МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение оксида магния
И иание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по станларттации M l К 13 « Неметалл орул»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербаилжанскли Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Росс и йс кая Федерация Рсспублика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстлнларг
Армгосстанларт
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстаняарт
Молловас та i март
Госстандарт России
Талжикстаидарт
Главгосслужба «Туркмснстанлартлары» У згосстанларг Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.8-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.8-74
'<* И ПК Издательство стандартов. 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
ГОСТ 19728.8-2001
Содержание
1 Область применения...................................................... 1
2 Нормативные ссылки..................................................... 1
3 Общие требования....................................................... I
4 Аппаратура, реактивы и растворы............................................ 2
5 Проведение анализа...................................................... 2
6 Обработка результатов..................................................... 3
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н ДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗНТ Определение оксида магнии
Talc and talcomagncsitc. Method for determination of magnesium oxide
Дата введения 2002—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезнт и устанавливает объемный комплсксономстричсский метод определения общего оксида магния и оксида магния в солянокислом растворе.
Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция раствором трилона Ь с индикатором кислотным хром темно-синим при pH 10 и отдельно оксида кальция с индикатором флуорсксоном при pH 12—13.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-волный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Сольлинатрисвая этилсндиамин-N. N. N'. N'-тстрауксусной кислоты. 2-вол-ная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезнт. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезнт. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькоматезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезнт. Определение оксида желез;! (Ill)
ГОСТ 19730-74 Тальк и тальком;» незиг. Метол отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида магния — по ГОСТ 19728.0.
И мание официальное
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336. вместимостью 300 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбаатенная 1:4.
Аммиак волный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиачный буферный раствор с pH 9.5 — 10. прнготоменный следующим образом: 67.5 г хлористого аммония растворяют в воле, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до I дм3.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523. раствор 0.05 моль/лм3. готовят разбавлением стандарт-тнтра.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.
Триэтаноламин гидрохлорид по НД. раствор 25 г в 100 см3.
Индикатор кислотный хром темно-синий по НД. приготовленный растворением 0.5 г индикатора в 20 см3 аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом.
Соль линатрисвая этилснлиамин-N. N. N'. N'-тетрауксусной кислоты 2-волная (трилон Ь) по ГОСТ 10652. раствор 0.05 моль/лм3, пригото&тенный следующим образом: 18.6 г тритона Б растворяют в воле, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Для установления титра раствора тритона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 волы, 10 см3 аммиачного буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором тритона Б до изменения розовой окраски в голубую.
Концентрацию тритона Б по оксиду магния С. г/см3, вычисляют по формуле
с_ го.оо 1008 (,}
где 0.001008 — масса оксида магния, соответствующая I см3 стандартного раствора сернокислого магния, г;
V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3:
Vx — объем тритона Б. израсходованный на титрование, см3.
Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, дат и к» ют водой до метки и перемешивают (раствор концентрации 0.025 моль/дм3).
5 Проведение анализа
Для определения общего оксида магния от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора, полученного по 4.4 ГОСТ 19728.4. а для определения оксида магния в солянокислом растворе — от раствор;! после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумаги «конто», прибавляют но каплям разбавленную соляную кислоту до посинения бумаги «конто», приливают 15 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком нагревают и выдерживают в течение 10 мин при 80 — 90 °С. избегая кипения, затем фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой и отбрасывают.
К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного раствора. 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.
Допускается определять оксид магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3. без отделения гидроксидов. Отбирают аликвотную часть 50 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 25 см3 аммиачного буферного раствора.
2
ГОСТ 19728.8-2001
8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трклона Б ло перехода окраски раствора в устойчивую голубую.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида магния X. %. вычисляют по формуле
УСУ
X - —я—• 100 - 0.719 Л”. .
У у М
где V — объем 0.05 моль/лм' раствора трилона Б. израсходованный на титрование суммы оксилов магния и казышя с учетом контрольного опыга. см3;
С — концентрация 0.05 моль/лм3 раствора грилона Б. выраженная в г/см3 оксида магния;
V| — объем исходного раствора, см3;
У2 — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески пробы, г;
0.719 — коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
Хх — массовая доля оксида кальция. %.
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.3 % при массовой доле оксида магния ло 15 % включительно и 0.5 % — при массовой доле оксида магния свыше 15 %.
3
УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080 А59 ОКСТУ 5709
Ключевые слова: тальк. талькомагисзит. микротальк, оксил магния, комплсксономстричсский метод определения
Редактор Р.С. Фехкунию Технический редактор 0.1/. Вюехто Корректор А/. В. Бучиая Компьютерная верстка t'.II. Мартемьяновой
И и. лип. Si 02354 от 14.07.2000. Слано и набор 27.08.2001. Подписано н печать 28.09.2001. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-ии. л. 0.40. Тираж 254 ж». С 2255. Зак. 921.
ИНК Издатсльство стандартов. 107076. Москва. Колодешыи пер.. 14. htip://www.standanb.ru e-mail: info9siandards.ru Набрано п Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартов - тип. “Московский печатник", 103062. Москва. Лялин пер.. 6.
11 лр >6 080102