СУ

Сынап мелшерш «суык бу» эд1с!мен аныцтау ВОДА

Определение содержания ртути методом «холодного пара

ЦР СТ 2324-2013

Ресми басылым

К^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технология министрлншщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

СУ

Сынап мелшерш «суык; бу» эдтмен аныцтау

ЦР СТ 2324-2013

Ресми басылым

Р^азацстан Республикасы Индустрия жэне жаца технология министрлншщ Тех ни калы к; реттеу жэне метрология комитеп (Мемстандарт)

ЦР СТ 2324-2013

А эдю1 уппн косымша: Калий перманганаты, Калий персульфаты,

Б эд1с1 уппн косымша: Калий бромиды, Калий броматы,

Туз кышкылы,

Сипаттама жагынан уксас немесе одан жаксы баска енд1руш1лерд1ц, оныц 1щ1нде импорттьщ химия реактивтерд1 пайдалануга руксат ет1лед1.

6.3    Косалкы жабдьщ

Сыйымдылыгы 50, 500 жэне 1000

см³ термотез1мд1 стакандар

Сыйымдылыгы 250 см³ конус тэр1зд1 кутылар

TeciK елшем1 0,45 мкм болатын мембраналык сузпштер

А эд1с1 ушш косымша:

Кыздыру температурасы курылгысы мумкшдпл болатын кез келген типт1 кыздыру плитасы

Тыгыны тепстелген сыйымдылыгы 100 см³ туб1 тепе кутылар (П-1-100-29/32)

ХТП-1 немесе ХШ-1 типы тоцазыткыштар

П1-1-29/32-14/23 типы етпелер

6.4    Акпаратты жинау жэне ецдеу куралдары

Талдау нэтижелер1н жинау, ецдеу жэне корытынды жасау талдагышка программалык камтамасыз ету орнатылган дербес компьютер (ДК) кемепмен еыазшедг

ДК койылатын минималды талаптар программалык камтамасыз ету пайдаланушылар нускауында келт1ршген.

ЕСКЕРТПЕ Баска да елшеу куралдарын жэне метрологияльщ сипаттамалары уксас келепн немесе одан артьщ стандарттык улплерд1 пайдалануга болады. Пайдаланылатын елшеу куралдары ДР СТ 2.21 сэйкес тиши беюту немесе ДР СТ 2.30 сэйкес метрологияльщ аттестаттау, Казакстан Республикасыньщ елшем б1рл1пн камтамасыз етудщ мемлекетак жуйес1 т1з1л1м1не йркеу жэне КР СТ 2.4 сэйкес салыстырып тексеруге жатады.

KP СТ 2324-2013

7 КаушПздж, корта гаи ортаны коргау талаптары

0лшемдерд1 орындау [1] талаптарын, сондай-ак ГОСТ 12.1.007 бойынша реактивтермен 6ipre жумыс ютеу кез1нде техника каушшздтнщ талаптарын сактау керек.

Курам ында сынап бар ертндшерд1 кэдеге жарату [1] сэйкес етюзшедт

Электркаушшздт ГОСТ Р 12.1.019 сэйкес, жумыскерлерд1 ецбек каушстццпне окытуды уйымдастыру ГОСТ 12.0.004 бойынша камтамасыз етшедт

Зертхана бел1м1 ГОСТ 12.1.004 бойынша орт каушсзздт талаптарына сэйкес келуге жэне ГОСТ 12.4.009 бойынша орт сещцру курылтылары болута тшс.

8    Оператор бшжттгпгше койылатын талаптар

0лшеуд1 орындаута жэне олардыц нэтижелер1н ецдеуге елшеу процедурасын оперативт1 бакылау кезшде оц нэтижел1 алатын жэне окыту процесшдеп эд1стер1н мецгерген THicTi нускаулыктан еткен сынап талдатышын пайдалану бойынша нускаулыктан еткен жэне «суьщ бу» (ПН кондырмасы) эд1с1н icKe асыру уш1н кондырманы пайдалану бойынша накты эд1стемен1 зерттеген, программальщ камтамасыз етуд1 пайдаланушы нускауы (ПК ПН), химия зертханасында жумыс тэж1рибес1 жэне жотары немесе арнайы орта химияльщ бшм1 бар маман ж1бершед1

9    Олшеу шарттарына койылатын талаптар

Зертханада елшемдерд1 орындау кез1нде мына шарттар сакталута ти1с:

- ауа температурасы    (20 + 5)    °С;

-    куат кез1 кернеу1    198    В бастап 242 В дейш;

-    ауа ылталдыты, артьщ емес    80 %.......25    °С;

-    атмосферальщ кысым 84 кПа бастап 106,7 кПа дейш (630 мм рт.ст. бастап 800 мм рт.ст. дейш);

10    Олшемдерд1 орындаута дайындау

0лшемдерд1 орындаута дайындау кезшде мына жумыстар етк1зшуге тшс: ыдыс тазалытын дайындау жэне бакылау, ертндш1 дайындау жэне сынамаларды ipiKTey жэне дайындау, градуирлеу, градуирлеу сипаттамасы турактылытын бакылау.

Жумыс тимараты ауасында сынаптыц буларыныц массальщ концентрациясы 100 нг/м³ аспаута ти1с. Ауадаты сынап буларыныц массальщ концентрациясын бакылау талдатыштыц ПН сэйкес етк1зшед1.

10.1 Шыны ыдысты дайындау

Барльщ ыдысты ыстьщ су етк1зпш сумей жуады, содан соц азот кынщылы (60 °С бастап 70 °С дейш) ыстьщ ертндюмен (1:1) немесе хром

7

ЦР СТ 2324-2013

коспасымен (10.3.1), содан кейш кемшде 5 рет су кубыры суымен шаяды, кей1ннен кем1нде 3 рет тазартылтан сумей шаяды.

Ыдыс ек1 рет жабылтан полиэтилен пакетте сакталады.

