РУТЕНИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 12228.2-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.К. Дементьева, И.И. Коршакевич

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 № 1793

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12228-66 в части раздела 3

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1989 г. (ИУС 8—89)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.

Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

2. АППАРАТУРА

Электропечь для прокаливания при 1200 ^{1 2}С.

Тигли платиновые с крышками № 100—7 по ГОСТ 6563.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Тигли фарфоровые № 4 низкие по ГОСТ 9147.

Весы аналитические.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 мин при 900—1000 'С в токе водорода.

По окончании прокаливания тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Выключают ток двуокиси углерода и через 3—5 с отключают ток водорода, через 10—15 мин тигель переносят в эксикатор, охлаждают до температуры (23 ± 4) °С и определяют массу тигля. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.

Тигель с металлом накрывают крышкой, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20—25 мин при 900—1000 ²С в токе водорода. По окончании прокаливания фарфоровый тигель с платиновым извлекают из печи, не прерывая ток водорода, включают подачу двуокиси углерода и через 3—5 с отключают ток водорода, чтобы погасить пламя, и вновь включают подачу водорода. Охлаждают платиновый тигель с анализируемым металлом в токе двуокиси углерода и водорода до температуры (23 ± 4) °С, после чего его переносят в эксикатор. Платиновый тигель

взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помешают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10—15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.

Платиновый тигель после прокаливания и между последующими операциями хранят в эксикаторе.

Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю летучих примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

X = — • 100,

^т\

где т — разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г; т_{ — масса металла, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между параллельными результатами не должны превышать 0,005 % при массовой доле летучих примесей до 0,02 % и 0,01 % при массовой доле летучих примесей от 0,02 до 0,05 %.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О Н. Власова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Им. лип. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.01.99. Подписано в печать 17.02.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0 32.

Тираж 130 экз. С2011. Зак. 126.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Имательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102