ООО «НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ
И ПРОЕКТНАЯ ФИРМА
«ЭКОСИСТЕМА»
УТВЕРЖДАЮ:
Директор: _______________ П.А. Богоявленский
|
МЕТОДИКА
выполнения измерений массовой
концентрации алюминия
в промышленных выбросах в атмосферу
фотометрическим методом с алюминоном
М-12
Исполнитель:
|
|
Гл. специалист
ООО НППФ «Экосистема»
Н.А. Анисенкова
|
Санкт-Петербург
1999 г.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ
Методика предназначена для измерения
массовой концентрации алюминия (в том числе алюминия в соединениях) в
промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом в диапазоне: от
0,0025 до 20 мг/м3 на металлургических, сварочных,
машиностроительных, химических, судостроительных, гальванических производствах. Мешающее влияние железа
устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты.
2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Границы относительной
погрешности измерений массовой концентрации алюминия ±25 % (при доверительной
вероятности 0,95).
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерения:
Фотоколориметр или
спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны
540 нм. ГОСТ 12083-78
ТУ-3-3-31314-77,
ТУ-3-3-1741-84
Секундомер, класс 3, цена
деления 0,2 с ГОСТ 5072-79 Е
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-80 Е
Меры массы ГОСТ 7328-82 Е
Барометр - анероид М-67 ГОСТ 23696-79 Е
Термометр лабораторный,
шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С ГОСТ
215-73 Е
Электроаспиратор (модель 822) ГОСТ 13478-75
Колбы мерные (2-50-2, 2-100-2) ГОСТ
1770-74 Е
Пипетки (1,0; 5,0; 10,0 см3) ГОСТ 20292-74 Е
РН-метр ТУ
25-7410-003 или
ТУ
25-7416-0171
3.2.
Вспомогательные устройства:
Трубка пробоотборная ГОСТ
Р 50820-95
Фильтры АФА-ВП ТУ
95-743-80
Фильтродержатели ТУ
95-7205-77
Кварцевые тигли Н-100 ГОСТ
19908-80
или тигли платиновые ГОСТ
6563-75
Плитки электрические ГОСТ
14919
Электропечь сопротивления ТУ
16-681.139-86
камерная лабораторная
3.3. Реактивы:
ГСО (водный раствор алюминия) 8059-94;
8061-94
Алюминон ч.д.а. ТУ
6-09-5205-85
Аммоний сернокислый ч.д.а. ГОСТ 3769-78
Натрий уксуснокислый, 3-х
водный, кристаллический ч.д.а. ГОСТ 199-78
Натрия гидроокись ч.д.а. ГОСТ 4328-77
Кислота аскорбиновая ТУ
64-5-96
Кислота уксусная х.ч. ГОСТ 61-75
Калий сернокислый пиро (K2S2O7) ч.д.а. ГОСТ 7172-76
Спирт этиловый х.ч. ГОСТ 5963-67
Вода
дистиллированная ГОСТ 6709
Алюминий оксид ч. ТУ
6-09-3428-78
4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Метод основан на способности
иона алюминия образовывать с алюминоном (ауринтрикарбоновой кислоты
триаммонийная соль, NH4OOCC6H3OH)2C = С6Н3(О)СООNН4) лак оранжево-красного цвета,
представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в
слабокислом растворе при РН 4,5 ± 0,2 в присутствии сульфата аммония в качестве
стабилизатора.
5. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
5.1. При выполнении анализов
необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ
12.4.021.
5.2. Электробезопасность при
работе с электроустановками по ГОСТ
12.1.019.
5.3. Организация обучения
работающих безопасности труда по ГОСТ
12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.
5.5 Содержание вредных
веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых
концентраций в соответствии с ГОСТ
12.1.005-88.
5.6. Работы при анализе проб
газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности,
регламентируемых «Основными правилами безопасной работы в химической
лаборатории»
5.7 Работы, связанные с
отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и
устойчивых площадок, огражденных перилами. Обязательным является ознакомление
со следующими инструкциями:
- «Общие правила по технике
безопасности при работе в химической лаборатории»;
- «Правила пожарной
безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности»,
- «Правила пользования
спецодеждой и предохранительными приспособлениями»;
- «Оказание помощи при
несчастных случаях».
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К работе допускаются лица, не
моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие
квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и
владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с
токсичными газами.
