. 3. Мешалка винтовая
Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. Пробу испытуемой нефти хорошо перемешивают 10-минут-ным встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на г/3 ее вместимости.
3. Из перемешанной пробы берут в измерительный цилиндр соответствующей вместимости количества нефти в зависимости от предполагаемого содержания в ней солей, руководствуясь табл. 1.
Таблица 1 |
Содержание хлористых солей в мг/л |
Количество нефти для испытания в мл |
До 100 |
50 |
|
Св. 100 до 200 |
25 |
|
» 200 |
10 |
|
|
В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ |
4. Образец нефти, отобранной для испытания в измерительный цилиндр, переносят количественно в воронку с винтовой мешалкой или в стеклянную делительную воронку.
Остаток нефти тщательно смывают со стенок цилиндра бензолом, расходуя на 10—25 мл нефти 20 мл бензола, а на 50 мл нефти 40 мл бензола.
Растворитель с остатком нефти сливают в воронку с образцом нефти.
Содержимое воронки перемешивают в течение 1—2 мин, затем в воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.
Перемешивание производят при помощи винтовой мешалки или в аппарате для встряхивания (качалке); в последнем случае горло воронки закрывают резиновой пробкой с газоотводной трубкой.
При отсутствии аппарата для встряхивания допускается производить перемешивание вручную.
При применении экстракционного аппарата испытуемую нефть, бензол и горячую воду наливают в колбу аппарата и интенсивно кипятят смесь с обратным холодильником в течение 30 мин, после чего содержимое колбы количественно переливают в делительную воронку для отделения водного слоя от раствора нефти, как указано в п. 5.
5. По окончании перемешивания делительную воронку ставят в штатив и сливают водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 мл.
После отделения выделившегося водного слоя содержимое делительной воронки промывают небольшим количеством (35—40 мл) горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают также небольшим количеством (10—15 мл) горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 мл воды. 356
При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят в течение 5—10 мин до удаления его (до тех пор, пока свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет оставаться бесцветной).
По охлаждении водной вытяжки проводят подготовку к титрованию, руководствуясь указаниями табл. 2.
Содержание хлористых солей в мз/л
Таблица 2
Операции по подготовке водной вытяжки к титрованию
На титрование берут всю вытяжку
Вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 мл и приливанием дистиллированной воды объем раствора в колбе доводят до метки, после чего хорошо перемешивают содержимое колбы. Из мерной колбы отбирают пипеткой 100 мл раствора и переносят для титрования в коническую колбу вместимостью 250 мл
Вытяжку переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до 500 мл, как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора, переносят его в коническую колбу и добавляют 50 мл дистиллированной воды
Вытяжку переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до 500 мл, как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 25 мл раствора, переносят его в коническую колбу и добавляют 75 мл дистиллированной воды
6. Для проверки полноты извлечения хлористых солей в воронку с оставшимся раствором испытуемой нефти наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и повторяют операции, указанные в пп. 4—5 настоящего стандарта, причем экстрагирование производят в течение 5 мин. Полученную вторую водную вытяжку титруют, как указано ниже, и полученный результат вычисления суммируют с результатом вычисления после титрования первой вытяжки.
При применении экстракционного аппарата повторное экстрагирование производят в течение 15 мин.
7. В коническую колбу с испытуемым раствором, подготовленным к титрованию, приливают 2 мл 0,2 н раствора азотной кислоты и 10 капель раствора дифенилкарбазида. К водной вытяжке, дающей щелочную реакцию по фенолфталеину, следует добавлять 3 мл 0,2 н раствора азотной кислоты.
Раствор в конической колбе титруют при содержании в испытуемой нефти хлористых солей до 10 000 мл/л 0,01 н раствором азотнокислой ртути, а при содержании солей более 10 000 мг/л — 0,05 н
раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания.
Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской дистиллированной воды без индикатора.
8. Для установления содержания хлористых солей в испытуемой нефти проводят контрольный опыт.
При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, 2 мл 0,2 н раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,01 н раствором азотнокислой ртути из микробюретки до появления слабого розового окрашивания, как указано выше.
Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
9. Содержание хлористых солей в испытуемой нефти, выраженное в мг хлористого натрия на 1 л нефти (Xj), вычисляют по формуле: (Vi — У,)-0,5846-1000-Л
1/, — объем точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование испытуемого раствора, в мл;
Vг — объем точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование контрольного раствора в мл;
0,5846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, в мг; 1 мл точно 0,05 н раствора азотнокислой ртути соответствует 2,923 мг хлористого натрия;
1000 — коэффициент для перевода литров нефти в мг;
А — коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка испытуемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффициент А = 1);
V—объем испытуемой нефти, взятой в измерительный цилиндр для анализа, в мл.
Вычисление производят с точностью до третьей значащей цифры.
10. Содержание хлористых солей в испытуемой нефти, выраженное в весовых процентах хлористого натрия (Х2), вычисляют по формуле:
Хх — содержание хлористых солей в испытуемой нефти, выраженное в мг хлористого натрия на 1 л нефти; 1 000 000 — коэффициент для перевода килограммов в миллиграммы;
q — плотность испытуемой нефти в г/см3.
И. Содержание хлористых солей в испытуемой нефти определяют в двух параллельных образцах. Из результатов двух параллельных определений берут среднее арифметическое.
Д. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
12. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать величин, указанных в табл. 3.
Таблица 3 |
Содержание хлористых солей в мг/л |
Допускаемые расхождения |
До 50 |
5 мг/л |
Св. 50 до 200 |
10 » |
» 200 » 1000 |
25 » |
> 1000 |
2% от величины меньшего результата |
|
Замена
ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.
ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.
ГОСТ 4233-66 введен взамен ГОСТ 4233-48.
ГОСТ 4517-65 введен взамен ГОСТ 4517-48.
ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54 кроме п. 14, подпункта 4. ГОСТ 8613-64 введен взамен ГОСТ 8613-57.
ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.