МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
2- А М ИIIО A11И ЗОЛ ТЕХ Н И Ч ЕС К И Й Технические условия
Technical 2-aminoanisol. Specificalions
ОКП 24 7244 0130
Постаноазснисм Государственного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. N» 2793 дата введения установлена
01.07.82
Ограничение срока действия снято по протоколу .V? 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, Mcrpo.ionoi и сертификации (МУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на технический 2-амнноанизол, предназначенный для анилинокрасочной, химико-фармацевтической и пищевой промышленности.
Формулы:
эмпирическая C7H9ON, структурная
осн3
- NH,
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 123.16. (Измененная редакция. Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-Аминоанизол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта но технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-аминоанизол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наимснонаннс показателя |
Норма |
1. Температура кристаллизации высушенного продукта, *С, нс ниже |
6.6 |
2. Массовая доля диазотируюшихся соединений в пересчете на аминоаниэол. |
|
%. нс мснсс |
99.4 |
3. Массовая доля анилина и 2-хлоранилина, %. нс более |
0,45 |
4. Массовая доля 3-хлоранилина и 4-хлоранилина. %. нс бодсе |
0.15 |
5. Массовая доля 4-аминоанизола, %. нс более |
0.35 |
|
(Измененная редакция, Изм. № I).
И здание официальное Перепечатка воспрещена |
Электронная версия
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 2-Аминоанизол — горючая жидкость.
Температура вспышки в открытом тигле 100 *С.
Температура воспламенения 110 'С.
Температура самовоспламенения 389 *С.
Температурные пределы воспламенения: нижний 97 *С. верхний 150 ’С.
Средства пожаротушения: тонкораспыленная вода. пена.
Меры предупреждения загорания: герметизация емкостей для хранения продукта и удаление их от источников тепла и огня.
2.2. По степени воздействия на организм человека 2-аминоанизол относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Действует на кровь, нервную и сердечнососудистую системы. Способен проникать в организм человека через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.
Предельно допустимая концентрация (Г1ДК) в воздухе рабочей юны — 1 мг/м3.
Содержание 2-аминоани зола в воздухе рабочей зоны определяют полярографическим методом.
2.3. При отборе проб, анализе и применении 2-аминоани зола следует применять средства индивидуальной зашиты от попадания продуктов на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его паров в органы дыхания.
Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы. Оборудование должно быть герметизировано. Технологический процесс необходимо автоматизировать. Необходимо ежесменно проводить влажную уборку помещения.
Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют водой.
В производстве технического 2-аминоани зола твердые отходы и газовые выбросы отсутствуют. Сточные воды направляют на биохимическую очистку.
2.2. 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1-89.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3.2. Массовую долю анилина и 2-хлоранилина. 3-хлоранилина и 4-хлоранилина. 4-аминоани-зола изготовитель определяет периодически в каждой пятнадцатой партии продукта.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Метод отбора проб — но ГОСТ 6732.2-89. Если продукт закристаллизовался, его перед отбором проб разогревают при 60—70 ‘С. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.2а. Общие указания по проведению анализа — но ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно. Изм. N? 2).
4.2. Определение температуры кристаллизации высушенного продукта
Температуру кристаллизации определяют но ГОСТ 18995.5-73 (разд. 1) в приборе Жукова.
Перед определением около 30 см' анализируемого продукта сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при 60—70 *С. периодически перемешивая стеклянной палочкой.
Высушенный продукт осторожно заливают в прибор Жукова, закрывают его пробкой со вставленным в нее термометром и помешают в охлаждающую баню. Для охлаждающей бани применяют смесь из толченого льда и соли (10:3).
При 3 С вносят «затравку», которую готовят следующим образом: в стакан или пробирку вместимостью 25 см' вносят 3—5 г 2-аминоани зола и помешают в охлаждающую баню. Посте
ГОСТ 10261-81 С. 3
охлаждения до минус 3 *С в жидкий 2-аминоаниэол вносят кристаллик 4-амнноанизола и перемешивают стеклянной палочкой до кристаллизации всей массы. «Затравку* хранят в охлаждающей бане.