7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При
отборе проб (ГОСТ 12.2.6.01-86).
|
у ротаметра
|
в газоходе
|
Температура
|
от 0 °С до 60 °С
|
от 2 °С до 60 °С
|
Давление
|
|
от 82,5 кПа до 106,7 кПа
|
Относительная влажность
|
от 20 до 80 %
|
от 20 до 80 %
|
7.2. При выполнении измерений в
лаборатории должны быть соблюдены следующие условия (по ГОСТ
15150-89).
Температура
|
20 °С ± 5 °С
|
Давление
|
101,3 кПа ± 3 кПа
|
Относительная влажность
|
(80 ± 5) %
|
8. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1.
Приготовление растворов.
8.1.1. Исходный градуировочный раствор концентрации алюминия 0,100 мг/см3.
Исходный градуировочный
раствор готовят из ГСО (концентрация 1 мг/см3). Для этого 10 см3
раствора ГСО вносят в колбу объёмом 100 см3 и доводят до метки
подкисленной водой (раствор устойчив 3 месяца)
8.1.2. Приготовление рабочего
градуировочного раствора с концентрацией алюминия
5,0 мкг/см3.
В колбу объемом 100 см3
приливают 5,0 см3 исходного градуировочного раствора и доводят до
метки подкисленной дистиллированной водой (устойчив неделю).
8.1.3. Приготовление концентрированного
ацетатного буферного раствора (рН = 4,9 ± 0,1)
400 г трехводного
уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу объемом 1000 см3 и
растворяют его при небольшом нагревании на водяной бане в 400 - 500 см3 дистиллированной
воды. Раствор охлаждают, приливают 155 см3 ледяной уксусной кислоты
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой рН раствора
контролируют на рН-метре и при необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя
небольшими порциями раствор NaOH или
уксусной кислоты. (Устойчив в холодильнике 6 месяцев).
8.1.4. Приготовление разбавленного
ацетатного буферного раствора (рН = 4,9
± 0,1)
Концентрированный буферный
раствор разбавляют в 10 раз и рН контролируют на рН-метре
(устойчив 1 месяц)
8.1.5. Приготовление раствора
гидроксида натрия
40 г гидроксида натрия
растворяют в воде, доводя объём до 100 см3 (хранить в полиэтиленовой
посуде)
8.1.6. Приготовление раствора алюминона
0,5 г алюминона растворяют в
125 см3 нагретой до кипения дистиллированной воде, раствор охлаждают
до комнатной температуры и прибавляют 125 см3 разбавленного
ацетатного буферного раствора. Раствор готов к использованию сразу. Хранить в
темной склянке. Устойчив 3 месяца.
8.1.7. Приготовление раствора сульфата аммония
50,0 г сульфата аммония
растворяют в 100
см3 дистиллированной воды.
8.1.8. Подкисленная вода
В 1000 см3
дистиллированной воды прилить 3 см3 концентрированной соляной кислоты
8.1.9. 5 % раствор
аскорбиновой кислоты
5 г аскорбиновой кислоты
растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.
8.2. Построение градуировочной характеристики (ГХ).
Для построения градуировочной
характеристики, выражающей зависимость оптической плотности от массы алюминия в
6 см3 раствора, используют 5 градуировочных растворов, согласно
табл. 1. Каждый раствор
приготавливают и анализируют 5 раз.
Градуировочные растворы для
ГХ готовят из рабочего градуировочного раствора концентрацией 5 мкг/см3.
Градуировочные растворы для ГХ
Таблица 1
№ раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Масса алюминия в 6 см3 град. р-ра, мкг (m)
|
1
|
2
|
5
|
10
|
15
|
Объём рабочего
градуировочного р-ра, см3
|
0,2
|
0,4
|
1,0
|
2,0
|
3,0
|
В каждую пробирку добавить подкисленную дистиллированную
воду до общего объёма 6 см3
|
Одновременно
готовятся нулевые пробы (не менее 2-х). Затем в каждую пробирку добавить
последовательно:
0,2 см3 сульфата аммония;
0,1 см3
аскорбиновой кислоты;
2,0 см3 буферного
раствора;
0,2 см3 алюминона.
После прибавления каждого
реактива растворы в пробирках перемешивать.
Через 30 минут после прибавления
последнего реактива замерить оптическую плотность при длине волны 540 нм и кювете с толщиной
поглощающего слоя 20 мм.
