МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИТАМИН А (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ) МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Москва
Стандартинформ
2006
УДК 636.085:587.161.3:006.354 Группа Л15
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТВИТАМИН А (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ)МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙТехнические условия
Microgranular fodder vitamin A (retinol acetate). Specifications
МКС 65.120 ОКП 93 5342
Дата введения 01.01.90
Настоящим стандарт распространяется на кормовой мнкрограиулнрованный витамин А (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки мри производстве премиксов, комбикормов и кор-мосмессн с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине А.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Кормовой мнкрогранулированный витамин А должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Характеристики
1.2.1. Кормовой мнкрогранулированный витамин А выпускают в трех дозировках: гранувит А-250. гранувит А-325 и гранувит А-400.
Наименование показателя |
Характеристика и норма гранунита |
А-250 |
А-325 |
А-400 |
1. Внешний вид |
Однородный сыпучий мнкрогранулированный порошок |
2. Цист |
От желтого до коричневого цвета: допускаются белые вкрапления |
3. Запах |
Слабый характерный |
|
4. Подлинность (идентичность) |
Появление быстро исчезающего синего окрашивания при проведении качественной реакции с треххлористой сурьмой |
5. Остаток на сите с отнерстиями диаметром 0.5 мм. %. нс более |
|
5 |
|
6. Потеря к массе при высушивании, %, нс более |
|
5 |
|
7. Содержание витамина А. МЕ/г |
От 250000 до 275000 |
От 325000 до 357500 |
От 40<ХХЮ до 440000 |
|
Издание официальное
Перепечатка воспрещена |
По физико-химическим и органолептическим показателям кормовой мнкрогранулированный витамин А должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.
© Издательство стандартов. 1990 © Стандартин^юрм, 2006
Продолжение таблицы |
Наименование показателя |
Характеристика и норма гранушгта |
А-250 |
А-325 |
А-400 |
8. Массовая доля витамина А на поверхности микрогранул. % от общего содержания витамина А. нс более |
|
|
3 |
|
|
9. Безвредность в тест-дозе |
|
|
Безвреден |
|
|
|
Примечание. Допускается уменьшение содержания витамина А в течение срока годности препарата. но нс более чем на 10 % от значения, указанного при его изготовлении. |
1.2.2. Требования безопасности
1.2.2.1. Кормовой мнкрогранулированный витамин А относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности).
1.2.2.2. При длительном контакте с препаратом у работающих могут возникать дерматиты н раздражение слизистой оболочки носоглотки.
1.2.2.3. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ препарат нс образует.
1.2.2.4. Кормовой микрогранулированный витамин А является горючим веществом, имеет следующие пожароопасные характеристики: вспышка и воспламенение отсутствуют до температуры разложения 230 ‘С; температура самовоспламенения 430 *С.
1.2.2.5. Удельное объемное электрическое сопротивление препарата более Ю14 Ом м.
1.2.2.6. При работе с препаратом используют индивидуальные средства защиты: респираторы но ГОСТ 12.4.041. перчатки или рукавицы, спецодежду и спецобувь.
1.2.2.7. Производственные помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Очистку производственных помещений проводят с помощью пылссосиых установок или влажной уборки.
1.2.2.8. Средства тушения при загорании препарата: огнетушители, вода, песок.
1.3. Маркировка
1.3.1. Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают: наименование министерства;
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование препарата;
содержание витамина А. МЕД;
массу нетто и брутто;
номер партии;
дату выпуска;
рекомендации по хранению; обозначение настоящего стандарта; срок годности.
1.3.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги», «Беречь от нагрева».
1.4. Упаковка
1.4.1. Препарат упаковывают по 10 или 15 кг в двух-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или мешки по ГОСТ 17811. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 17308 или швейной хлопчатобумажной нитью № 00 по ГОСТ 6309. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.
1.4.2. Отклонение массы нетто единицы упаковки не должно превышать 1,0 %.
1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулнрованного витамина А.
С. 3 ГОСТ 28409-89
2. ПРИЕМКА
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 234621 2.
2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина Л отбирают 10 % упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30. но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8 % упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6 % упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.
2.3. Безвредность определяют периодически, но не реже одного раза в месяц. При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемосдаточные до получения положительного результата на двух партиях подряд.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Озбор проб
3.1.1. Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 500 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случаи разногласий в оценке качества в течение срока годности.
3.2. Определение внешнего вида и цвета
Около I г пробы, взвешенной с погрешностью нс более 0.01 г. тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге н визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.