10.2    Ыдыс тазалытын бакылау

Сынамаларды ipiKTey дайындау жэне сактау кез1нде пайдаланылатын ыдыс тазалытын бакылау бакылау сынамасын талдап етюзедт

Ыдыстыц op6ip 10 6ipairiH 100 см³ тазартылтан сумей шайып бакылау сынаманы дайындайды. Содан соц 10.30.1 бойынша 5 см³ аликвотаны талдай отырып, бакылау сынамасында сынап мелшерш елшейд1.

Щ ПН сэйкес 200 б1рл1ктен аспауга ти1с пик ауданын т1ркейд1.

Kepi жагдайда 10.1 бойынша ыдысты тагы да жуып, бакылауды кайталау керек.

10.3    Косалкы ертндшерд1 дайындау

10.3.1    Хром косапасы

5 г калий бихромат аспасын сыйымдылыгы 250 см³ термотез1мд1 стаканга куйып, 10 см³ тазартылтан суга ерпедц содан соц узджсп араластыру кезшде 100 см³ концентрацияланган куюрт кыттткылын куяды. Салкындаган соц тыгыны бар куцпрт шынынан жасалган ыдыска куйылады. Сактау мерз1м1 - 3 ай.

10.3.2    Калий бихромат ертндюц массальщ концентрациясы 0,5 г/дм³ (Б эдю1 бойынша сынамалар консервациясы унпн)

Термотез1мд1 стаканга 15 см³ тазартылтан су куяды, 50 мг калий бихроматын куяды, ерпкен соц мукият араластырган соц 15 см³ концентрациялаган азот кышкылын куяды (d=\ ,37 г/см³).

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепн кутыга ертндюш куйып, белы те дешн тазартылган су куяды. Карацгы жерде сактау мерз1м1 - 1 ай.

10.3.3    Суйылту ертщцш

Сыйымдылыгы 1000 см³ елшепш кугыта 500 - 600 см³ тазартылтан су куйып, 200 мг калий бихроматын аспасына шедц ершен соц 50 см³ концентрациялаган азот кышкылын куйып мукият араластырады {d=\,37 г/см³) жэне белпге дей1н тазартылтан сумей апарады. Карацгы жерде сактау мерз1м1 - 3 ай.

Ер1т1нд1н1 суйылту тазалытын бакылау 5 см³ бойынша аликвотаны ею рет талдау аркылы етюзедг

ПК ПН сэйкес 500 б1рлпстен аспаута ттс пик ауданын ыркейдт

Kepi жатдайда ластану ce6eTiH тауып жояды.

10.3.4    Гидрохлорид гидроксиламин epiT^ici, массальщ концентрациясы 100 г/дм³.

Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кугыта 2,5 г гидрохлорид гидроксиламинын куяды, 10-15 см³ тазартылтан су куйып, ертщц келемш белпге дешн тазартылтан сумей апарады. Тоцазыткышта сактау Mep3iMi - 3 ай.

8

ЦР СТ 2324-2013

10.3.5    Натрий гидроксид! ер!т!нд!с!, массальщ улес! 30 %

Сыйымдылыты 200 см³ термотез!мд! стаканта 70 см³ тазартылтан су

куяды, 30 мг натрий гидроксид!н куяды, epireH соц белме температурасына дешн салкындатады жэне полиэтилен немесе фторопласттан жасалтан ыдыска куйылады. Сактау мерз1м1 - 3 ай.

10.3.6    Калпы на келпретш ертщц

Калпы на келт!рет!н ер!т!нд! минералдау эдюше байланысты дайындалады.

-    А эд!с1 ушш - 10.3.6.1 бойынша;

-    Б эдю1 ушш - 10.3.6.1 немесе 10.3.6.2 бойынша.

10.3.6.1    Куюрт кыпщылындаты калайы хлоридшщ ертщцш (II) Сыйымдылыты 250 см³ термотез!мд! стаканта 100 см³ тазартылтан су

куяды, 30 см³ концентрацияланган тазартылтан су куйып, 20 г ею сулы (II) калайы хлоридш косады. Калайы хлоридш тольщ epireHre дешн жэне салкындаган соц кайнатпай мукият кыздырады, содан соц 50 см³ тазартылтан су косады. Болымсыз лайланган ертшдше руксат ет!лед!. Тоцазыткышта сактау мерз1м1 - 14 кун.

10.3.6.2    Туз кышкылындагы калайы хлоридшщ ертщцш (II) Сыйымдылыты 250 см³ термотез!мд! стаканта 40 см³ тазартылтан су

куяды, 20 см³ концентрацияланган туз кышкылын куйып, 4,0 г ею сулы (II) калайы хлоридш косады. Калайы хлоридш тольщ epireHre дешн жэне салкындаган соц 135 см³ тазартылтан су косады. Тоцазыткышта сактау мерз1м1 - 7 кун.

10.3.7    А эд!с1 бойынша минералдауга арналган ертщц

10.3.7.1    Калий перманганаты ертщцсц массальщ концентрациясы 50 г/дм³

5 г калий перманганаты аспасын термтез1мд1 сащанта куйып, 30-50 см³ тазартылтан суда epiiy кезшде ертгедц содан соц сыйымдылыты 100 см³ елшепш кутыга куйып, epixi нд! келемш белы те дешн тазартылтан су куяды. Куцпрт шынынан жасалган ыдыста сактау мерз1м1 - 3 ай.

10.3.7.2    Калий персульфаты ертщцсц массальщ концентрациясы 50

г/дм³

1,25 г калий персульфаты аспасын сыйымдылыты 25 см³ елшепш кутыга куйып, 10-15 см³ тазартылтан суда ертщц колемi белпге дешн тазартылтан су кую аркылы жетюзшедт Ер1т!нд1 пайдаланылатын кун1не дайындалады.