На основании полученных
данных находят коэффициенты градуировочной характеристики:
D = a + bm, (1)
где:
D - оптическая плотность раствора, единица
оптической плотности;
«а» и «b» - коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по
формулам:
m - масса алюминия в 6 см3
раствора, мкг;
(2)
(3)
где:
- оптическая плотность i-го градуировочного раствора (среднее арифметическое 5-ти
определений) относительно нулевой пробы, единица оптической плотности;
n - количество градуировочных растворов;
mi - масса алюминия в 6,0 см3 i-го градуировочного раствора, мкг.
8.3. Отбор проб
На вертикальном прямолинейном
участке газохода делают 2 взаимноперпендикулярных отверстия (Æ ≈ 2 см) и к ним приваривают
штуцеры, длиной 1 - 3 см, закрывающиеся пробкой (рис. 3). Для отбора параллельных проб собирают 2 установки
(Прил. 1). Пробоотборные трубки (ГОСТ
Р 50820-95) из нержавеющей стали со сменными наконечниками вставляют в
отверстие штуцера. К концу пробоотборной трубки при помощи резинового шланга присоединён фильтродержатель с
заложенным в него фильтром АФА-ВП.
Так как
при отборе проб из горячих источников возможно налипание взвешенных веществ на
внутреннюю поверхность пробоотборной трубки, то после отбора проб пробоотборную
трубку высушивают при температуре 105 градусов и прочищают тонкой (Æ 1 мм, неалюминиевой) проволокой с узелком
на конце. Взвешенные вещества собирают и анализируют на содержание алюминия.
Полученный результат суммируют с результатом, полученным при анализе фильтров, (п. 8.4). Пробу отбирают течение 20 минут с оптимальной
скоростью 20 дм3/мин., соблюдая условия изокинетичности. Одновременно отбирают 2 параллельные пробы.
Примечание.
Для обеспечения заданной скорости отбора
подбирают диаметр носика пробоотборной трубки
(4)
где
d -
диаметр носика пробоотборной трубки, мм.;
Wг - скорость газа в газоходе в месте отбора проб, м/с;
Qг - объемный расход газовоздушной смеси, дм3/мин.
После прохождения
газом пробоотборной трубки, фильтродержателя и шлангов расход изменится за счет
изменения температуры и давления и при прохождении газа через ротаметр
аспиратора и во время замера будет равен:
(5)
где:
Qp - расход газа, приведенный к условиям
ротаметра, дм3/мин.;
tp - температура у ротаметра, °С;
tг - температура газа в газоходе, °С;
После отбора проб фильтры
складывают пополам, так, чтобы поверхность фильтра с алюминием находилась
внутри и помещают в бумажную «рубашку». Пробы устойчивы при хранении.
8.4. Выполнение измерений
В аналитической лаборатории
фильтры с пробой помещают в тигли (платиновые или кварцевые). Смачивают
несколькими каплями этилового спирта и озоляют на плитке до обугливания.
Одновременно готовят нулевые пробы (не менее двух).
Затем тигли с пробами
переносят в муфель и, постепенно повышая температуру (t = 550 - 600 °С), озоляют до светлого осадка. После этого тигли охлаждают
и добавляют ≈ 0,5 г пиросульфата калия.
Осадок смешивают с K2S2O7 и снова ставят в муфель (t = 550 - 600 °С) для сплавления ≈ на 1 час (до исчезновения
выделяющихся белых паров SO3).
После охлаждения содержимое
тиглей заливают 6 см3 дистиллированной воды.
Растворяют сплав при
нагревании на закрытой электроплитке с равномерным нагревом. Тигли должны быть
закрыты крышками, чтобы не допустить упаривания. Затем берут аликвоту от 0,5 до
6 см3, если нужно, доводят дистиллированной водой до объёма 6 см3.
При большом содержании алюминия аликвоту растворяют в колбах 50, 100, 250 см3, а
оттуда уже берут 6 см3 и далее по методике:
последовательно прибавляют
0,2 см3 сернокислого аммония, 0,1 см3 аскорбиновой
кислоты, 2 см3 буферного раствора (рН-4,9), 0,2
см3 алюминона.
После добавления каждого
реактива пробы перемешивают. Через 30 минут замеряют оптическую плотность при
длине волны 540 нм
и кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
Массовую концентрацию
алюминия С (мг/м3) определяют по формуле:
(6)
(7)
(8)
где:
m - масса алюминия в пробе, мкг;
D - оптическая плотность раствора относительно нулевой пробы, ед.
