УДК 622.354.3-492 : 546.46-31.06 : 006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Метод опредепения окиси магния
Talc and talcmagnesite.
Method for determination of magnesium oxide
ОКСТУ 5709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341
срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплек-сонометрический метод определения общего магния и магния в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка в соляной кислоте по ГОСТ 19728.1-74 в пересчете на окись.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при pH 10 и отдельно кальция с индикатором тимолфталексоном при pH 12—13.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения окиси магния — по ГОСТ 19728.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : 4;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;
индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный раствор;
уротропин, 30%-ный водный раствор;
магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,1 н. раствор, готовят из фиксанала;
стандартный раствор сернокислого магния; готовят следующим образом: 1000 см3 0,1 н. раствора сернокислого магния в мерной колбе вместимостью 2000 см3 доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001008 г окиси магния;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.
Титр раствора трилона Б (Г) в граммах окиси магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле
r V-0,001008 1 " Vг
где 0,001008 — количество окиси магния, соответствующее 1 см3 стандартного раствора сернокислого магния, г;
V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
V\ — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
ГОСТ 19728.8-74 Стр. В
бу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают. К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного раствора, 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле
V (V-VO-r-Vj-lOO А ~ Уз • т
где У — объем 0,05 и. раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы кальция и магния, см3;
Vi — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция по ГОСТ 19728.7-74, см3;
Т — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси магния, г/см3;
У2 — объем исходного раствора, см3;
Уз — объем аликвотной части раствора, см3;
m — масса исходной навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при массовой доле окиси магния до 15% не должно превышать 0,3%■
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
29
Изменение № 2 ГОСТ 19728.8-74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения окиси магния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22.02.88 Лв 315
Дата введения 01.07.88
Наименование стандарта. Заменить слово: «окиси» на «оксид».
По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксид».
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном» на «флуорексоном».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции;
«2.1. Для проведения анализа применяют
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77. разбавленную 1:4;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79*
аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10, приготовленный следующим об* разом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см* аммиака и доводят ВОДОЙ ДО 1000 см3;
индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см3 хл ори дно- аммиачного буферного раствора, с разбавлени-ем до 100 см3 этиловым спиртом;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87; уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;
триэтаноламин гидрохлорид, раствор концентрации 25 г в 100 см3; магний сернокислый по ГОСТ 4623-77, 0,05 моль/дм3 готовят разбавлением стандарт-титра;
соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 0,05 моль/дм® раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смэ и доливают до метки водой. Для установления титра раствора тр илона Б в коническую колбу вместимостью 250 см* отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.
Массовую концентрацию трилона Б (С) в граммах оксида магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле
(Продолжение см. с. 88) 87
(Продолжение изменения к ГОСТ 1972S.8—74} К-0,001008
с= к,
где 0,®©1в88 — количество оксида магния, соответствующее 1 см* стандартно* го раствора сернокислого магния, г;
V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый длт титрования, см*;
Vx — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см* Д(Я1ускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра». Пункт 3.1. Заменить слова: «по ГОСТ 19728.3-74» на «по ГОСТ 19728.3-74 или ГОСТ 19728.4-88»;
дополнить абзацем: «Допускается определение оксида магния из раствора„ полученного по ГОСТ 19728.3-74 без отделения гидрооксидов. Отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см*, прибавляют 5 см* раствора триэтаноламина, 25 см3 буферного раствора, 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую».
Раздел 4 изложить в новой редакции:
«4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле-
x=T7^1ioo-°-719-x^
где V — объем 0,05 моль/дм® раствора трилона Б, израсходованный на тнгрт» ванне суммы оксидов кальция и магния с учетом контрольного опыта, см*;
С — массовая концентрация 0,05 моль/дм* раствора трилона Б, выраженная в г/см* оскида магния;
V\ — объем исходного раствора, см3;
Vs — объем аликвотной части раствора, см*; т — масса навески, г;
0,719 — коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
Х% массовая доля окснда кальция, %.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3 % при массовой доле оксида магния де 15,0 % н 0,5 % при массовой доле оксида магния свыше 15,0 %»,
(МУС № б 1989 г.)
88
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением М 1У утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).
3
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для определения общей массовой доли окиси магния от раствора после определения двуокиси кремния по ГОСТ 19728.3—74 или для определения массовой доли окиси магния в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1-74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 раствора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при 80—90°С, избегая кипения. Раствор фильтруют в коническую кол-
28