10.3.8    Б эд1с1 бойынша минералдауга арналган ертщц

10.3.8.1 Туз кышкылы ертнд1с1, молярльщ концентрация 4 моль/дм³ Сыйымдылыты 500 см³ Ty6i жалпак термотез1мд1 стаканга 200 см³ тазартылтан су куяды, 200 см³ тазартылтан су куйып, 167 см³ концентрацияланган туз кышкылын араластыру кезшде мукият куяды. Салкындаган соц сыйымдылыты 500 см³ елшепш кутыга ер!т!нд! куйылады

9

ЦР СТ 2324-2013

жэне ертнд1 келем1 белпге дешн тазартылган су кую аркылы жетюзшедг Сактау мерз1м1 шектелмеген.

10.3.8.2    Калий бромат ертндюц молярльщ концентрация 0,033 моль/дм³

0,56 г калий броматы аспасы 50 см³ тазартылган суда ертледц сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга куйылады жэне ер1т1нд1 келем1 белг1ге дей1н тазартылган су кую аркылы жетюзшедт Карацгы жерде сактау мерз1м1 - 1 ай.

10.3.8.3    Калий бромид1 ертндюц молярльщ концентрация 0,2 моль/дм³ 2,38 г калий бромид1 аспасы 50 см³ тазартылган суда ертледц

сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга куйылады жэне ертнд1 келем1 белг1ге дей1н тазартылган су кую аркылы жетюзшедт Карацгы жерде сактау мерз1м1 - 1 ай.

10.3.8.4    Бромид-броматтьщ коспасы

Калий броматы (10.3.4.2) жэне клаий бромид1 (10.3.4.3) ертндшер1 1:1 катынасы бойынша ертледт Ер1т1нд1 колдану алдында тартып шыгаратын шкафта ткелей дайындалады.

10.4    Градуирлеу ертндшерш дайындау

10.4.1    10 мг/дм³ массальщ концентрациясы номинал дьт мэншщ сынап ертндш

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ертщцк

(10.3.3)    куйылады массальщ концентрациясы 1,0 г/дм³ сынап иондары ертндш курамыныц 1,0 см³ MCY тамшуырмен енпзшед1 жэне белпге дешн суйылту ер1т1нд1с1мен мукият араластыру аркьшы жетк1зшед1. Сынаптыц массальщ концентрациясыныц алдын ала жазылган мэн1 (1) формула бойынша есептеледг

Среф ⁼ Сисх ' ТУ    (1)

'к

Мундагы Среф - ертндщеп сынаптыц массальщ концентрациясыныц алдын

ала жазылган мэш, мг/дм³;

С_исх - Сынат ер1т1нд1с1 курамыныц стандарттьщ улпсшдеп сынаптыц массальщ концентрациясыныц аттестатталган мэш (паспорт бойынша), мг/дм³;

V_a - аликвота келему см³;

V_K - елшепш кутыныц келем1, см³.

Тоцазыткышта сактау мерз1м1 - 6 ай.

10.4.2    100 мкг/дм³ массальщ концентрациясыныц сынап ертщцш (номиналды мэн1)

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ертнд1с1

(10.3.3)    массальщ концентрациясы 10 мг/дм³ (см. 10.4.1) куйылады, белпге

ЦР СТ 2324-2013

дешн суй ы л ту ертщцшмен мукият араластыру аркылы жетюзшедг Тоцазытеышта сактау мерз1м1 - 1 ай.

Ертндщеп сынаптыц массальщ концентрациясыныц алдын аа жазылтан мэш мунда жэне будан эр! осы ерггщццп дайындау унпн пайдаланылган ертндщеп сынаптыц массальщ концентрациясыныц алдын ала жазылтан мэш пайдалану С_бас аркылы (1) формула бойынша (10.4.1) есептелед1.

Бул ретте С_реф жэне С_исх мэндер1 былай керсетшген, мкг/дм³.

10.4.3 10 мкг/дм³ массальщ концентрациясыныц сынап ертщцш (номиналды мэн1)

Сыйымдылыгы 50 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ертндш (10.3.3), массальщ концентрациясы 100 мг/дм³ (см. 10.4.2) сынап 5 см³ ертндшнщ куйылады, белпге дей1н суйылту ертщцшмен мукият араластыру аркылы жетюзшедт Тоцазыткышта сактау мерз1м1 - 10 кун.

10.4.4 10 мкг/дм³ массальщ концентрациясыныц сынап ертщцш (номиналды мэш)

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ергшадш

(10.3.3) , массальщ концентрациясы 100 мг/дм³ (см. 10.4.2) сынап 1 см³ ертндюшщ куйылады, белпге дешн суйылту ертщцшмен мукият араластыру аркылы жетюзшедт Тоцазыткышта сактау мерз1м1 - 5 кун.

10.4.5    0,50    мкг/дм³ массальщ концентрациясыныц сынап ертщцш

(номиналды мэш)

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ергшадш

(10.3.3) , массальщ концентрациясы 10 мг/дм³ (см. 10.4.3) сынап 5 см³

ертндюшщ    куйылады,    белпге    дешн    суйылту    ертнд1с1мен    мукият

араластыру аркылы жетюзшедт Тоцазыткышта сактау мерз1м1 - 5 кун.

10.4.6    0,20 мкг/дм³ массальщ концентрациясыныц сынап ертщцш (номиналды мэш)

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ертнд1с1

(10.3.3) , массальщ концентрациясы 10 мг/дм³ (см. 10.4.3) сынап 2,0 см³

ертнд1сшщ    куйылады,    белпге    дешн    суйылту    ертнд1с1мен    мукият

араластыру аркылы жетюзшедт Ертнд1 дайындалу кезшде пайдаланылады.

10.4.7    0,01 мкг/дм³ массальщ концентрациясыныц сынап ертщцш (номиналды мэш)

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 30 см³ суйылту ертнд1с1

(10.3.3) , массальщ концентрациясы 1,00 мг/дм³ (см. 10.4.4) сынап 1,0 см³ ертщцсшщ куйылады, белпге дешн суйылту (10.3.3), ертнд1с1мен мукият араластыру аркылы жетюзшедт Ертнд1 дайындалу кезшде пайдаланылады.

