ТУ 6-02-777-73
Жидкость ПФМС-2/5л

Настоящие технические условия распротраняются на липкость, предназначенную для использования в качестве рабочей жидкости в металлич< -

ских пароструйных высоковакуумных насосах.

Жидкость ПФМС-2/бл представляет собой 1,1,1,3,5,7,9,9,9-нона-метил-3,5,7-трифенилпентасилоксан.

(сн₃)₃$;о[ сн₃ c₆H₅SioJ₃s; (сн₃)₃

Жидкость ПФМС-2/5л обеспечивает предельное остаточное давление в системе до 2.10 мм рт.ст. Упругость пара жидкости ПФМС-2/5л при 20°С “ 5.10”^ * 7.I0"⁷ мм рт.ст.

Содержание кремния в жидкости 23,9-24,7?.

Жидкость ПФМС-2/5Д не токсична.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Жидкость П<ШС-2/5я выпускают по технологическому регламенту & 13, утвержденному 19.1.1970 г. Данковским химическим заводом.

Инн. f# подл I Полп и лат» ;Вэам. нни М I Инн. N> дубл. \ Полп. н ллтл

Жидкость ПФМС-2/5л должна соответствовать требованиям технических условий.

I.I. Основные свойства

Нормы

По физико-химическим показателям жидкость ПФШ-2/бл должна удовлетворять требованиям, указанным в таблице.

Бесцветная прозрачная жидкость

Наименование показателей

Отсутствуют

15-19

6-7

1.    Внешний вид

2.    Механические примеси

3.    Вязкость кинематическая при 20°С, сст

4.    pH водной вытяжки

•^>*^ист    hiLL

ТУ 6-02- УМ'■ ^

I I

РИМА

it

В/0 Союзоргсинтез

Жидкость !Кк1С-2/5л Технические условия

Общий вид усгановкик для определения предельного вакуума

1-насос высоковакуумный ЦВЛ-100, 2-вакуумметр ионизационный ВИ-J, 3-манометр ионизационный ЛИ-2, 4-терыометр, 5-ловушка стеклянная шаровая, 6-вакуумный ввод, 7-маномегр термопарный ЛТ-2, 8-вакуум-метр термопарный ВТ-2, 9и и 9а -краны вакуумные, 10- стальной кронштейн, II- вакуумный насос механический BH-46IM или РВН-20

Черт. I

и

Пароструйный высоковакуумный насос ЦВЛ-100

1-гайка, 2-шайба, 3-резиновая прокладка, 4-вакууыные вводы, 5-переходный фланец, 6-трубка вакуумного трубопровода, 7-медный змеевик, 7а- штуцер для ввода воды, 76- штуцер для выхода воды, 8-корпус насоса, 8а- фланец, 86-корпус бустера, 9-крышка,10-шпильки, II-фланец, 12-трубка, вставляющаяся в зонт, 13-зонт, 14-никняя часть трубы, 15-труба, 16-стакан, 17-стакан, 18-стакан, 19-крышка бустера, 20-резиновая про** кладка, 21-винт, 22-электронагреватель,23-втулка эжекторного узла, 24-трубка эжекторного узла*

Черт. 2

а

ние кольцевые канавки.

—Вакуумные вводы Вакуумный ввод (нормаль HB-I) состоит из стального корпуса с гайкой, резиновой прокладки и латунного кольца. Вводы слуаат для присоединения насоса к вакуумной системе. Один ввод припаивается к выпускному патрубку насоса, а второй приваривается к переходному фланцу. П1вы крепления вводов должны быть вакуумноплотными и механически прочными. При сварке рекомендуется применять электродуговой способ, а припайку осуществлять твердым припоем.

I    -Стеклянная    шаровая    ловушка.

Ловушка >& 20 (нормаль НС-10) изготовлена из стекла ЗС-5 и служит для улавливания легколетучих компонентов масла.

- Ионизационный манометр ЛИ-2

Манометр служит для измерения предельного вакуума

-Вакуумный трубопровод

ТрудопроЕод служит для соединения пароструйного насоса ЦВЯ-100 с механическим вакуумным насосом. Он состоит из стеклянного переходника толщиной 20 ш, двух шлангов из вакуумной резины и стеклянного трехходового крана (нормаль НС-3). Стеклянный переходник имеет ровно сточенный (или оплавленный) срез и должен свободно вставляться в вакуумный ввод благодаря эластичности резинового шланга, соединяющего эту трубку с прямым отростком крана.

