Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает потенциометрический метод определения фтора от 0,01 до 0,5%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение А Метод ускоренного потенциометрического определения фтора

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 14048.7-80

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Изланне официальное

O'


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

ГОСТ 14048.7—SO

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98);

зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2959

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государстпа

Наименование национального органа на оандартиииии

Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главгосинспекпия Туркменсгаидартлары Госстандарт Украины

Страница 3

УДК 622.344.6-15:546.16.06:006.354 МЕЖГОСУД А Р С Т В Е Н Н Ы Й Группа А39 С Г АИДА Р Г КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ ГОСТ 14048.7-80* Метод определения фтора 2тс сопссшпиеч. \lcllwd Гог 1Ье <1с1сгш!паиоп оГ Пиоппс Взамен ГОСТ 14048.7-70 ОКСТУ 1709 Дата введения 01.07.81 Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) Настоящий стандарт распространяется па цинковые концентраты всех марок и устанавливает потенциометрический метод определения фтора от 0,01 до 0.5 %. Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторселективным электродом после его отгонки или рааложения навески щелочным сплавлением. (Измененная редакция. Изм. № 1. 2). 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов. методом добавок или сопостаатеннем результатов анализа, полученных по стандартизованной н аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78. Допускается определял, массовую долю фтора ускоренным потенниометрнческим методом (приложение 1). (Измененная редакция. Изм. № I. 2). 1а. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 со следующими дополнениями: - при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидрокенд (гидроокись) натрия, сернокислую медь, фтористый натрий, азотнокислый калий, тетраборнокислый натрий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовление и применение; - содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), образующихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88. Контроль следует осуществлять в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденным органами здравоохранения. Методики анализа должны быть аттестованы или стандартизованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-90**. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). " На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—%. Издание официальное Перепечатка воскрешена 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ Издание (ноябрь 2000 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными в марте /991 г.. мае 199.4 г. (ИУС 6-91. 7-2000) © Издательство стандартов. 1980 © ИПК Издательство стандартов, 2001

Страница 4

С. 2 ГОСТ 14048.7-80 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ рН-метр-милливольтметр рН-121, ионометр универсальный ЭВ-74, И-130М или приборы аналогичных типов. Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01. Электрод измерительный фторидный с кристаллической мембраной на основе фторида лантана. селективной к ионам фтора, типов 3F-VI. ЭФ-Т2 или аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой к концентрации анализируемого раствора. Электрод вспомогательный - хлорсеребряный. каломельный или меркурсульфатный любой марки. Вспомогательный и измерительный электроды подключают к рН-метру или ионометру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору. Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 С. Термометр ртутный стеклянный лабораторный на 150 или 200 *С по ГОСТ 28498-90. Термометр стеклянный ртугный электроконтактный по ГОСТ 9871-75. Установка для дистилляции фтора (см. чертеж). Установка ли отшнкн фюрц / нарообразовагель (колба вместимоси.ю ПИЮ см1); 2— Iрубка для отвода мара длиной 80—100 си н диаметром 5—6 мм; 3 — (рубка для соединения парообразователя с перо он ной колбой, дохоляшая Почти до дна последней; 4. 5 — краны: 6 — перегонная колба ш кварца иди термостойкого стекла вместимостью 250—300 см5; 7- 1ермоиетр на 200 "С с пеной делении 2 'С; каплеуловнтель; 0 шариковый холодильник <7 — 8 шаров, длина шариковом части 28 — 30 см. диаметр шара 4 см>; 10— приемник — мерная колба вместимостью 250 см* Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0.2 мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15—20 мин в соляной кислоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700—800 "С в течение 1 ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1.

