ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

УДК 664.143/049:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения ксилита и сорбита

Confectionary.

Methods for determination of xylite and sotbitc content

МКС 67.180.10 ОКСТУ 9109

Пос1ановлением Государе!венною комитета СССР по оандартам от 21 мая 1982 г. .V? 2032 дата введения установлена

с 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 5904-82.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА

2.1.    Сущность методов

Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колоримегрнровании образовавшегося иона Сг⁺² после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.

Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением мол ибде ново кислого аммония в кислой среде и без добавления.

Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС. Кн-2-500-34ТС. Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82. Колбы мерные отливные 1 — 100—2. 1—250—2 и 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Пестики 1 или 2. или 3 по ГОСТ 9147-80.

Пипетки 1радуированные но ГОСТ 29227-91.

Плитка электрическая.

Сахариметр типов СУ-3. СУ-4.

Стаканы В-1-50 ТС. В-1-100 ТС. В-1-600 ТС. В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Ступка 4 или 5. или 6 по ГОСТ 9147-80.

• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228- 2008.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (сентябрь 2012г.) с //мнением М' I. утвержденным в мае 1988г. (НУС 8—88).

© Издательство стандартов. 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2012

ГОСТ 25268-82 С. 2

Термометр ГОСТ 28498-90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315—630 нм с основной погрешностью не более ±1 % (по коэффициенту пропускания) или ±0.01 D (по оптической плотности).

Цилиндры отливные 1—25. 1 — 100. 1—500 или 3—25. 3—100. 3—500 но ГОСТ 1770-74.

Часы песочные на 5. 10 мин.

Эксикатор 2—190 или 2—250 но ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская пироскоп и чес кая по ГОСТ 5556-81.

Аммоний молибденовокислый ч.. по ГОСТ 3765-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый, ч. д. а. по ГОСТ 4220-75.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80. ч. д. а.: раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм’ (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. ч. д. а. или х. ч.; раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄) = = I моль/дм³ (I н.).

Натрия пщроокнсь по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.: раствор концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Сахароза, х. ч.. по ГОСТ 5833-75.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94*.

Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей I % по ГОСТ 4919.1-77.

Цинк сернокислый, ч.. по ГОСТ 4174-77.

Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калин

49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см³ дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см³ дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см³ концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.2.    Приготоякние / //. раствора серной кислоты

Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см ' концентрированной серной кислоты относительной плот-ноепт 1,84 г/см³ (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провес пт перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см³ дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.3.    При готов, ten не реактивов для (каждения мешающих песаха ров— но ГОСТ 5903-89.

2.3.4.    Построение градуировочного графика

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварите;!ьно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут. затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более ±0,001 г. переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, распюряют и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см³.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см' сернокислого раствора двухромовокнелого калия и 1радуированной пипеткой по 2.0: 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см³ раствора сахарозы, что соответствует 8.0; 16.0; 24.0; 32.0; 40.0 мг сахарозы.

Колбы помещают в кипящую баню на 10 мин. затем охлаждают, доводят объем диспыл про ванной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр № 8. кювета 30 мм: ФЭК-М. светофильтр № 4. кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).

Г1о полученным данным строят градуировочный фафик. откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.

119

С. 3 ГОСТ 25268-82

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес. а также при замене реактива или фото-электроколори метра.

2.3.5. Пригопиниение исследуемого раствора I

Навеску измельченною исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0.01 г из такого расчета, чтобы в 100 см' раствора было окаю 4 г ксилита, сорбита и сахаров.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

где V — вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см³;

р — предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахар;! в исследуемом изделии, %.

Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см’ исследуемого распюра было 2 г ксилита, сорбита и общею сахара.

Массу навески (/и') в граммах вычисляют но формуле

Навеску изделия т переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде. н;прстой до 60-70 ‘С.

Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную катбу, охлаждают. доводят объем распюра до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т. п.). то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помешают в водяную баню, нагретую до 60 *С. на 15 мин. периодически взбалтывая.

Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см³ I н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 н. раствора гидроокиси натрия (или I н. раствора пироокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующею объема распюра сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенатфта-леина в распюр навески не допускается. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза о1юласкивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общею сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.

2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II

В мерную катбу вместимостью 250 см³ пипеткой вносят 25 см³ исследуемого распюра I и доводят объем раствора в ка!бе до метки дистиллированной водой.

Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вносят 25 см³ исследуемою раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

2.4. Проведение испытаний

2.4.1. Определение суммы кеш и та, сорбита и общего сахара

В мерную ка!бу вместимостью 100 см³ мерным цилиндром вносят 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см³ исследуемого раствора II. Колбу помешают в кипящую водяную баню на 10 мин. затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой. тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь 1радуировочным (рафиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общею сахара а. условно выраженную в милппраммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора II.

ГОСТ 25268-82 С. 4

Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара (А/) в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле

о V У₂ 100

т V\ ■ Уу 1000 '

где а — сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, взятой ятя приготовления исследуемого раствора I, см³;

Г, — объем исследуемого раствора I. взятый ятя приготовления исследуемого раствора II. см³;

V\ — вместимость мерной колбы, используемой ятя приготовления исследуемого раствора II. см³;

V₃ — объем исследуемого раствора II. взятый ятя испытания, см³;

т — масса навески изделия, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов в мидлиграммы.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параятельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.7 % — в одной лаборатории и 1,0 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1.4 % (Р= 0.95).

2.4.2. Определение сорбита

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вносят 50 см³ исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до мегки дистил тированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20 *С.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение X.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вносят 50 см' исследуемого раствора I. прибавляют 4 г молибденовокислогоаммония (порошок) и мерным цилиндром 25 см' 1 н. раствора 1 н. раствора серной кислоты. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу поляриметрируют.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение Х\.

Массовую долю сорбита (Л/,) в процентах вычисляют по формуле

0.167 V (Л", - ДО 100 т • У_А

где Х_х — показание сахариметра для молибденовокислого раствора;

X — показание сахариметра для водного раствора;

V — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I. см³;

V_t — объем исследуемого раствора I. взятый д|я испытания, см³; т — масса навески изделия, г;

0.167 — коэффициент для шкалы сахариметра.

Массовую долю сорбита ( М[) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Л/, 100

^Л/> = 100 - 1Г •

где W— массовая доля влага в исследуемом изделии. %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знаю» и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифмегическое значение результатов двух параыельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 % — в одной лаборатории и 0.7 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1 % (Р= 0,95).

2.4.1—2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.4.3. Определение общего сахара — по ГОСТ 5903-89.

121

С. 5 ГОСТ 25268-82

2.4.4. Определение кыиита

Массовую долю ксилита (Л/₂) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара, выраженной в сахарозе, и массовой долей общего сахара и сорбита, также выраженных в сахарозе по формуле

М-(М_ХК_Х _+ Л/,А₂)

где Л/ — массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

Му — массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре. %;

Л/| — массовая доля сорбита. %\

AV К₂. А» — соответственно коэффициенты условного переем era общего сахара (). сорбита (А₂) и ксилита (Aj) в сахарозу при А, - 0.975; К₂ = 0.96;    -    1.03.

Массовую долю ксилита ( М₂) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

\/. 100 100 - W '

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии. %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1.2 % — в одной лаборатории и 2.5 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 2.4 % (Р= 0.95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

122