оптической плотности;
«а» и «b» - коэффициенты, найденные по формулам наименьших квадратов (2, 3)
при постройке градуировочной характеристики;
K - коэффициент, учитывающий разбавление пробы;
Vр - объем
раствора после разбавления, см3;
Vа - объем
аликвоты раствора, см3;
U0 - объем
отобранной газовоздушной смеси, приведенной к нормальным условиям (0 °С, 101,3 кПа), дм3.
(9)
где
U - объем газовоздушной смеси, отобранной на анализ, дм3 - найденный
по формуле:
U = T
∙ W (10)
где:
Т - время пропускания газа через ротаметр, мин.;
W - расход газа, дм3/мин.;
ΔРр - избыточное давление (разрежение) газа у
ротаметра, кПа;
tp - температура
газовоздушной смеси перед ротаметром, °С;
Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, кПа.
За результат измерения
массовой концентрации алюминия принимается среднее арифметическое результатов
2-х определений
(11)
где:
С1 и
С2 - результаты анализа, полученные
в параллельных пробах, мг/м3.
10. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
10.1.
Контроль размаха значений оптической плотности градуировочного раствора проводится при построении градуировочной
характеристики:
(12)
где:
Kраз - норматив контроля, %;
Di max и Di min - максимальное и минимальное значение
оптической плотности в i-м градуировочном растворе;
Kраз = 25 %.
10.2. Контроль погрешности построения градуировочной
характеристики проводится
при построении градуировочной зависимости.
Результат контроля признается
положительным при выполнении условия:
(13)
где:
Kгр - норматив
контроля, %;
Dpac - оптическая плотность i-го градуировочного раствора, вычисленная по формуле (1) для соответствующего значения mi;
- среднее арифметическое значение оптической плотности в одной серии
градуировочного раствора;
Kгр = 13
%.
10.3. Периодический контроль стабильности градуировочной
характеристики
Контроль стабильности
градуировочной характеристики проводится не реже 1 раза в квартал, а также при
смене реактивов. Контроль проводится по градуировочным растворам начала,
середины и конца диапазона ГХ. Так же контроль проводят перед каждой серией
рабочих проб. В этом случае контроль проводят по одной концентрации, значение
которой приближается к определяемым величинам Контрольные растворы готовятся
согласно табл. 1. Каждый раствор
приготавливается и анализируется 2 раза. Результат контроля признается
положительным при выполнении условия.
(14)
где:
Kсм - норматив
контроля, %;
тi - масса алюминия в 6,0 см3 i-го контрольного раствора, (согласно таб. 1), мкг;
тK - масса а алюминия в 6,0 см3 контрольного раствора,
найденная по формуле (7), мкг
(значение вычисляется как среднее из 2-х определений, расхождение между
которыми не может превышать 15 %).
Kсм =
20 %.
10.4. Контроль сходимости массовой концентрации алюминия в
параллельных пробах
Контролируемым параметром является
относительный размах результатов параллельных определений, отнесенный к
среднему арифметическому . Контроль проводится при выполнении
каждого измерения. Результат контроля признается положительным при выполнении
условия:
(15)
где:
Ci min и Сi max - минимальное и максимальное значение
массовой концентрации в параллельных определениях, мг/м3;
- среднее арифметическое значение параллельных определений, мг/м3;
R - норматив контроля, %, R = 30 %.
10.5. Контроль соблюдения условий выполнения аналитической процедуры
Контроль проводится на стадии
освоения методики, а также по требованию контролирующих организаций. Цель
контроля - выявление возможных ошибок на стадиях обработки фильтра с отобранной
пробой. Контроль проводят путем нанесения на фильтр (10,0 ± 0,5) мг оксида
алюминия (предварительно прокалённого в течении 2 часов при температуре 600 °С). Обработку фильтра с
навеской и измерение оптической плотности проводят согласно п. 8.4. Результат контроля признаётся
положительным при выполнении условия:
(16)
где: 5290 - масса алюминия в
10 мг оксида алюминия, мкг;
Kус - норматив контроля, % (Kус - 20 %),
11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерения
записывается в виде
(С ± 0,25С), мг/м3 (Р = 0,95)
Приложение
1
Рис. 1
Рис. 2 Схема отбора проб.