Страница 5

ГОСТ 14048.7-80 С. 3 Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25 %-ный раствор. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78. Ацетатный буферный растворс рН 5,7—5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм' воды и доводят рН раствора до 5.7- 5,9 добавлением уксусной кислоты (на 1 дм' раствора требуется примерно 25 см3 кислоты), рН раствора проверяют с помощью рН-метра. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 105 *С в течение 2 ч. Стандартные растворы фтора: - раствор А, содержащий 10 1 моль/дм3 фтора; готовят следующим образом: 2.10 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см' воды, 100 см' буферного раствора, разбаатяют до метки водой и перемешивают до растворения соли; - раствор Б. содержащий Ю-2 моль/дм* фтора; готовят разбавлением раствора Л в 10 раз следующим образом: отбирают пипеткой 50 см ' раствора Л. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см' воды, 90 см5 буферного раствора, разбаатяют до метки водой и перемешивают; - растворы В. Г и Д. содержащие соответственно Ю-3, 10 1 и Ю-4 моль/дм' фтора; готовят аналогичным образом, прибаатяя каждый раз 90 см3 буферного раствора с рН 5,7 -5.9 на объем 500 см». Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87. Фенолфталеин, 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г индикатора растворяют в 25 см* спирта, разбаатяют до 100 см' водой и перемешивают. Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в перегонную колбу установки для дистилляции фтора (см. чертеж), прибавляют 0.5—1 г кварцевого песка, 5 г сернокислой меди, 50 —70 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1. в зависимости от вместимости перегонной колбы, закрывают колбу пробкой с капельной воронкой и соединяют с холодильником и парообразователем. Кран 5 при этом должен быть закрыт. Парообразователь, в котором находится 10—20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной 6—8 см, наполняют на 2/3 горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения при открытом кране 4. Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 "С, затем, закрыв кран 4. пропускают пар через кран 5 в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру 135—142 "С. регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от перегонной колбы или с помошыо терморегулятора, включенного в схему электропитания нагревательного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на контактный). Кремнефтористоволородная кислота и пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике — мерной колбе вместимостью 250 см3. Дистиллят собирают до метки и перемешивают. Отбирают 20 см* раствора, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см5, прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и по каплям из пипетки раствор гилроксида натрия до розового окрашивания раствора (количество гидроксида натрия учитывают). При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется I 2 капли раствора гилроксида натрия. Пипеткой прибаачяют 5 см3 буферного раствора за вычетом количества капель гидроксида натрия и индикатора. Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—5 мии в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 14048.7-80 После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду-) до тех пор. пока потенциал фторидного электрода в промывной поле не достигнет значения, рапного потенциалу его в дистиллированной воде. Допускается отмывку электрода проводить до значения потенциала на 30—40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе. При необходимости определения менее 0.02 % фтора дистиллят нейтрализуют раствором гилроксида натрия в присутствии 1—2 капель раствора фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски, выпаривают до объема 20—30 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см\ доливают до метки водой н перемешивают. Отбирают пипеткой 20 см3 раствора в сухой стакан вместимостью 50 см', нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1. в присутствии фенолфталеина и далее ведут анализ, как указано выше. Содержание фтора определяют по градуировочному графику. (Плененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью по 50 см' наливают около 30 см5 соответственно стандартных растворов А, Б. В. Г и Д. погружают электроды и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают электромагнитной мешалкой. После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой. Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше фтора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета. По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм' или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат — соответствующие им потенциалы в милливольтах. Две точки градуировочного графика, близкие к рабочей области (10 4—10 3 моль/дм3), проверяют ежедневно. При изменении их значения на 3—4 мВ строят новый график. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю фтора (Л) в процентах вычисляют по формуле т, 19 -V- V.- 100 К, ■ т ■ 1000 ' где т| — массовая концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3; 19 — атомная масса фтора: V — объем мерной колбы, см3; У, объем аликвотной части раствора при измерении с учетом буферного раствора (25), см3; К, объем аликвотной части раствора, взятой для измерения, (20), см'; т — масса навески концентрата, г. 4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. Массовая доля фтора. % Допускаемое расхождение параллельных определений. % Допускаемое расхождение результатов ана.ши. % От 0.010 до 0.030 включ. 0,004 0.006 о 0.030 . 0.10 0.01 0.02 . 0.10 » 0.30 0.02 0.03 » 0.30 » 0.50 0.03 0.05 4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 7

