Гост
13938.5-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения цинка
Copper.
Methods for determination of zinc
|
ГОСТ
13938.5-78
|
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт
устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка
в меди марок в соответствии с ГОСТ 859,
за исключением М00к и М00б (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом
определении цинка на фоне 1 М раствора йодида калия после предварительного
отделения меди электролизом.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф с наложением
переменного напряжения.
Азот в баллоне по ГОСТ
9293.
Вода бидистиллированная.
Аммоний роданистый.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 5 М
раствор, свежеприготовленный: 830 г растворяют в 1 дм3 воды.
Калия гидроксид по ГОСТ
24363, раствор 200 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Посуда для растворения
навески меди и выпаривания растворов должна быть из кварца или жаростойкого
стекла, не содержащего цинка.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А; готовят следующим
образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,1 мг цинка.
Раствор В; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,01 мг цинка.
Растворы Б и В готовят перед
применением.
Растворы цинка стандартные:
в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 см3
раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы
приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм3). Объем вводимого
раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора,
израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при выполнении анализа
меди.
Растворы нейтрализуют 2 н.
раствором соляной кислоты до получения рН 1,5 - 2,0, используя в качестве
индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации
приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, раствор доливают до
метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм3
цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).
Бумага индикаторная
универсальная.
Метиловый оранжевый
индикатор, раствор 1 г/дм3.
Фенолфталеин (индикатор) по
НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Медь по ГОСТ 859.
Установка для электролиза с
платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ
6563.
Смесь кислот для
растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3
воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.
Допускается применение
других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не
уступающих указанным в стандарте.
2.1, 2.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2, 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску меди массой
2,0 г помещают в стакан вместимостью 200 - 250 см3, приливают 20 -
25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом
и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота.
Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100 - 150
см3 воды и нагревают раствор до температуры 40 - 50 °С. Погружают в раствор платиновые сетчатые
электроды и проводят электролиз при плотности тока 2 - 3 А/дм2 и
напряжении 2 - 2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется
200 - 300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным
раствором меди, электролиз прекращают.
Вынимают катоды, промывают 2
- 3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей.
Приливают 20 - 30 см3 воды, нагревают до растворения солей,
охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют
10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и
перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают
азот в течение 10 - 15 мин.
Раствор переливают в
электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус
0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные
растворы цинка.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
3.1. Метод основан на
растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в
пламени ацетилен-воздух.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для
пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Пропан-бутан по ГОСТ
20448.
Компрессор воздушный.
Вода бидистиллированная.
Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ
11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до
удаления окислов азота).
Медь по ГОСТ 859.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,01 мг цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.
Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов
азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди распыляют в пламя
атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине
волны 213,8 нм.
В растворе анализируемой
пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от
0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).
Одновременно проводят
контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической
плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности
анализируемого раствора.
Массу цинка в растворе
определяют по градуировочному графику.
Допускается для определения
массовой доли цинка использовать метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. №
2, 4).
3.3.2. Построение
градуировочного графика
Для построения градуировочного
графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы
прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до
метки и перемешивают.
Измеряют абсорбцию приготовленных
растворов, как указано в п. 3.3.1.
По полученным значениям
оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям цинка строят
градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового
раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят
график из начала координат.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.3.3. Допускается
определение цинка из солянокислых растворов.
(Введен дополнительно, Изм.
№ 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка (X)
в процентах
при полярографическом определении вычисляют по формуле
где Н - высота волны цинка, полученная при
полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного
опыта, мм;
V
- объем
анализируемого раствора, см3;
т - масса меди,
соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;
К - величина отношения высоты
волны цинка стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм3.
Величину К для выбранной чувствительности
прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по
концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растворе) в том же
интервале потенциалов, и вычисляют по формуле
где ; ,
С1, С2 - концентрации стандартных растворов, мг/дм3;
Н1, H2 - высоты волн, полученные
при полярографировании стандартных растворов, за вычетом высоты волны раствора
фона, мм.
4.2. Массовую долю цинка (X)
при
атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле
где т1 - масса цинка в растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, мг;
т - масса навески меди, г.
4.3.
Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля цинка, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %, результатов
|
параллельных
определений
|
анализов
|
От 0,0005 до 0,001 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
Св. 0,0010 » 0,0030 »
|
0,0004
|
0,0005
|
» 0,0030 » 0,0060
|
0,0006
|
0,0007
|
4.2, 4.3. (Измененная
редакция, Изм. № 4).
4.4. При разногласиях в
оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной
металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д.
Шувалова, А.Н. Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.5-68
4. Стандарт соответствует международному стандарту
ИСО 4740-85
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными
в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83,
8-85, 7-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Полярографический метод определения цинка. 1
3. Атомно-абсорбционный метод определения цинка. 2
4. Обработка результатов. 3
|