Вакуумный кран прочно прикреплен к столу и один из боковых отростков с помощь» резинового шланга соединен с механическим насосом К£ан смазан вакуумной смазкой, которая периодически заменяется на свел^ю по мере того, как затрудняется вращение пробки крана. -Термопарный манометр ЛТ-2 ■ .

Манометр служит для измерения давления в вакуумном трубопроводе. -Стальной кронштейн ( черт. 3)

Кронштейн привинчен к столу и служит для крепления насоса - Термопарный вакуумметр ВТ-2.

Склянка с термометром

Термопарный вакуумметр регистрирует давление, измеряемое термопарным манометром ЛТ-2.

— Ионизационный вакуумметр Ш-3

Ионизационный вакуумметр регистрирует давление, измеряемое иониз£-ционннм манометром ЛМ-2.

Примечание: Вакуумизмерительные приборы ВТ-2 и ВИ-3 могут быть заменены олиим комбинированным прибором ВИТ-1.

—Механический вакуумный насос BH-46IM или РВН-20

Насос служит для призарительной откачки системы и поддержания в вакуумном трубопроводе пониженного давления во время работы пароструй ного насоса.

-Блок электропитания

Блок имеет автотрансформатор типа Латр-2 (или Латр-1),ваттметр на 500 ватт (или амперметр на 5 ампер и вольтметр на 150-300 вольт) и двухполюсный пакетный выключатель, включенные в схему электропитания нагревателя насоса, а также трехполюсный пакетный выключатель для механического насоса и два-три штепсельных гнезда для питания вакуум-измерительных приборов. Елок питается от сети переменного тока напряжением 220 вольт.

-Склянка с термометром < черт.4. )

Склянка с помощью резиновых трубок подсоединяется к водоохлаждаемой системе насоса и служит для контроля режима его охлаждения.

«-Термометр на 50°С с ценой целения шкалы 0,1 (2 шт.)

Термометры предназначены для измерения температуры еоцы в ловушке и воды, вытекающей из охлаждаемой рубашки насоса.

Материалы, реактивы и вспомогательный инструмент

1.    Еастворитель для жидкооти (бензин "галоша", ГОСТ 443-56)

2.    Смазка вакуумная по ГОСТ 9645-61

3.    Жидкий азот

4.    Хлопчатобумажная ткань

5.    Воронка химическая с длинным носиком (120-150 мм)

6.    Трубка резиновая вакуумная с внутренним диаметром 8 ш

7.    Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-64, вместимостью 50 мл

8.    Помехозащитный искровой течеискатель

9.    Комплект ключей, прилагаемых к насосу

10. Ключ 24x27

II.Металлическая ванночка

4.6.2. Промывка установки Установка промывается в разобранном вице (разборку см.ниже). Шаровую ловушку промывают путем двух-трехкратного ополаскивания внутренней поверхности свежими порциями растворителя и высушивают продувкой чистым воздухом до полного удаления запаха растворителя.

Все детали насоса и вакуумных вводов, подлежащие промывке (кроме резиновых прокладок и корпуса) складывают в металлическую данночку и заливают растворителем. Затем каждую деталь протирают тканью, обильно смоченной в растворителе. Промывку повторяют новой порцией растворителя и затем ополаскивают каждую деталь в отдельности. Слитый из ванны растворитель используют для промывки корпуса насоса, которая ведется так же, как и промывка остальных деталей. При наличии на деталях смолистых налетов или ржавчины, последние удаляют после первой промывки с помощью мелкой наждачной шкурки.

Промытые детали тщательно обдувают чистым воздухом до полного ис чезновения запаха растворителя. Резиновые прокладки протирают тканью, смоченной растворителем и немедленно обдувают воздухом с целью предотвращения набухания. Промытые детали не должны иметь жирных пятен и волокон от обтирочного материала.

Примечание: Если шаровая ловушка используется впервые после изготовления, то ее промывают хромовой смесью, ополаскивают водой, а затем ацетоном (или этиловым спиртом) и просушивают воздухом. Промывку всех деталей производят в вытяжном шкафу.

ТУ $-02-

и

4.6.3. Сборка установки

Сборка установки производится сразу же после промывки насоса, так как при хранении на воздухе детали могут покрыться ржавчиной.