ГОСТ 14048.7-80 С. 5 ПРИЛОЖЕНИЕ А Рекомендуемое МЕТОД УСКОРЕННОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА Метол предназначен для определения фгора н цинковых концентратах всех марок и устанавливает потснпиометрический метод определения фтора ог 0.02 до 0.5 %. Метод основан на потенциометрическом определении фгора со фгорселективным электродом после разложении навески сплавлением. А.1. ОСицис требования Обшие требования и требования безопасности — в соответствии с разд. 1 и 1а настоящего стандарта. А.2. .-Чинара тура, материалы и реактивы pH-метр-милливольтметр (или иономер), мешалка, измерительный фторидный и вспомогательный Электроды, муфельная печь, уксуснокислый аммоний, фтористый натрий, указанные в рала. 2 настоящего стандарта. Тигли стсклоуглеродные (СУ 2000). Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77. Калий-натрий углекислый безводный но ГОСТ 4332-76. Калий хлористый но ГОСТ 4234-77. Натрий лимоннокислый трехзамешенный по ГОСТ 22280-76. Натрий тетрыборнокислый 10-волный по ГОСТ 4I1»—76. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Апстагно-шпратный буферный раствор: готовят следующим обрах»vi: 231 г углекислого аммония растворяют в 1 дм1 воды и доводят pH раствора до 5,7—5.9 добавлением уксусной кислоты (на I дм раствора требуется примерно 25 см3 кислоты), прибаатяют 50 г лимоннокислого нагрия: pH раствора проверяют с помощью pH-метра. Стандартные растворы фтора: - раствор А. содержащий 10"' моль/дм' фтора: готовят следующим образом: 2,1000 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибаатяют 10 г хлористого нагрия. 10 г хлористого калия, 200 см' воды, 100 см ' буферного раствора, разбаатяют до метки водой и перемешивают до растворения солей; - раствор В. содержащий Ю - моль/дм1 фтора; разбаатяют раствор А в 10 раз следующим образом: отбирают пипеткой 50 см' раствора А, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибаатяют 9 г хлористого натрия. 9 г хлористого калия. 200 см волы. 90 см буферного раствора, разбаатяют до метки водой и перемешивают: - растворы В и Г. содержащие Ю-* и 10 * моль/дм1 фгора. готовят аналогичным образом, разбаатия соответственно растворы В и В в 10 раз; - раствор Д. содержащий 5-10-* моль/дм3 фтора: готовят следующим образом: отбирают пипеткой 25 см3 раствора В, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 9.5 г хлористого натрия. 9.5 г хлористого калия. 200 см3 воды. 95 см3 буферного раствора, разбаатяют до метки водой и перемешивают: - раствор Е, содержащий 3-Ю-5 моль/дм3 фгора: готовят следующим образом: отбирают пипеткой 15 см* раствора В. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см', прибаатяют 9.7 г хлористого натрия. 9,7 г хлористого калин. 200 см5 воды. 100 см буГОСТ 18300-87. Бромтимоловый синий, индикатор. 0.1 $-ный раствор: готовят следующим образом: 0.1 г индикатора растворяют в 20 см1 этилового спирта, прибаатяют 80 см3 воды и перемешивают. А.З. Проведение анализа А.3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0.5000 г помещают в стсклоуглеродный тигель, перемешивают с 5 г углекислого калия-натрия, 0.3 г теграборнокнелого натрия и 0,5—1 г азотнокислого калия и сплавляют в муфельной печи при 800 "С в течение 6—10 мин (до получения однородного плава). Охлаждают тигель, плав выщелачивают водой в стакане вместимостью 250— 300 см3, объем раствора доводят до 70—80 см3 и кипятят в течение 10—15 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор с осадком фильтруют через двойной неплотный фильтр в колбу вместимостью 100 см3, первые порции фильтрата отбрасывают.

Страница 8

С. 6 ГОСТ 14048.7-80 А.3.2. Отбирают пипеткой 15 смл фильтрата. помешают в сухой стакан вместимостью 50 см1, прибаатиют 1—2 капли раствора индикатора бром тимолового синего и при перемешивании магнитной мешалкой приливают из пипетки по каплям сначала концентрированную, затем разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода окраски в зеленую (израсходованный на нейтрализацию объем раствора учитывают). Прибавляют пипеткой 5 см' ацетатно-шпратного буферного раствора, затем воды до объема 25 см4. Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3 мин (по песочным часам) проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору. После каждою измерения электроды промывают водой, как указано в 3.1 настоящего стандарта. Концентрацию фтора в анализируемом растворе находят но градуировочному графику. Л.3.3. Дли построения градуировочног о |рафпка в шесть сухих стаканов вместимостью по 50 см' нативаюг около 30 см1 соответственно стандартных растворов А. Б, В. Г. Д и Е. погружают электроды и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают электромагнитной мешалкой. После каждого измерения электроды сушат фильтровальной бумагой. Отсчет милливольт начинают через 3 мин (по песочным часам). По полученным данным строит градуировочный график, как указано в и. 3.2 настоящего стандарта. А.4. Обработка результатов А.4.1. Массовую долю фтора (Л"> в процентах вычисляют по 4 080102
Заменяет ГОСТ 14048.7-70