10.5 Сынамаларды ipncrey жэне консервациялау

Сынамаларды ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар Кр СТ ЕОСТ Р 51592 бойынша, ауыз су сынамаларын ipiKTeyre койылатын талаптар Кр СТ ЕОСТ Р 51593 бойынша, ыдыска куйылган су Кр СТ ЕОСТ Р 52109 бойынша, беттш су ЕОСТ 17.1.5.05 бойынша, минералды су ЕОСТ 23268.0 бойынша, агынды су ПНД Ф 12.15.1-08 сэйкес.

11

ЦР СТ 2324-2013

1ржтелетш сынама келем1 кемшде 200 см³ курайды. Сынамаларды сактау жэне тасымалдау унпн политетрафторэтилен (PTFE), фторлантан полиэтилен-пропилен (FEP), боросиликат шыны немесе тазалыты тексершген кварц жэне полиэтилен пакетте кымталып оралтан ыдыстар пай д ал аныл ады.

Сынаптыц ертлген жэне елшенген нысандар жинагын аньщтау кезшде (жалпы сынап) сынама сузшмейдг Сынаптыц ертлген нысандарын аньщтау кезшде сынаманы алдымен 25 см³ сузгшги алып, елшем1 0,45 мкм тесшЕ мембранальщ сузпш аркылы консервациялаута дешн сузедт

Сузуге дешн сынаманы сактау уакыты 3 сататтан аспаута тшс.

ЕСКЕРТПЕ Сузу унпн «кек таспа» сузпшш пайдалануга болады.

Консервацияланбатан сынаманы ipiKTey кезшен бастап 3 сатат бойы талдау керек. Сынамаларды консервациялау сынамаларды минералдаудыц тацдалтан эд1сше байланысты етюзтедк

А эд1с1 бойынша:    200 см³ сынаманыц эркайсысына 1 см³

концентрациялантан азот кынщылы жэне 1 см³ калий перманганаты ертщцсш (10.3.7.1) косады. Консервацияланган сынаманы сактау мерз1м1 тоцазыткышта 3 кун.

Б эд!с1 бойынша: 100 см³ сынаманыц эркайсысына 1 см³ калий бихроматы (10.3.2) косады. Консервацияланган сынаманы сактау мерз1м1 тоцазыткышта 3 кун.

Сынаманы консервациялау кезшдеп сиякты реагент мелшер1 косылган тазартылган судыц ти1ст1 келемд1 сынама орнына пайдалану аркылы «консервацияныц бас сынамасын» 6ip уакытта дайындайды.

10.6 Жумыска дайындау

ПН сэйкес, ПН кондырмасы, сондай-ак ДК ПН сэйкес суьщ бу эд1сш пайдалану аркылы талдагышты жумыска дайындайды.

Сынамадагы сынаптыц кугшетш массальщ концентрациясына байланысты жумыс кювет1н тацдайды жэне 2-кестеге сэйкес елшеу процесшде оны кезецд1 бакылау аркылы ауа шыгыныныц кажет етшетш шыгыны белплейд1.

Кюветага косылган барботерге кынщыл буыныц тусу1нен газ трактын коргау ушш (коргау барботёр1) натрий гидроксидш 5-7 см³ ертнд1сш (10.3.5) енпзедг Жумысты аяктаган соц ертщц барботёр тазартылган сумей мукият шайылады.

2-кесте. 0лшеу шарттары

Кювета	влшеу аукымы, мкг/дм3	Ауа шыгыны, дм3/мин
Коп журюы	0,01-5	4
Б1р жур1ст1	0,5 - 200	1

ЦР СТ 2324-2013

10.7 Градуирлеу сипаттамаларын белгшеу

Талдагышты градуирлеу т сынамадагы сынапь салмагы мен интегралды аналитикальщ сигнал арасындагы^ - So) байланысты (2) формула бойынша белгшеу:

S-S₀ = am    (2)

мундагы S - градуирлеуге арналган аналитикальщ сигналдыц пик ауданы;

So - фондьщ ер1т1нд1 ушш аналитикальщ сигналдыц пик ауданы;

т - градуирлеу epiri нд1 аликвотасындагы сынап салмагы, иг;

а - градуирлеу коэффициент!.

Бул ретте сынап салмагы (3) формула бойынша есептеледг

т = УС_гр( 3)

Мундагы е V-Градуирлеу cpi i iiiaiciiiiu аликвота келемр см³;

С_гр - Градуирлеу ертндюшдег! сынаптыц массальщ кон центрациясыныц алдын ала жазылган мэт, мкг/дм³.

Г радуирлеу сипаттамасы 5 см³ аликвота келемшде 2-кестеде келыршген аукымга сэйкес келетш жагдайда, коп жур1ст! кювета уилн 0,05 иг бастап 25 иг дейш жэне 6ip жур1ст! кювета ушш 5 иг бастап 1000 иг дей1н барльщ сызьщтьщ аукымда белгшенед!.

Кеи жур1ст1 кювета ушш 0,05 иг бастап 5 иг дейш жэне 5- 500 иг аукымы 0,01 мкг/дм³ бастап 1 мкг/дм³ дейш жэне 1,0 мкг/дм³ бастап 100 мкг/дм³ дейш сэйкесшше сынаптыц массальщ концентрациясы аукымына сэйкес келетш аукымды пайдалану керек (аликвота кезшде 5 см³).

Градуирлеу етюзу ушш 3-кестеде келыршген ертндшер пайдаланылады. 0p6ip ер1тшд1 eri рет таладанады.

Программальщ камтамасыз етуд1ц «Сынамаларды талдау» терезес!нде «Градуирлеу» режим! тацдалады жэне елшеу графип жумыстары icKe косы лады.