3.3. Определение запаха
Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью нс более 0.01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60—80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.
3.4. Определение подлинности
Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта витамину А по образованию окрашенного в синий цвет комплекса при реакции с треххлористой сурьмой.
3.4.1. Оборудование и реактивы
Весы аналитические типа BJ1P-200 по ГОСТ 241041.
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
Баня водяная.
Колбы конические Кн-1. 2-50-14/23. КМ-1, 2-200-14-23 по ГОСТ 25336.
Пипетки I, 2, 4, 5, 6-2-1, 10 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Воронка делительная ВД-1—50ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 — 10 по ГОСТ 1770.
Фильтр бумажный.
Сурьма треххлористая.
Хлороформ.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 х.ч.
3.4.2. Подготовка к испытанию
230 г треххлористой сурьмы взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помешают в колбу и растворяют в I дм3 хлороформа при нагревании на водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр, прибавляют 2 % (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Хлороформный раствор треххлористой сурьмы годен для анализа через сутки в течение 5—6 недель.
3.4.3. Проведение испытания
0.025 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см1 с 10 см3 теплой воды в течение 10 мин. затем нагревают на водяной бане при температуре 35 ‘С—40 1С до полного разрушения гранул. К раствору прибавляют 10 см3 хлороформа. взбалтывают, отделяют хлороформный слой и фильтруют через бумажный фильтр, на
ГОСТ 28409-89 С. 4
который помещают около 3 г безводного сернокислого натрия. К фильтрату прибавляют I см3 хлороформного раствора треххлористой сурьмы, в результате чего должно появиться быстро исчезающее синее окрашивание.
3.5. Определение остатка на сите
Сущность метода заключается в количественном определении весовым способом остатка на сите после просеивания пробы.
3.5.1. Оборудование
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Сито с отверстиями диаметром 0.5 мм по НТД.
3.5.2. Проведение испытания
100 г пробы, взвешенной с погрешностью нс более 0.01 г. просеивают на сите в течение 5 мин. Просеивание считают законченным, если количество пробы, проходящей сквозь сито при дополнительном встряхивании в течение I мин, составляет менее 1 % пробы, оставшейся на сите.
3.5.3. Обработка результатов
Остаток на сите (Л) в процентах вычисляют по формуле
У = -т:) 100
т
где /я, — масса стакана с остатком пробы после просеивания, г; т2 — масса пустого стакана, г; т — масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.
3.6. Определение потери в массе при высушивании
3.6.1. Оборудование
Весы аналитические типа BJ1P-200 по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1. СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
Бюксы стеклянные вместимостью 30 см3.
3.6.2. Проведение испытания
2 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе. предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксус крышкой помешают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100 *С—105 *С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.6.3. Обработка результатов
Потерю в массе при высушивании (Л',) в процентах вычисляют по формуле
х _(/>/, -/я4 )• 100
‘ ту
где ту — масса пробы до высушивания, г; т4 — масса пробы после высушивания, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.
3.7. Определение содержания витамина А
Сущность метода заключается в фотометрическом измерении оптической плотности витамина А-спнрта, полученного в результате омыления витамина А-ацетата спиртовым раствором щелочи. при длинах волн 300. 310. 325 и 334 нм для введения поправок на сопутствующие витамину А примеси.
3.7.1 Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа BJ1P-200 по ГОСГ 24104.
Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего света слоя I см.
Колбы мерные со шлифом 2—4—50. 100— 2 по ГОСТ 1770, ГОСТ 9737. ГОСГ 12738.
Колбы конические со шлифом вместимостью КН-1 —100—14—23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1. 2. 3, 4. 5. 6. 7-2-1. 5. 20. 25 по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Холодильники воздушные, стеклянные по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1—250 по ГОСТ 25336.
С. 5 ГОСТ 28409-89
Баня водяная.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50 %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Гексан.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
Кислота аскорбиновая.
3.7.2. Проведение испытания
0.1 г пробы Гранувита А-400 или 0.13 г Гранувита А-325 или 0.15 г Гран увита А-250 взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см1, прибавляют 2 см1 воды, подогретой до температуры (55 ± 5) °С. и перемешивают, затем прибавляют 3 см3 раствора гидроокиси калия. 25 см3 этилового спирта и 0.1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на водяную баню. Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Колбу вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см3 волы. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу 15 см3 гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.
Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться до образования двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса водно-спиртового слоя во вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шлифом вместимостью 100см3, следя затем, чтобы в мерную колбу нс попадал водно-спиртовый стой. Водно-спнртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями но 20 см3. Экстракты собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают. I см3 гексанового раствор;! переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см3, доводят объем раствора изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность (0) полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300. 310. 325. 334 нм в кювете с толщиной слоя I см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
Отношение ——должно быть не более 0,73.
^325
3.7.3. Обработка результатов
Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину А примеси (0',м) вычисляют по формуле
D'i25 =6.815 03J5-2.555 0JIO-4.26O 0324.
где 0,25. 03|О. 0334 — оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах волн.
Содержание витамина А (Х2), ME в I г препарата, вычисляют по формуле у _ 0^ 100 50 3330000 9148*5 0*, ml 100 1820 т
где 0325 — оптическая плотность испытуемого раствора при дтинс волны 325 нм; если 0,,, отличается от 0325 более чем на ± 5 %. то в формулу вместо подставляют значение
^32$ »
ЗЗЗОООО — количество витамина А. ME. соответствующее I г 100 %-ного ретинола; т — масса пробы, взятая для аиатиза, г;
1820 — удельный показатель поглощения (Е1*ы) при дшне волны 325 нм 100 %-ного ретинола в изопропиловом спирте;
100, 50 и I — объем разведений, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7.50 тыс. МЕ/г.
3.8. Определение массовой доли витамина А на поверхности микрозранул в процентах от общего содержания витамина А
Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина А ацетата из пробы микрогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при дтине волны 325 нм.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
ГОСТ 28409-89 С. 6
3.8.1. Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего свет слоя I см.
Колбы мерные со шлифом 2. 4-25. 50-2 по ГОСГ 1770. ГОСТ 9737. ГОСТ 12738.
Колбы конические со шлифом КН-1—50—14— 23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2. 3, 4. 5, 6, 7-2-5. 25 по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Воронки типа В по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный.
Гексан.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
3.8.2. Проведение испытания
I г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 гексана и колбу плотно закрывают. Экстрагируют в течение 30 мин. периодически перемешивая, затем раствор фильтруют с помощью воронки и бумажного фильтра. Отбирают I 5 см3 фильтрата в мерную колбу со шлифом вместимостью 25 см3 и доводят объем изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя I см при длине волны 325 им. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю витамина А на поверхности микрогранул (Л^) в процентах от общего содержания витамина А вычисляют по формуле
х „Р 25-25-2907000 1187500 Р 3" V т 1530 *2 " У т-Х, ’
где Р — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм;
25. 25 — объем разведении, см3;
2907000 — количество витамина А. ME, соответствующее I г 100 %-ного ретинола ацетата;
V — объем фильтрата, см3;
т — масса пробы, взятая для анализа, г;
1530 — удельный показатель поглощения (£,'*м) при длине волны 325 нм 100 %-ного ретинола
ацетата в изопропиловом спирте;
Х2 — содержание витамина А. ME в I г препарата.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.
3.9. Определение безвредности
3.9.1. Испытание на безвредность проводят в следующих дозах: суточная терапевтическая 1320 ME на 1 кг массы животного и в 100 раз превышающая терапевтическую дозу — 132000 ME на I кг массы животного.
3.9.2. Проведение испытания
Проб;» препарата испытывается на пяти мышах массой по 18—20 г.
Испытуемый препарат в виде масляного раствор;» с массовой долей 0.4 % вводят в желудок однократно шприцем с металлическим зондом с оплавленной головкой диаметром не более I мм.
3.9.3. Обработка результатов
Препарат считают безвредным, если все мыши остаются живыми в течение 10 сут наблюдения и при патологоанатомическом вскрытии видимых изменений не наблюдается, при гибели хотя бы одною животного проверку повторяю» на удвоенном количестве животных. При повторном получении неудовлетворительных результатов препарат бракуют.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 20 *С.
4.3. Срок годности препарата — I год со дня его изготовления.
С. 7 ГОСТ 28409-89
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственно!о комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4116
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4799—84
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2006 г.
Редактор А/.//. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор ВЦ. Варемцова Компьютерная нсрстка ИА. Нааейкиной
Сдано в набор 21.04.2006. Подписано в печать 29.05.2006. Формат 60 * 84 */«• Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-ии. л. 0,75. Тираж 36 акт. Зак. 148. С 2885.
ФГУП «Стандартннформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.rbinfoegostinfo.ru Набрано и отпечатано »о ФГУП «Стандартинформ».
1
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51850-2001.
2
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).