Собирается насос в следующем порядке ( черт. 2)

а)    Собирают паропровод нижнего сопла: на трубу надевают стакан и скрепляют винтами при помощи отвертки и специального ключа, входящего в комплект насоса; затем в нижнюю часть трубы вставляют стакан

б)    Собирают паропровод верхнего сопла: в нижнюю (без выточки) часть трубы вставляют стакан, а в верхний конец трубы надевают зонт с вставленной в него трубкой;

в)    Собирают зонт верхнего сопла: крышку надевают на фланец и закрепляют винтами. Ввертывают в крышку шпильки;

г)    Вставляют в корпус насоса паропровод нижнего сопла, таким образом, чтобы он установился в кольцевую канавку днища, а резьбовое отверстие стакана встало против отверстия бустера; в бустер вставляют втулку эжекторного узла и вввертшзают ее в стакан, пользуясь специальным ключом, прилагаемым к насосу;

д)    Вставляют в корпус насоса паропровод верхнего сопла так, чтобы он установился в кольцевую канавку днища, а зонт плотно лег на платики трубы;

е)    Устанавливают зонт верхнего сопла на паропровод, при этом все шпильки должны упираться в корпус насоса, а кольцевые зазоры между поверхностью насоса и кромками сопел должны быть равномерны. Неравномерность зазоров указывает на неправильность сборки паропровода или отдельных его узлов (перекос паропровода за счет неправильно ввернутой втулки, или за счет выхода его из кольцевых канавок, перекос зонтов, вследствие неплотного сочленения отдельных деталей и т.д.);

ж) Трубку эжекторного узла с ввернутым в нее винтом вставляют в бустер и привертывают болтами крышку бустера, надев на нее предвари-

—-- — ил м- \JulcaX £2

туЧ-02-^-93

тельно резиновую прокладку, при этом болты закручивать нужно равномерно, чтобы не выдавливалась прокладка.

з)    Устанавливают насос на кронштейн так, чтобы отверстия фланца корпуса совпали с отверстиями кронштейна, кладут на место переходной фланец с прокладкой и равномерно привертывают насос болтаю так, чтобы не выдавливалась прокладка.

и)    Ставят на место ловушку. Лля этого на нижний отросток ловушки \ надевают последовательно гайку, шайбу и прокладку вакуумного ввода

J ’Т^ерт.2) и вставляют трубку ь корпус ввода таким образом, чтобы рези-

i

jj новая прокладка села на свое место, а трубка своим срезом не каса-* лась дна корпуса. Затем опускают шайбу и с помощью ключа плотно закру-\ чивагот гайку.

! к) Соединяют насос с трубкой вакуумного трубопровода, действуя j таким образом, как при установке ловушки (п.4.6.3)

л)    Напаивают ионизационный манометр ЛМ-2 к боковому отростку ловушки, соблюдая при этом размеры, показанные на .черт.1.

м)    Надевают нагреватель на днище насоса.

^н)    К нижнему штуцеру змеевика насоса подсоединяют водопроводную трубу с краном, а верхний штуцер с помощью резиновой трубки длиной 25-30 см соединяют с нижней оливой склянки (см.черт.4) верхнюю оливу

- склянки соединяют с водосливным трубопроводом.

о)    Включают механический насос, спустя 3-5 минут краном сооб-

_р

щают насос с системой и откачивают систему до 3-5.10 мм рт.ст. затем с помощью течеискателя проверяют герметичшсть мест спаев стеклянной части системы.

п)    Определяют натекание в систему.

Для этого:

-    Откачивают систему механическим насосом в течение 5-10 минут;

-    Включают электронагреватель и, устанавливая мощность 300 ватт, прогревают в течение 15 минут насос без подачи воды на охлаждение

■ насоса;

is

-    После охлаждения насоса до комнатной температуры, наливают в ловушку жидкий азот (примерно на 1/3 высоты ловушки) и дают установиться давлению в системе;

-    Разобщают систему с механическим насосом и спустя 1-2 минуты отмечают показание манометра (Pj)

-    Выдерживают систему с азотом в ловушке в течение 10 минут и вновь отмечают показание манометра (Pg);

Рассчитывают натекание в системе по формуле:

(X =* -f (р.-pj ,

Г *    сек    >

где

1Г - объем системы (3 литра) t - время натекания (600 секунд)

- начальное и конечное давление в системе в мм рт.ст.

Если натекание в системе превышает 0,05лмк/сек, то открывают кран, заливают в ловушку жидкий азот и вновь определяют натекание, повторяя операции по п.п."п")^п

Отрицательный результат повторного определения натекания (больше 0,05 лмк/сек)указывает на негерметичность системы.

В этом случае подтягивают болты фланцев и гайки вакуумных вводов или, если есть подозрение, меняют целостность стеклянной части системы и при обнаружении трещин или отверстий запаивают их.