Реакцияльщ ыдыска (коргау барботермен косылган барботер) 4 см³ калпына келт!руш1 ертнд! 10.3.3 бойынша дозатормен енпзшед! жэне базальщ сызьщты турактандыру уш1н кем!нде 20 с кутшед!.

Бул ретте сигналдыц орташа квадраттьщ ауыткуы (ОКА) 2 б!рл!ктен аспауга Tnic.

13

ЦР СТ 2324-2013

3-кесте. Градуирлеуд1 етюзуге арналган ерптндшер

Кювета Среф, мкг/дм3 (жакшада - дайындау пункты) Суйылту ер1т1нд1с1 Г радуирлеу ерптндшер1 Кеи жур1сы 0 (10.3.3) 0,01 (10.4.7) 0,20 (10.4.6) 1,00 (10.4.4) Bip жур1ст! 0 (10.3.3) 0,50 (10.4.5) 10,0 (10.4.3) 100 (10.4.2)

ЕСКЕРТПЕ Сынамадагы сынаптьщ кутшетш концентрациясына байланысты 2-кесте бойынша елшеу аукымы шепнде жататын баска концентрацияньщ градуирлеу ертндшерш пайдалануга болады. Ерадуирлеу ушш ертндшер саны кемшде 4 болуга тмс._

Реакцияльщ ыдыска 5 см³ градуирлеу ертщцсш 3-кестеге сэйкес дозатормен енпзшед1 жэне базальщ сызьщ сигналын кайтарган соц (кемшде 30 с соц) аналитикальщ сигнал интегралданады. Реакицияльщ ыдыстан ецделген ер1т1нд1 куйылып алынады жэне барботер таза сумей шайылады.

Суй ы л ту ер1т1нд1слн талдаган соц интегралдьщ аналитикальщ сигналдыц So мэн1, ал градуирлеу ертндшерш талдау кезшде THicTi S мэш белгшенед1.

Программальщ камтамасыз ету куралдарын пайдалану аркылы сынап салмагынан аналитикальщ сигналдарыныц сызьщтьщ тэуелдш1г1н керсетедт

10.8 Градуирлеу сипаттамасыныц кабылдагыштыгын тексеру

Градуирлеу сипаттамасыныц кабылдагыштыгын тексеру 10.7 бойынша оны белплеген соц тжелей етк1зшед1. РАПИД ДК пайдалану аркылы градуирлеу ертнд1сшдеп сынаптыц массальщ концентрациясыныц алдын ала жазылган мэн1нен градуирлеу сипаттамасы бойынша есептелген сынаптыц массальщ коэффициент! мэншщ тузету коэффициент! мен салыстырмалы ауытку (d, %) есептеледг

Градуирлеу сипаттамасы мына шарттар орындалу кез!нде кабылдамалы деп танылады:

-    тузету коэффициент! кемшде 0,99;

-    салыстырмалы ауытку мэш d, %, 9p6ip градуирлеу нуктес! уш!н абсолюттш шама бойынша 10 % аспауга Tnic.

Kepi жагдайда канагаттангысыз нэтиже себеб1н тауып жойылады, содан \ш\н градуирлеу кайталанады. Градуирлеу 14.4 бойынша градуирлеу сипаттамаларын турактылыгын бакылаудыц Kepi нэтижесл кез1нде тагы да етюзшед!.

14

ЦР СТ 2324-2013

11 0лшемдерд1 орындау тэрт1б1

11.1    Талдаута сынамаларды дайындау

Судыц бастапкы сынамасынан будан эр! мэтш бойынша «ею параллель сынама» деп аталатын екi параллель аньщтамаларды етюзу унпн екi аликвота 1рпстеледг

Талданатын сынамалардыц op6ip сериясынан бос сынама талдау етюзед1 (кемшде ею параллель; будан эр! - «параллель бос сынамалар»),

Егер сынамалар конвервациялантан болса, онда бос сынама ретшде «консервация бос сынамасы» пайдаланылады. Бос сынама ретшде таза су пайдаланылады, оныц колемi сынама аликвотаныц келемше тец. Бос сынама

11.1.1 немесе 11.1.2 карастырылган барльщ сатылар аркылы етюзшедг

Аликвота ipiKTey алдында сынаманы кем1нде 1 мин каркынды сшщцршедг Сынамаларды минералдау тарткыш шкафта етк1з1лед1.

11.1.1    А эд!с! (перманганаттык минералдау)

Келем1 35 см³ сынама аликвотасы сыйымдылыты 100 см³ шлиф1 бар термо тез1мд1 конув тэр1зд1 кутыта куйылады.

4-кестен1 басшылыкка ала отырып, концентрациялантан кук1рт кышкылын, концентрациялантан азот кышкылын, калий перманганаты ертндюш косады (10.3.7.1). 10 мин араластырып, егер кулгш бояу бузылса, онда тагы да 2 см³ калий перманганаты ертнд1сш косады. Со дан соц калий персульфаты ерггщщсш косады (11.3.7.2).

100 °С кез1нде Kepi тоцазыткышта 2 сатат бойы куты кыздырылады немесе белме температурасында 16-24 саг калдырады, осы жатдайда кутыны тепстелген тытынмен жабылады.

Егер сынаманы минералдау кыздырылган жатдайда, онда оны белме температурасына дей1н салкындатады. 0лшеу алдында гидрохлорид гидроксиламиш ер1т1нд1сш тамшылатып косу аркылы артьщ тотьщ алынып тасталады (10.3.4) жэне ертнд1 тусслз болтанта дейш мукият араластырылады. Куты шшдепю 50 см³ тазартылтан сумей суйылтады.

ЕСКЕРТПЕ Сыйымдылыгы 50 см³ елшепш к¥^тыга минералдау енпзуге жэне белпге дешн тазартылган сумей куты шшдепсш суйылтуга болады. Осы жатдайда ыдыс тазалытын мукият бакылап сактау керек.

