УДК 622.361.2.001.4:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения оксида кальция
Concentrated kaolin.
Method for determination of calcium oxide
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.
Метод основан на образовании комплекса трилона Б с ионами кальция в щелочном растворе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Основной раствор, приготовленный по п. 2.4 ГОСТ 19609.1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Калия гидрооксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 250 г/дм®, хранят в полиэтиленовой посуде.
Уротропин фармакопейный, раствор концентрации 300 г/дм3.
Сахароза по ГОСТ 5833, раствор концентрации 20 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Флуорексон, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуо-рексона тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция, высушенного при 100—105 °С до постоянной массы, растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу
Перепечатка воспрещена 21
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 1,402 мг оксида кальция.
Соль динатриевая этилендиаминнЫ,Ы,М',М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный по п. 4.2 ГОСТ 19609.1.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отмеряют 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора кальция в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 100 см3 воды, по 5 см3 сахарозы и 30 см8 гидрооксида кальция. Добавляют 0,01— —0,02 г индикатора флуорексона -я титруют 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.
Массовую концентрацию 0,025 моль/дм8 раствора трилона Б (С) по оксиду кальция в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле
^ V-0,001402
°--*
где V — объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см3;
0,001402 — масса оксида кальция, соответствующая 1 см8 стандартного раствора, г;
V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3 нагревают до 70—80 °С и нейтрализуют горячий раствор разбавленным 1:1 раствором аммиака до начала выпадения осадка, восстанавливают его прозрачность, прибавляя по каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту, приливают 15 см3 уротропина. Раствор с осадком выдерживают при 70—80 °С 10—15 мин и фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3 осадок промывают 6—7 раз горячей водой и отбрасывают.
Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором аммиака: отбирают от основного раствора аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3, нагревают до 70—80 °С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без кипения и фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3, осадок промывают 6—7 раз горячей водой
22
ГОСТ 19909.4-89 С. 3*
и отбрасывают. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.
Раствор охлаждают, приливая 5 см8 раствора сахарозы, 30 см8 гидрооксида калия, прибавляюга0»01—0,02 г индикатора флуорек-сона и титруют 0,025 моль/дм8 раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (Хсмз ) в процентах вычисляют по формуле
ХсйО—
где V — объем распора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см8;
С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см8;
Vi — объем основного распора, см8;
V2 — объем аликвотной части основного раствора, см8; т — масса навески каолина, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,15 % при массовой доле оксида кальция до 1,0 % и 0,20 % — при массовой доле более 1,0%.
23
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.4-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
24