4.3. Определение массовой доли диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общею назначения 2-то класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Стаканчик СВ-14/8 но ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1-25-2. 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка с ценой деления 0,10 см3.
Кислота соляная но ГОСТ 3118-77.
Натрий азотистокислый но ГОСТ 4197-74. х. ч.. раствор молярной концентрации с (NaNO>)= = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.); готовят но ГОСТ 16923-83.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.2. Проведение а нению
Около 2,0000—2,5000 г анализируемого продукта растворяют в 15 см3 соляной кислоты и 400 см3 воды в стакане. К раствору прибавляют 5.00 г бромистою калия и титруют при 15—20 'С раствором азотистокислого натрия.
В конце титровании раствор азотистокислого натрия добавляют медленно, по каплям. Конец титрования определяют по йодкрахмалыюй бумаге, нанося на нее каплю раствора. При появлении на ней слабо-фиолетового пятна прибавление раствора азотистокислого натрия прекращают. Дают выдержку 3 мин. Если при нанесении капли раствора на йод крахмальную бумагу но истечении выдержки на ней появится пятно, то титрование считают законченным. В противном случае прибавляют еше 2—3 капли раствор;» азотистокислого натрия и через 3 мин снова повторяют пробу по йодкрахмальной бумаге.
(Измененная редакция, Изч. № 2).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол (Л) в процентах вычисляют по формуле
х_ V 0.06158 100
т
где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0.5 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;
0.06158 — масса аминоанизола. соответствующая 1 см3 раствора азотистокислою натрия концентрации точно 0.5 моль/дм3, г;
т — масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результат;» анализа ±0.4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).
4.4. Определение массовой доли анилина и 2-хлоран ил ина. 3-хлора-н ил и на и 4-хлоран ил и на. 4-а м и н о а н и зол а
Определение массовой доли анилина и 2-хлораннлнна, 3-хлоранилкна и 4-хлоранилина, 4-аминоаннзола проводят методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннею эталона». В качестве «внутреннего эталона» применяют нитробензол.
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Хромапираф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка гаэохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2—3 мм.
Хроматон N-AW-DMCS или хроматон N-AW-HMDS с частицами размером 0.20—0.25 мм (твердый носитель).
Электронная версия
Эфир полифенилоный 5Ф4Э для хроматографии (неподвижная фаза).
Микрошприц МШ-10.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности но ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Термометр лабораторный любого типа с пеной деления не более 0.5 'С и диапазоном измерения от 0 до 105 ‘С.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.
Воздух для питания приборов.
Нитробензол перегнанный («Внутренний эталон»).
Ангидрид трифгоруксуеный. ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88. очищенный, высшею сорта.
Анилин но ГОСТ 5819-78.
2- Хлоранилин. ч.
3- Хлоранилин. ч.
4- Аминоанизол. ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.2. Подготовка к анализу
4.4.2.1. Приготовление насадки
К 9 г хроматона. помещенного в фарфоровую чашку и смоченного хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г полифен иловою эфира в 30—40 см* хлороформа. Затем хлороформ полностью испаряют при постоянном осторожном перемешивании, поместив чашку на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80 ’С.
Все работы, связанные с применением хлороформа, проводят в вытяжном шкафу.
4.4.2.2. Условия проведения анализа
Чистую сухую газохроматофафическую колонку заполняют готовой насадкой при осторожном постукивании по ней. Заполненную колонку помещают в термостат хроматофа(|м и. не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя (азота) при 200 ’С в течение 8 ч.
Включение хромато1рафа и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Хроматограмму снимают при рабочих условиях, указанных ниже:
температура термостата колонки. *С............................170—180
температура испарителя. ‘С................................... 250—300
скорость потока газа-носителя (азота). см-'/мин....................20—30
скорость потока водорода. см3/мин.............................20—30
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч.....................200
Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструкции к прибору.
4.4.2.3. Градуировка прибора
Для четкою разграничения на хроматограмме пиков 2-аминоанизол и другие амины, содержащиеся в продукте, предварительно переводят трифторуксусным ангидридом в соответствующие трифтора цетамид ы:
анилин в три фтора цетан ил ид;
2- хлоранилин в 2-хлортрифторацетанилнд;
3- хлоранилин в 3-хлортрифторацетанилнд;
4- хлоранилин в 4-хлортрифторацетаннлид;
2-аминоанизол в 2-метокситрифторацетанилид;
4-аминоанизол в 4-мстокситрифторацетанилид.
Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси определяют, анализируя
5—10 искусственных бинарных смесей, состоящих из нитробензола и определяемой примеси. В случае примесей анилин+2-хлоранилин и З-хлоранилин+4-хлоранилин определяют по любой из двух примесей. Искусственные смеси готовят следующим образом: одинаковые количества (в пределах 1.0000 г) определяемой примеси и нитробензола взвешивают в стаканчике, приливают 3 см3 хлороформа и перемешивают.
0.1 см3 полученного раствора обрабатывают в отдельном стаканчике 0.3 см3 трифторуксусного
Электронная версия
ангидрида, как указано в п. 4.4.3. Анализ искусственной смеси проводит при условиях, указанных в п. 4.4.2.2.
Гралуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (К,) вычисляют по формуле
Y т1
1 $•«.*
где — площадь пика «внутреннего эталона*.
ММ
т. — масса определяемого компонента в искусственной бинарной смеси, г;
Sj — площадь пика определяемого компонента, мм2; тл — масса «внутреннего эталона*, г.
Площадь каждого пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширшгу — измерительной лупой.
4.4.3. Проведение ана,шза 2,0000—3.0000 г анализируемого продукта
взвешивают в стаканчике, добавляют микрош-
приисм 0,0100—0,0150 г нитробензола и снова взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор перемешивают и 0,1 см3 этого раствора помешают в чистый стаканчик, приливают 0,5 см3 хлороформа и осторожно, по одной капле, приливают 0,3 см3 трифторуксусного ангидрида. Стаканчик закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают. Затем крышку открывают и стаканчик оставляют открытым до исчезновения запаха трифторуксусного ангидрида.
1—2 мм3 приготовленной пробы вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. чертеж).
4.4.2.3, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
4.4.4. Обработка результатов
Массовую долю определяемой примеси (Л)) в процентах вычисляют по формуле
v _ S, m„ Kr 100 Л1 ё « »
где St — площадь пика определяемой примеси, мм2; тл — масса навески «внутреннего эталона*, г;
К,— гралуировочный коэффициент определяемой примеси;
— площадь пика «внутреннего эталона*, мм2; т — масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрспшость результата анализа ±0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИИ И ХРАНКНИК
5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.
Технический 2-аминоанизол упаковывают в стальные сварные бочки типа I по ГОСТ 6247-79 вместимостью 100 или 200 дм3 или транспортируют в стальных вагонах-цистернах предприятия-изготовителя, снабженных оборудованием для подогрева продукта.
Электронная версия
5.2. Маркировка — но ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6. пол класс 6.1. черт. 66. классификационный шифр 6163) и серийною номера ООН 2431.
На цистерны наносят надписи: «2-Аминоанизол». «Яд* и «Огнеопасно».
5.3. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5-89.
Технический 2-аминоанизол, упакованный в стальные бочки, транспортируют транспортом любого вида, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах.
5.1—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4. Технический 2-аминоанизол хранят в упаковке изготовителя или в закрытых стальных емкостях в закрытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящею стандарта при соблюдении у&товий хранения и транспортирования.
6.2. Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор ЛА. Кугнецова Корректор Т.Н. Кононенко Компьютерная верстка В.И. Грищенко
ИXI. лиц. .4 021007 от I0.0S.95. Слано в набор 18.01.99. Подписано в печать 01.02.99.
Уч.-ии. я. 0.80. Тираж 102 ме*. С1824. Зак. 67.
ИПК Иыагсльство стандартов. 107076. Москва. Ка йме ж ый пер.. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Иыательсгео стандартов — тип. 'Московский печатник'. Москва. Лялин пер.. 6.
Плр .V* 080102
1
Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными в июле 19X6 г., апреле 1992 г. (НУС 10-86. 8-92).
© Издательство стандартов. 1981 © ИГ1К Издательство стандартов, 1999