15

Алгысез

1    Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Hi н «Казакстан метрология институты» Республикальщ мемлекеттж кэсторны мен «Люмэкс-маркетинг» ЖШК Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасыныц Индустрия жэне жаца технологиялар

министрлтнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыныц 2013 жылты 07 казандаты №    493-од буйрытымен БЕК1Т1Л1П

КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт Люмэкс-маркетинг» ЖШК эз1рлеген (Санкт-Петербург каласы, Ресей Федерациясы) О 01-42-2008 «Табити, ауыз су, беттж, тещз жэне тазартылтан атынды су сынамасындаты сынаптыц массальщ концентрациясын сынап талдатышта селекцияльщ емес cinipy зееманальщ тузетшетш атомды - абсорбцияльщ эд1спен елшемдерд! орындау эд!стемес!» непзшде эз1рленген.

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ К131П1111Г1

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГТЗТЛДТ

Осы стандартна енг'п'\лет\п oseepicmep туралы ацпарат «Стандарттау жон'тдегз нормативтт цужаттар» ацпараттъщ кврсеткштертде жыл сайын, сондай-ац мэтт ojcepicmep мен тузетулер ай сайын басылатын «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттъщ кврсеткштде жария emmedi. Осы стандартты цайта царау (взгертту) жою жаздайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттъщ кврсеткштде жария emmedi.».

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлтнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Hi и руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай жэне белшектелш басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

ЦР СТ 2324-2013

4-кесте. Минералдауга кажетп cpiiiiiii.icp кол см i

Реактив атауы Колемц см3 Сынама аликвотасы келем1 35 Кук1рт кышкылы 3,5 Азот кышкылы 1,0 Калий перманганат ертнд1с1 2,0 Калий персульфат ертщцш 1,5 Таза сумей минералдау аркылы суйылткан соц сынаманыц соцгы келем1 50

11.1.2    Б эдкл (бромид-броматты минералдау)

Сыйымдылыгы 50 см³ елшепш цилиндрмен 40 см³сынама аликвотасын ipiKTenai жэне сыйымдылыгы 50 см³ елшепш кутыга 7,5 см³ туз кышкылы ертщцсш куяды (10.3.8.1), 1 см³ бромид-броматты коспасы (10.3.8.4).

Егер сары бояу бузылса, араластырылып, тагы да 1 см³ бромид-броматты коспаны косады.

0лшеу алдында т1келей 30 минуттан соц 0,5 см³ гидрохлорид гидроксиламины ертндшн (10.3.4) косады, сары бояу жогалганга дей1н мукият араластырылады. Таза сумей белпге дей1р апарып араластырылады.

11.2    Влтиемд! етк1зу

Сынамадагы сынаптыц усынылатын курам ына байланысты 2-кестеге сэйкес жумыс кювет1 тацдалады. Сынамада сынап курамы туралы аппарат болмаган кезде 6ip жур1ст1 кюветаны пайдалану аркылы талдау бастау керек.

Жумыска талдагыш 10.6 тармагына сэйкес дайындалады.

Щ «Сынамаларды талдау» терезес1нде «Талдау» режим! тацдалады, градуирлеу сипаттамасын тацдалады, елшеу графиг1 жумыстары icxe косылады.

Градуирлеу сипаттамасыныц турактылыгын бакылау 14.2 сэйкес етюзшедг Оц нэтиже жагдайында сынамаларды талдауга к1р1сед1. Реакцияльщ ыдыска 4 см³ калпына келт1руш1 ертнд1 10.3.6 бойынша дозатормен енг1з1лед1. Базальщ сызьщты турактандыру уш1н кем1нде 20 с кутшедц бул ретте сигналдыц орташа квадраттьщ ауыткуы (ОКА) 2 б1рл1ктен аспауга ти1с.

Реакцияльщ ыдыска 5 см³ градуирлеу 11.1.1 немесе 11.1.2 бойынша дайындалган ертнд1 дозатормен енпзшедо жэне базальщ сызьщ сигналын кайтарган соц (кем1нде 30 с соц) аналитикальщ сигнал интегралданады. Реакицияльщ ыдыстан ецделген ертнд1 куйылып алынады жэне барботер таза сумей шайылады.

Суйылту ер1т1нд1с1н талдаган соц интегралдьщ аналитикальщ сигналдыц So мэн1, ал градуирлеу ертндшерш талдау кезшде TnicTi S мэш белгшенед1.

Мазмуны

Колданылу саласы    1

Нормативтш сштемелер    1

Терминдер мен аньщтамалар    3

0лшеу дэлдт керсеткпнтерше койылатын талаптар    3

0лшеу эд1с1    4

0лшеу куралдары, косалкы куралдар, реактивтер мен материалдар 4 Кау1пс1зд1к, коршаган орта талаптары    7

Оператор бшктшгше койылатын талаптар    7

Олшеу шарттарына койылатын талаптар    7

0лшемдерд1 орындаута дайындау    7

0лшемд1 орындау тэрт1б1    15

Олшеу нэтижелерш ецдеу    18

Олшеу нэтижелерш рэс1мдеу    19

0лшеу сапасын бакылау    20

Библиография    24

III

KP СТ 2324-2013 КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

СУ

Сынап мелшерш «суык; бу» o iicivicii аныктау

Енпзшген куш 2014-07-01

1    Колла пы лу саласы

Осы стандарт сынап талдатышта селективп cinipy зеемана тузетшген табити (оныц шшде бетп к жэне тещз), ауыз су (оныц шпнде елшенген сыйымдыльщта), минералды, атынды су сынамасында жалпы жэне ертлген сынаптыц массальщ концентрациясын атомды - абсорбцияльщ эдшпен елшеу эдютемесш белгшейдг

Стандарт ею эдюп белгшейдг А зд\с\ (перманганаттьщ минералдау) минералдау шарттарын пайдалану керек жэне табити, ауыз жэне атынды суга арналган кур дел i матрицасы бар сынамаларды дайындау yuiiH усынылады.

