МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения серы
Selenium. Methods of sulphur determination
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002—0,6%).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.
2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3.
Глицерин по ГОСТ 6259-75, раствор 100 г/дм3.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перекристаллизованный.
Стандартные растворы сернокислого калия.
Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50—60 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1)._
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000
2.3. П р о в е д е н и е анализа
2.3.1. Навеску селена массой 0,5—4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 1 см3 раствора углекислого натрия и 20—25 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40—50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 1—2 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.
Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.
Аликвотную часть раствора 2—10 см3 (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10—15 см3 и после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5— 1,0 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см3 соляной кислоты (hi), воды до 10 см3, 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
(т, - mj) V100 Л = т Vx 1000 '
где тх — масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т2 — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному трафику, мг;
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — масса навески селена, г;
Vy — объем аликвотной части раствора, см3.
2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля серы, % |
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов |
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
От |
0,002 до |
0,005 |
включ. |
0,001 |
0,002 |
Св. |
0,005 * |
0,010 |
» |
0,002 |
0,004 |
* |
0,010 * |
0,030 |
|
0,005 |
0,010 |
» |
0,03 * |
0,06 |
» |
0,01 |
0,02 |
» |
0,06 * |
0,10 |
» |
0,02 |
0,04 |
» |
0,10 * |
0,30 |
|
0,05 |
0,08 |
* |
0,30 * |
0,60 |
» |
0,08 |
0,14 |
|
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). |
ГОСТ 20996.2-82 С. 3
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500—600 см3 горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Установка тигра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют 5—6 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100—120 см3 воды и нагревают до начала кипения раствора.
Охлаждают, прибавляют 15—20 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет.
Титр рассчитывают по формуле
тт_ т 32,04 ~ V- 65,34 '
где т — масса цинка, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Цинк по ГОСТ 3640-94.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Буферный раствор с pH 9—9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0,025 М раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в спирте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску селена массой 1—3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без на1ревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 3—5 см3 азотной кислоты, 80—100 см3 воды и нагревают до кипения. Добавляют 15—20 см3 раствора хлористого бария, кипятят 8—10 мин и оставляют для коагуляции осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).
Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5—6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80—100 см3 воды, прибавляют 10—25 см3 (в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5—7 см3 аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20—25 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибавляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серы (Jfj) в процентах вычисляют по формуле
v (V-VrK)Tl00 Xl“ т ’
где V — объем добавленного раствора трилона Б, см3;
Vx — объем раствора хлористого магния, израсходованного на титрование избытка трилона Б, см3;
К — соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния; отбирают 10—25 см3 раствора трилона Б и помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 20—25 см3 буферного раствора и на кончике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный.
Коэффициент рассчитывают по формуле
Т — титр раствора трилона Б по сере, г/см3; тп — масса навески селена, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Слано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Уел. печ. л. 0,93. __Уч.-изд. л. 0,45. Тираж 104 экз. С 5581. Зак. 667.__
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102