УДК 621.742.4 : 543.06 : 006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ И СТЕРЖНЕВЫЕ
Метод определения окисей кальция и магния
Moulding sands, moulding and core sand mixtures. Method for determination of calcium and magnesium oxides content
О кету 4191
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. № 3489 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 № 3953
срок действия продлен до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и уставливает объемный трилонометрический метод определения содержания окисей кальция и магния.
Метод основан на титровании кальция и магния раствором трилона Б с индикатором флуорексоном после отделения уротропином полуторных окислов в виде гидроокисей.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 23409.0—78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют: кислоту плавиковую по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:5; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, рабавленный 1:1; индикаторную бумагу конго;
калия гидрат окиси (едкое кали), 20%-ный раствор; калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
пиросульфат калия по ГОСТ 7172-76;__
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2—85),
3
Стр. 2 ГОСТ 23409.1-78
флуорексон, индикатор, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого калия;
хромоген черный индикатор; приготовленный следующим образом:- 0,1 г хромоген черного смешивают с 10 г хлористого калия; малахитовый зеленый, 0,2%-ный раствор; уротропин по ГОСТ 1381-73, 20 и 1%-ный растворы; хлористый аммоний по ГОСТ 3773-72;
трилон Б (соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетра-уксусной кислоты 2-водную) по ГОСТ 10652-73 раствор 0,02 моль/дмэ.Титр раствора трилона Б по окиси кальция устанавливают по раствору хлористого кальция, приготовленному из точной навески углекислого кальция, титр раствора трилона Б по окиси магния устанавливают по фиксаналу сернокислого магния;
аммиачный буферный раствор с pH 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 25%-ного водного раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10—15 мин при температуре 1000°С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10—15 см3 плавиковой кислоты и 5 см3 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Если материал полностью не разложился, еще приливают 10—15 см3 плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в разбавленной 1 :5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают до объема 100 см3. Приливают 2—.3 см3 азотной кислоты, кипятят 3 мин. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (pH 1—2), приливают 15—20 см3 20%-ного раствора уротропина.
Раствор с осадком нагревают до 80°С, дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают 5—7 раз горячим
1%-ным раствором уротропина и доливают водой до метки.
3.2. Для определения содержания окиси кальция от раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 аликвотную часть объемом 100 см3, доливают водой до объема 150 см3, приливают 1—2 капли раствора малахитового зеленого, приливают раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5—6 см3 4
ГОСТ 23409.1-78 Crp. 3
(pH раствора 12,0—13,0), 0,10—0,15 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б до появления оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
3.3. Для определения содержания окиси магния титруют сумму кальция и магния. Для титрования суммы кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвотную часть раствора объемом 100 см3, доливают водой до объема 150 см3, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксил амина, 10—15 см3 аммиачного буферного раствора, 0,10—0,15 г хромогена черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из вишнево-красного цвета в голубой.
3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)*
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
v УТ • 100 ~ ’
где У— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция на миллилитр раствора; m— масса навески материала, г.
4.2. Массовую долю окраски магния (Х\) в процентах вычисляют по формуле
1 m *
где V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный па титрование суммы кальция и магния, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;
Т\ — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния на миллилитр раствора.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,10%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
5