Жалпы жэне ертлген сынаптыц массальщ концентрациясын елшеу аукымы 0,010 мкг/дм³ бастап 2000 мкг/дм³дешн.

Б эд1с1 (бромид-бромат минералдау) табити (оныц шпнде тец1з), минералды, ауыз су (оныц шшде елшенген сыйымдыльщта), тазартылган агынды су сынамасын дайындау уш1н минералдаудыц айтарльщтай оцай шарттары карастырылады.

Жалпы жэне ертлген сынаптыц массальщ концентрациясын елшеу ауцымы 0,0100 мкг/дм³ бастап 5,0 мкг/дм³ дешн.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартты колдану уш1н мынадай сштеме нормативт1к кужаттар кажет:

Казакстан Республикасыныц «Олшем 6ipairiH камтамасыз ету туралы» 2000 жылгы 07 маусымдагы № 53-II зацы.

КР СТ 2.1-2009 Казакстан Республикасыныц олтттем б1рлтн камтамасыз етудщ мемлекеттш жуйес1. Терминдер мен аньщтамалар.

КР СТ 2.4-2007 Казакстан Республикасыныц олшем б1рлтн камтамасыз етудщ мемлекеттш жуйес1. Олшем куралдарын салыстырып тексеру. ¥йымдастыру жэне етк1зу тэрыбг

КР СТ 2.21-2007 Казакстан Республикасыныц Олшем б1рлпсп камтамасыз етуд1ц мемлекетпк жуйес1. Олшеу куралдары тип1н беюту жэне сынак етк1зу тэрт1б1.

КР СТ 2.30-2007 Казакстан Республикасыныц Олшем б1рлпсп камтамасыз етудщ мемлекетпк жуйест Олшеу куралдарыныц метрологияльщ аттестациясын етюзу тэрт1б1.

Ресми басылым

ЦР СТ 2324-2013

КР СТ 2.79-2004 Казахстан Республикасыныц елшем б1рлтн камтамасыз етудщ мемлекеттж жуй eci. Шетел енд1рген заттар мен материалдардыц курамы мен касиеттершщ стандарттык улгшерг Колданута руксат ету тэрттбт Непзп ережелер.

КР СТ ГОСТ Р 51592-2003 Су. Сынамаларды ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар.

КР СТ ГОСТ Р 51593-2003 Ауыз су. Сынамаларды ipiKTey.

КР СТ ГОСТ Р 52109-2003 Ыдыска куйылган ауыз су. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 12.0.004-90 Ецбек каупшздйл стандарттарыныц жуйес1. Ецбек каушс1здшн окытуды уйымдастыру. Жалпы ережелер.

ЕОСТ 12.1.004-91 Ецбек каушс1здт стандарттарыныц жуйес1. Орт кдуйклздш. Жалпы талаптар.

ЕОСТ 12.1.007-76 Ецбек каушс1здпт стандарттарыныц жуйес1. Зиянды заттар. Ж1ктеу жэне жалпы каушс1здж талаптары.

ЕОСТ 12.4.009-83 Ецбек каушс1здпт стандарттарыныц жуйес1. Объектшерд1 кортаута арналтан ерт сенд1ру техникасы. Heri3ri турлер. Орналастыру жэне кызмет керсету.

ЕОСТ 17.1.5.05-85 Табитатты кортау. Еидросфера. Беттпс жэне тещз сулар жэне атмосферальщ тунба сынамаларын ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар.

ЕОСТ 1770-74 Зертханальщ елшепш шыны ыдыс. Цилиндрлер, елшектер, кутылар, сынауыктар. Жалпы техникальщ шарттар.

ЕОСТ 4146-74 Реактивтер. Куюрт кышкылды калий. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 4204-77 Реактивтер. Куюрт кыпщылы. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 4220-75 Реактивтер. Ею ромокынщыл калий. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 4328-77 Реактивтер. Натрий гидрототыты. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 4457-74 Реактивтер. Бром кышкылды калий. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 5456-79 Реактивтер. Еидроксиламин гидрохлорид!. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ ИСО 5725-6-2002 Олшеу эд1стер1 мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыты мен аньщтыты). 6-бел1м. Практикада дэлдж мэндер!н пайдалану.

ЕОСТ 6709-72 Тазартылтан су. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 11125-84 Тазалыты ерекше азот кыпщылы. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 13032-77 Полиметилсилоксан суйыты. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 14261-77 Тазалыты ерекше туз кыпщылы. Техникальщ шарттар.

ЕОСТ 14919-83 Электрплиталар, электрплиткалар жэне турмыстьщ куырылтан электршкафтар. Жалпы техникальщ шарттар.

ЕОСТ 20490-75 Реактивтер. Марганец кышкылды калий. Техникальщ шарттар.

2

KP СТ 2324-2013

ГОСТ 23268.0-91 Емдпс, емдпс - асхана жэне табиги асхана минералды ауыс сулар. Кабылдау ережес! жэне сынамаларды ipiKTey эд1стер17

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразылар. Жалпы техникальщ талаптар.

ГОСТ 25336-82 Зертханальщ шыны ыдыстар мен жабдьщтар. Типтер, непзп параметрлер мен елшемдер.

ГОСТ 29169-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Б1р белые! бар тамшуырлар.

ГОСТ 29227-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Градуирленген тамшуырлар. 1-бел1м. Жалпы талаптар.

ГОСТ Р 53228-2008 Автоматты емес эрекет таразылар. 1-бел1м. Метрологияльщ жэне техникальщ талаптар. Сынактар.

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Ецбек каутсыдш стандарттарыныц жуйес1. Электр каутстццп. Жалпы талаптар жэне кортау турлер1н1ц номенклатурасы.

