ООО “Научно-производственная и проектная фирма
“ЭКОСИСТЕМА”
■а * а
|
/
| т J 1
^ *
h j
у
i'Lt V ", '■
j. ^
■i t I П Г f
v t J ^ i > »
^ I r J. f |
|
П.А. Богоявленский |
|
\ Ч
У '
] f г
*■ Л I
’1 J
■ -г 4. I ■* -Г*-
Ч 1 |
Дополнения и изменения
к «Методике выполнения измерений массовой концентрации алюминия в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с алюминоном»
М-12
В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» ниже перечисленные разделы методики читать в следующей редакции:
1. Характеристики погрешности измерений
Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25 С, где С — результат измерений массовой концентрации алюминия, мг/м .
Примечание: указанная неопределенность измерений соответствует границам
относительной погрешности ±25% при доверительной вероятности 0,95.
10. Контроль точности результатов измерений
10.1. Проверка приемлемости выходных сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости
Проверяемым параметром является размах значений оптической плотности раствора. Проверка осуществляется при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочной характеристики и при проведении анализов. Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:
?>та»IPjsb х 100 < к(12)
r\ P°J 4 7
lep
где: Краз - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;
Краз = 25 %;
Dimax > Dimin - максимальное и минимальное значения оптической плотности в i- м растворе;
Dcp - среднее арифметическое значение результатов измерений оптической плотности раствора.
Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить исправность прибора.
10.2. Проверка правильности построения градуировочной характеристики полученной в условиях повторяемости
Проверка проводится при каждом построении градуировочной характеристики.
Градуировочная характеристика признаётся правильной при выполнении условия:
• 100 < К (13)
где: Кгр - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;
Кф = 13 %;
Dpac - оптическая плотность i- го градуировочного раствора, полученная расчетным путем по формуле (1) для соответствующего значения nij;
Dx - среднее арифметическое значение оптической плотности в одной серии градуировочного раствора.
Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям. Затем готовят дополнительно две серии градуировочных растворов, проводят измерения и проверяют правильность построения градуировочной характеристики.
10.3. Периодический контроль градуировочной характеристики Контроль градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а так же при смене реактивов, места положения фотоэлектроколориметра. Контроль проводится по градуировочным растворам начала, середины и конца градуировочного графика. Так же контроль проводят перед каждой серией рабочих проб. Контрольные растворы готовят согласно табл.1. Каждый раствор приготавливается и анализируется 2 раза. Результат контроля признаётся удовлетворительным при выполнении условия:
тк -т,
*100 *Кт (14)
/я,
где: Кст - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;
Кст = 20%;
т; - масса алюминия в 6,0 см i-ro контрольного раствора (согласно табл.1), мкг; шь - масса алюминия в 6.0 см контрольного раствора, найденная по формуле (7), мкг. Значение Шк вычисляется как среднее арифметическое значение 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 15%.
Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно по два контрольных раствора и повторить контроль.
10.4. Проверка приемлемости полученных значений массовых концентрации
алюминия
Проверкой приемлемости является относительный размах результатов параллельных
определений, отнесенный к среднему арифметическому значению (Сj). Проверка
проводится при выполнении каждого измерения. Результат проверки признается удовлетворительным при выполнении условия:
х100<д (15)
С,
форме
R = 30%;
л шах- - минимальное и максимальное значения массовой концентрации
определениях, мг/м ,
п
;нее арифметическое значение двух параллельных определений, мг/м .
Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, отбор проб и проверку повторить.
10.5. Контроль правильности соблюдения условий выполнения аналитической процедуры
Контроль проводится на стадии освоения методики, а также по требованию контролирующих организаций. Цель контроля - выявление возможных ошибок на стадии обработки фильтра с отобранной пробой. Контроль проводится путем нанесения на фильтр (10,0 ±0,5) мг оксида алюминия, предварительно прокалённого в течение 2 часов при температуре 600 С. Обработку фильтра с навеской и измерение оптической плотности проводят согласно п. 8.4. Результат контроля признаётся удовлетворительным при выполнении условия:
|шК - 5290|
^^*100* К„ (16)
где: 5290 - масса алюминия в 10 мг оксида алюминия, мкг;
КуС - норматив контроля в относительной форме, соответствующий вероятности 0,95;
Кус = 20%.
При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на
контрольных картах, руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.
