Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.01.1989
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.02.2020
ОпубликованИУС 7-1988
Дополняет:ГОСТ 13938.5-78

Организации:

28.04.1988УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1225
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

Изменение № 4 ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1225

Дата введения 01.01.8fr

Вводная часть. Первый абзац после слов «в меди» дополнить словами: «марок в соответствии с ГОСТ 859-78, за исключением МООк и М006»;

второй абзац исключить.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1-78».

Пункт 2.1. Заменить слова: «после отделения цинка от меди и сопутствующих элементов на сильноосновном анионите в хлор-форме» на «после предварительного отделения меди электролизом».

Пункт 2.2. Второй абзац исключить;

седьмой абзац изложить в новой редакции:    «Калия гидроксид по ГОСТ

24363—80. раствор 200 г/дм3»;

одиннадцатый — четырнадцатый абзацы исключить;

дополнить абзацами: «Медь по ГОСТ 859-78.

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563-75.

Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.

Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте».

Пункты 2.3.1, 3.1 изложить в новой редакции: «2.3.1. Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20—25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100—150 смэ

(Продолжение см. с. 76)

75

(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.5—78)

воды и нагревают раствор до температуры 40—50 °С.    Погружают в раствор

платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока 2—3 А/дм2 н напряжении 2—2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200—300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.

Вынимают катоды, промывают 2—3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают азот в течение 10—15 мни.

Раствор переливают в электролизер и поля рог р а фи р у ют в интервале потенциалов от минус 0.45 до минус 0.85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.

3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух».

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «Баллон с ацетиленом или пропаном и бутаном» на «Ацетилен по ГОСТ 5457-75. Пропан-бутан по ГОСТ 20448-80»;

пятый абзац дополнить словами: «или кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (прокипяченная до удаления окислов азота)»;

заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Медь по ГОСТ 859-78»;

дополнить абзацем: «Цинк по ГОСТ 3640-79».

Пункт 3.3.1. Заменить слова: «в мерную колбу вместимостью 100 см* и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 до метки водой и перемешивают» на «в стакан вместимостью 100 смэ и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки»;

дополнить абзацем (после первого): «В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5%). свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %)».

(Продолжение см. с. 77)

76

(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.5—78)

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смпомещают 0,5; 1.0: 2.0; 4,0 и 6,0 смэ стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают»;

второй абзац исключить;

последний абзац дополнить словами: «При построении графика значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат»:

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.3: «3.3.3. Допускается определение цинка из солянокислых растворов».

Пункты 4.2, 4.3 изложить в новой редакции: «4.2. Массовую долю цинка (X) при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

у_ ш»100 Л- т-1000    ’

где /П] — масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески меди, г.

(Продолжение см. с. 78)

77

(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.5-78>

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, ?•

Абсолютные допускае резуль

параллельных

определений

мыс расхождения, %, татов

анализов

От 0,0005 до 0,001 включ.

0.0002

0,0003

Св. 0.0010 » 0.0030 »

0,0004

0,0005

» 0,0030 » 0,0060

0,0006

0,0007

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.4: «4.4. При разногласиях в оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод».

Справочное приложение исключить.

(ИУС № 7 1988 г.)

78