ЕСКЕРТПЕ Осы стандарты пайдалану кезшде усЕм1здеп жылдьщ бершген «Казакстан Республикасы стандарттау женшдеп нормативах кужаттардын керсетюнп», «Стандарттау бойынша мемлекетаральщ нормативЕк кужаттар KepceTKinii» жыл сайын жарьщ кереЕн акпараттык KepceTKinii бойынша жэне усЕм1здеЕ жылы жариялантан тшсЕ ай сайын жарьщ кереЕн акпараттык; корсетка штер бойынша сштеме кужаттардын колданылуын тексеру керек. Егер Елтеме кужат ауыстырылтан (езгерЕлген) жатдайда, онда сштеме бершген ережеде осы сштеме жатпайтын белтнде колданылады. Егер Елтеме кужат ауыстырылмай алынып тасталтан жатдайда, онда сштеме бершген ережеде осы сштеме жатпайтын белтнде колданылады.

3    Терминдер мен аньщтамалар

Осы стандартта Казакстан Республикасынын, «Олшем б1рлтн камтамасыз ету туралы» зацына, Кр СТ 2.1 сэйкес терминдер колданылады.

4    влшеу дэлднл кврсетк1штер1не койылатын талаптар

к=2 камту коэффициент! кез!нде осы стандарт бойынша елшеу дэлдшнщ KopceTKimi - елшемнщ салыстырмалы кецейтшген белг!с!зд!г! мэндер! 1-кестеде келыршген.

3

KP СТ 2324-2013

1-кесте. влшемнщ кецейтшген белпйздптнщ мзндер1

Сынаптыц массальщ концентрациялык влшеу аукымы, мкг/дм3	к=2 цамту коэффициент! кезшде елшемдердщ салыстырмалы кецейтшген белгшздш! f/Kaii>i, %
А эдш
0,010 бастап 0,050 дешн коса	0,40 32+ —— А
0,050 жогары 0,20 дешн коса	40
0,20 жогары 1,00 дешн коса.	20
1,00 жогары 2000 дешн коса	14
Б эдш
0,010 бастап 0,030 дешн коса	™ 0,45 20+ —— А
0,030 жогары 0,10 дешн коса.	35
0,10 жогары 1,00 дешн коса	20
1,00 жогары 5,0 дешн коса	14
* елшеу кателш сипаттамаларына сэйкес келед1 (Р = 0,95сешмд1 ьщтималдыгы ушш елшемдердщ салыстырмалы кател1 п сен1мд1 шекараларына)

5    0лшеу эдш

0лшеу эд1сл каланы хлорщц (II) сынап катиондарын калпына келыру, ауа тогымен («суьщ бу» эд1с() талдагыштыц аналитикальщ кювет!нде атомарльщ сынап тасымалында жэне 253,7 нм толкынынын, резонанс узындытында сынаптын, атомдьщ сщ!руд1 елшеуге непзделген.

Сынамадаты сынаптын, массальщ концентрациясы сынап иондарынын, су ертндшер1 курамыныц стандарттьщ улпсш суйылту аркылы дайындалтан градуирлеу ертндшерш пайдаланып алдын ала белпленген градуирлеу сипаттамалары непзшде интегралдьщ аналитикальщ сигнал шамасы бойынша аньщталады.

Сынамада сынаптын, усынылатын мазмунына байланысты 6ip журют1 немесе кеп журюд аналитикальщ кюветке пайдаланылады (10.7).

Егер сынамадаты сынаптыц массальщ концентрациясы градуирлеу сипаттамасы аукьшыныц жогары шегшен артатын болса, онда сынама суйылтады (11.2).

6    влшеу куралдары, косалкы куралдар, реактивтер мен материалдар

6.1 0лшеу куралдары «суьщ бу» эдюш icKe асыруга арналган кондырмасы бар сынап талдагыш (мысалы,

РП-91, РП-92)

4

Сыйымдылыгы 1, 2, 5, 10 см3 2-дэлдж	КР СТ 2324-2013 ГОСТ 29227
кластагы градуирленген тамшуырлар Сыйымдылыгы 1, 5, 10 см3 2-дэлдж кластагы 6ip белг1с1 бар градуирленген	ГОСТ 29169
тамшуырлар Сыйымдылыгы 25, 50, 100, 1000 см3 2-дэлдж кластагы елшепш кутылар Сыйымдылыгы 25, 50, 100, 1000 см3 2-	ГОСТ 1770
дэлд1к кластагы елшепш кутылар Сыйымдылыгы 50, 100, 1000 см3 елшепш кутылар Сыйымдылыгы 50, 100, 200 см3 елшепш	ГОСТ 1770
кутылар Шекп жуктемеш 220 г жэне белу багамы (дискреттж есептеу) 0,001 г дэлдпт класы	ГОСТ Р 53228
жогары зертханальщ таразылар 0лшеу кателт ± 0,0002 г и ± 0,02 г зертханальщ таразылар. 50 °С бастап 100 °С дейш жэне белу багамы 1 °С елшеу температурасыныц мумк1нд1г1н камтамасыз етет1н зертханальщ сынап термометр . Bip арналы айнымалы келемд1 1-5 см3	ГОСТ 24104
тамшуырлы дозаторлар Сынап ионы курамыныц мемлекеттж стандарттьщ улпсл (1 г/дм3, массальщ концентрацияныц номиналды мэн1, к;ател1г1 + 1,0%)	MCY 0013:1998

0лшеу куралдары белпленген мерз1мде салыстырып тексершуге тшс. Баска да елшеу куралдары н жэне метрологияльщ сипаттамалары уксас келетш немесе о дан артьщ стандарттьщ улгшерд1 пайдалануга болады.

6.2 Реактивтер Тазартылган су Азот кышкылы	ГОСТ 6709 ГОСТ 11125
Ею сулы каланы хлорид1 (II) Куюрт кышкылы Калий бихроматы стандарт-титр немесе калий бихроматы,	ГОСТ 4204 ГОСТ 4220
Натрий гидроксиды, Гидроксиламин гидрохлориды,	ГОСТ 4328 ГОСТ 5456

5