УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения редкоземельных элементов и иттрия ГОСТ
Aluminium casting and wrought alloys. 11739.22—90
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01,07.91 до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900—1000 °С до оксидов и их взвешивании.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм3 и 20 г/дм3.
Издание официальное ★
ГОСТ 1(739.22—90 С 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : 1, 2:98 и 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1 . I
Смесь кислот: 90 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты и перемешивают.
Натрий тетраборнокислый 10 водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм3.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.
Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
2 3. Проведение анализа
2 3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 раствора гидроксида натрия 200 г/дм3 и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции — при нагревании.
К раствору приливают 200 см3 кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм3 порциями по 20 см3.
2 3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см3 горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см3 смеси и два раза по 10 см3, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см3
К охлажденному раствору приливают 50 см3 раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см3 раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см3 горячего раствора соляной кислоты 1 • 1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2 98) порциями по 20 см!
23 3 Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см3 горячего раствора соляной кислоты (1 99) и растворяют
99
соли при нагревании. Затем к растиору приливают 30 см3 горячей воды и в несколько приемов 50 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом.
Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм3 порциями по 20 см3.
2.3.4. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.4. О б р а бот к а результатов
2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элментов (Я) в процентах вычисляют по формуле
Х= . 100, (1)
т * ' '
где т 1 — масса тигля с осадком, г; то— масса тигля, г;
п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента
на элемент:
оксида иттр«пя на иттрий 0,7874;
оксида лантана на лантан 0,8527;
оксида неодима на неодим 0,8573;
оксида празеодима на празеодим 0,8544; оксида церия на церий 0,8141;
т — масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Массовая др;г редкоземельных элементов,
Абсолютное допускаемое расхождение, %
результатов параллельных определений
От 0,20 до 0,30 включ Св. 0.5 Э > 0,50 »
» 0,50 » 1,00 >
> 1.00 » 2,00 *
ГОСТ 11739.22-90 С 4
3 ЛТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерение атомной абсорбции шттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. А п п а р а т у р а, р е а кт и в ы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раство-оы 1:1 и 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Иттрий металлический высокой чистоты.
Стандартные растворы иттрия.
Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температурь;, переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,005 г иттрия
Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (11), дол 1вают водой до метки и перемешивают
1 см3 раствора Б содержит 0,001 г иттрия.
Раствор В: 10 см1 раствора А переносят в мернхю колбу вместимостью 100 см1, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,0005 г иттрия.
101
С 5 ГОСТ 11739 22—90
33 Проведение анализа
3 3 1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты 1 1 Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол бу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 1), 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают
33 2 При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата 33 3 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п 3 3 1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерною колбу вместимостью 100 см3 Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат) Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин После охлаждения к содер жимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2— 3 см3 раствора соляной кислоты (1 I) при нагревании
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают 33 4 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп 3 3 1, 3 3 2 и 3 3 3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. 3 3 5 Построение градуировочных графиков 33 5 1 При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мер ных колб вместимостью по 100 см* приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0, 2,0, 4,0,6,0, 8,0, 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0005, 0,001, 0,002, 0,003, 0,004, 0,005 г иттрия
3 3 52 При массовой доле иттрия свыше 1,0 то 2,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0, 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005, 0,006, 0,007, 0,008, 0,009, 0,01 г иттрия
3 3 53 В растворы в колбах по пп 335 1 и 3352 добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (1 1), по 20 см3 раствора хло ристого калия, доливают водой до метки и перемешивают
ГОСТ 11739.22-90 С 6
3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю иттрия (Х|) в процентах вычисляют по
формуле
х1== (Cl~£t) V -100, (2)
где Ci — массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2 |
|
|
|
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
|
Массовая доля иттрия, % |
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
От |
0,100 |
до 0,250 включ. |
0,015 |
0,020 |
Св. |
0,25 |
* 0,50 » |
0,03 |
0,05 |
> |
0,50 |
» 1,00 » |
0,05 |
0,06 |
> |
1,00 |
» 2,00 » |
0,10 |
0,15 |
|
103
С. 7 ГОСТ 11739.22-00
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д р техн. наук, В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук, Л. А. Тенякова, М. Н. Горлова, канд хим. наук, О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
104