1. пробоотборная трубка;
2. фильтродержатель; 3. термометр; 4. тройник; 5. ртутный манометр; 6. аспиратор; 7. газоход
Рис. 3 Положение пробоотборных трубок в газоходе при
отборе проб
ООО «Научно-производственная
и проектная фирма «ЭКОСИСТЕМА»
СОГЛАСОВАНО:
Директор НИИ Атмосфера
_________________ В.Б. Миляев
|
УТВЕРЖДАЮ:
Директор
ООО НППФ «Экосистема»
______________ П.А.
Богоявленский
8 июля 2005 г.
|
Дополнения и изменения
к «Методике выполнения измерений массовой
концентрации алюминия в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим
методом с алюминоном»
М-12
В соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений» ниже перечисленные разделы методики читать в следующей
редакции:
1.
Характеристики погрешности измерений
Расширенная неопределенность
измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25С, где С -
результат измерений массовой концентрации алюминия, мг/м3.
Примечание: указанная неопределенность измерений
соответствует границам относительной погрешности ±25
% при доверительной вероятности 0,95.
10. Контроль точности
результатов измерений
10.1. Проверка приемлемости
выходных сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости.
Проверяемым параметром
является размах значений оптической плотности раствора. Проверка осуществляется
при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочной
характеристики и при проведении анализов. Результат проверки признается
приемлемым при выполнении условия:
(12)
где: Kраз - норматив в относительной форме
(допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности
0,95;
Краз =
25 %;
Di max, Di min - максимальное и минимальное значения
оптической плотности в i-м
растворе;
Di cp - среднее арифметическое значение результатов измерений оптической
плотности раствора.
Если результаты измерений не
удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить исправность прибора.
10.2. Проверка правильности
построения градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости
Проверка проводится при
каждом построении градуировочной характеристики.
Градуировочная характеристика
признаётся правильной при выполнении условия:
(13)
где: Kгр - норматив в относительной форме
(допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности
0,95;
Kгр = 13 %;
Dpac - оптическая плотность i-го градуировочного раствора, полученная
расчетным путем по формуле (1) для
соответствующего значения mi;
- среднее арифметическое значение
оптической плотности в одной серии градуировочного раствора.
Если результаты измерений не
удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и
соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям. Затем
готовят дополнительно две серии градуировочных растворов, проводят измерения и проверяют
правильность построения градуировочной характеристики.
10.3. Периодический контроль
градуировочной характеристики
Контроль градуировочной
характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а так же при смене
реактивов, места положения фотоэлектроколориметра. Контроль проводится по градуировочным растворам начала,
середины и конца градуировочного графика. Так же контроль проводят перед каждой
серией рабочих проб. Контрольные растворы готовят согласно табл. 1. Каждый раствор приготавливается и
анализируется 2 раза. Результат контроля признаётся удовлетворительным при
выполнении условия:
(14)
где: Kст - норматив контроля в относительной форме
(допустимое расхождение результата измерения с опорным значением),
соответствующий вероятности 0,95;
Kст = 20 %;
mi - масса алюминия в 6,0 см3 i-го контрольного раствора (согласно табл. 1), мкг;
mk - масса алюминия в 6.0 см контрольного раствора,
найденная по формуле (7), мкг. Значение mk вычисляется как среднее арифметическое значение 2-х
определений, расхождение между которыми не должно превышать 15 %.
Если результаты измерений не
удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и
соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем
приготовить дополнительно по два контрольных раствора и повторить контроль.
10.4. Проверка приемлемости
полученных значений массовых концентрации алюминия в параллельных пробах
Проверкой приемлемости
является относительный размах результатов параллельных определений, отнесенный
к среднему арифметическому значению . Проверка проводится при выполнении
каждого измерения. Результат проверки признается удовлетворительным при
выполнении условия:
(15)
где: R - норматив в относительной форме,
соответствующий вероятности 0,95;
R = 30 %;
Сi max и Ci max - минимальное и максимальное значения массовой концентрации в
параллельных определениях, мг/м3;
- среднее арифметическое значение двух
параллельных определений, мг/м3.
Если результаты измерений не
удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и
соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, отбор проб
и проверку повторить.
10.5. Контроль правильности
соблюдения условий выполнения аналитической процедуры
Контроль проводится на стадии
освоения методики, а также по требованию контролирующих организаций. Цель
контроля - выявление возможных ошибок на стадии обработки фильтра с отобранной
пробой. Контроль проводится путем нанесения на фильтр (10,0 ± 0,5) мг оксида
алюминия, предварительно прокалённого в течение 2 часов при температуре 600 °С.
