УДК 622.341.001.4:006.354 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения оксида кремния
Graphite. Method for determination of silicon oxide
ОКСТУ 5709
ГОСТ 17818.9-90 С. 2
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360—380 °С.
Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2: 1 или калий-нагрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4: 1.
Стандартный образец пегматита № 706—75.
Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см3: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для плавления в течение 15—20 мин в электрической печи при (950±50)СС. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 воды, 50 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образцы состава.
Массу навески стандартного образца состава (т) в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см3 вычисляют по формуле
0,05-500-100
т ----,
1000-С
где С — аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %.
Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Срок хранения раствора 3—5 сут.
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.
Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см3 воды, по 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8—10 мин. Затем приливают по 5 см3 восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин
измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600—700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
3.1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.
Далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 0,5—1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900± 100) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15—20 мин в электрической печи при (950±50) °С.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 воды, 50 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 10—15 см3 раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, 50 см3 воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах. 1
ГОСТ 17818.9-90 С. 4
где гп\—масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески графита, г.
5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля оксида кремния. % |
Допускаемое расхождение. % |
До 1,0 включ. |
0,05 |
Св. 1.0 * 2.0 » |
0,10 |
> 2.0 » 5.0 » |
0.15 |
» 5,0 |
0.2 |
С. 5 ГОСТ 17818.9-90
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.9-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
1
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида кремния (XSi0t) формуле
mvV 100 VVm-1000 ’