Обработку фильтра с навеской и измерение оптической плотности проводят согласно
п. 8.4. Результат контроля
признаётся удовлетворительным при выполнении условия:
(16)
где: 5290 - масса алюминия в
10 мг оксида алюминия, мкг;
Kус - норматив контроля в относительной форме, соответствующий
вероятности 0,95;
Kус =
20 %.
При постоянной работе
рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах,
руководствуясь ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в
качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по
накопленным в лаборатории данным.
КОМИТЕТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
MENDELEYEV INSTITUTE FOR
METROLOGY
(VNIIM)
State Centre For
Measuring
Instrument Testing and Certification
|
|
ГОСУДАРСТВЕННОЕ
ПРЕДПРИЯТИЕ
«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
Государственный сертификационный
испытательный центр средств измерений
|
Moskovsky pr.
Petersburg
8005, Russia
|
Fax (812) 113 01 14
Рhone (812) 351 76 01
(812) 259
97 59
E-mail bal@onti.vniim.spb.su
|
198005
Санкт-Петербург
Московский пр., 19
|
Факс (812) 113 01 14
Телефон (812) 251 76 01
(812) 259 97 59
Телетайп 821 788
E-mail bal@onti.vniim.spb.su
|
СВИДЕТЕЛЬСТВО
CERTIFICATE
OF COMPLIANCE
об аттестации МВИ
№ ______________
№ 2420/73-99
Методика выполнения измерений
массовой концентрации алюминия в промышленных выбросах, разработанная ООО «Научно-производственная
и проектная фирма «ЭКОСИСТЕМА» (199155, Санкт-Петербург, ул. Уральская, 17) и
регламентированная в документе М-12 «Методика выполнения измерений массовой
концентрации алюминия в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом
с алюминоном» (СПб, 1999 г.) аттестована
в соответствии с ГОСТ
Р 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов
по разработке МВИ.
В результате аттестации
МВИ установлено, что
МВИ соответствует предъявленным к ней метрологическим
требованиям и обладает основными метрологическими
характеристиками, приведенными
на оборотной стороне
свидетельства.
Дата
выдачи свидетельства
25 октября 1999 г.
Руководитель лаборатории
Государственных эталонов в
в области аналитических измерений
тел: (812)-315-11-45
|
Л.А. Конопелько
|
Метрологические характеристики МВИ:
Диапазон измерений массовой концентрации
алюминия: от 0,0025 до 20 мг/дм3.
Границы относительной
погрешности результата измерений (при доверительной вероятности 0,95): ±25 %
Нормативы
контроля точности результатов измерений:
Наименование операции
|
№ пункта в документе на МВИ
|
Контролируемая характеристика
|
Норматив контроля
|
контроль сходимости
результатов измерений оптической плотности градуировочного раствора
|
10.1.
|
размах пяти результатов измерений оптической плотности i-го
градуировочного раствора, отнесённый к
среднему арифметическому (для Р = 0,95)
|
Kраз = 25 %
|
контроль погрешности построения градуировочной
характеристики
|
10.2.
|
относительное отклонение среднего значения оптической
плотности i-го градуировочного раствора от соответствующего данному
раствору значения оптической плотности по градуировочной характеристике
|
Kгр = 13 %
|
контроль стабильности градуировочной характеристики
|
10.3.
|
относительное отклонение результата измерений массы
алюминия в контрольном растворе от расчётного значения
|
Kст = 20 %
|
контроль сходимости
результатов параллельных определений алюминия
|
10.4
|
размах двух результатов определений алюминия в
параллельно отобранных пробах, отнесённый к среднему арифметическому (для Р =
0,95)
|
R = 30 %
|
контроль соблюдения условий выполнения аналитической
процедуры
|
10.5
|
характеристика, вычисляемая по п. 10.5 МВИ
|
Kус = 20 %
|
Старший научный сотрудник
|
|
Г.Р. Нежиховский
|
Методика М-12 прошла с положительным результатом
экспертизу в НИИ «АТМОСФЕРА» Госкомитета РФ по охране окружающей среды
(Заключение № 105/33-09 от 19.10.1999 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Назначение и область применения
методики. 1
2. Характеристики погрешности
измерений. 1
3. Средства измерения, реактивы,
материалы.. 1
4. Метод измерения. 2
5. Условия безопасного проведения
работ. 2
6. Требования к квалификации
оператора. 2
7. Условия выполнения измерений. 3
8. Подготовка и проведение
измерений. 3
9. Обработка результатов
измерения. 6
10. Контроль точности результатов
измерения. 6
11. Оформление результатов
измерений. 8
Приложение 1. 8
|