4.6.4. Проведение испытаний С помощью крана сообщают систему с атмосферой и вынимают ловушку из гакуумного гвода.

Вставляют в вакуумный ввод воронку и заливают в насос 4U мл испытуемой жидкости, держа воронку так, чтобы жидкость стекала по стенк корпуса и не попадала на верхнюю часть паропровода.

Вынимают из вакуумного ввода воронку, ставят на место ловушку, как описано в п.3.8.6 п.п. "и"), и, поворачивая кран, сообрают систему с работающим насосом. Если через 5-7 минут давление в системе

-2

не устанавливается иике 6.10 мм рт.ст., то необходимо сменить мас-

ло в механическом насосе, или заменить насос.

Впускают воду на охлаждение насоса, включают электронагреватель насоса и с помощью автотрансформатора устанавливают мощность 400 ватт. В ловушку наливают 120-150 мл воды и поддерживают температуру 20°С.

В течение всего испытания поддерживают постоянными температуру воды в ловушке (20±1°С), мощность нагрева насоса (400±10 ватт) и температуру воды на выходе из змеевика (22¹2°С).

угт'ттгргтг 7    XdtSCKb

хтгЗз):.--

Последнег? добиваются регулированием скорости подачи воды. Тем-

пература окружающего воздуха во все время испытания должна быть

23±3°С. Сквозняки в помещении не допустимы.

Пив. подл. I Поди, и лата| Вээм. мня. № i l»im. » дупл. I Подп. н дата

Испытание прекращают после того, когда будет достигнут лредель-

Через час после включения нагревателя насоса измеряют давление в системе ионизационным манометром М-2. Последующие измерения дав- ' ления производят через каждые 30 жнут. При этом перед каждым изме-рением, кроме первого, сетку манометра прогревают в течение 25 жнут, а показание давления записывают через пять шкут после включения накалг нити, перед замером сетку прогревают пять минут. При измерении давления ионизационным манометром ЛМ-2 пользуются инструкцией прилагаемой — к используемому вакуумметру.

, Продолжение
Наименование показателей	Нормы
5. Содержание основного вещества (линейного пентасилоксана) в вес.% не менее	84,0
6. Суммарное содержание примесей в весЛ не более	16,0 !
в том числе:
а) суммарное содержание примесей, кипящих ниже основного вещества (цис-и трансметил циклосилоксанов) , не более	1,0
б) содержание примесей, кипящих выше основного вещества (дисилоксана, цик-лотетрасилоксана и линейного гексаси-локсана), не более	15,0 1
7. Предельное остаточное давление, мм рт.от. не более 2.10'ь	2.I0"6

Примечание:    Вязкость    гарантируется    технологией.    Определение

производится один раз в квартал.

1.2. Упаковка

I.2.I. Жидкость ПФШ-2/5Л упаковывают по ГОСТ 9980-62 в чистые сухие бидоны по ГОСТ 5105-66 и банки из белой жести по ГОСТ 6128-67 емкостью до 10 л. Горловину по краю пробки бидона опаивают или применяют другое уплотнение, обеспечивающее полную герметизацию бидона на период транспортирования и срока хранения.

Тара с жидкостью должна быть опломбирована пломбой ОТК завоца-изготовителя.

1.2.3.    Каждая поставляемая партия жидкости сопровождается документом, удостоверяющим ее качество. Документ должен содержать данные, указанные в ярлыке, прикрепленном к таре и результаты проведенных испытаний по требованиям настоящих ТУ.

1.3. Маркировка

1.3.    Маркировка.

ztueT

К каждому месту тары прикрепляют ярлык, на ротором должна быть сделана с помощью трафарета несмываемая водой надпись, содержащая:

7

зационному манометгу должно быть не выше 8,0.10 мм рт.ст. Если ус-

7

танавливается давление выше 8,0.10” ш рт.ст. и не понижается при плавном уменьшении мощности подогрева насоса до 350 ватт в течение 15 минут, то это указывает на наличие течи в высоковакуумной части системы.

В таком случае отыскивают место течи, устраняют ее и продолжают испытание.

Примечание; Если значение предельного вакуума соответствует установленным для данной жидкости нормам, то проверку правильности полученного результата можно не проводить.

После окончания испытания выключают ионизационный манометр, удаляют из ловушки хладозгент и выключают нагреватель гаcoca. После охлаждения насоса до температуры 50-70°С перекрывают вакуумный кран, выключают механический насос и прекращают подачу воды на охлаждение насоса.

4.6.5. Разборка установки

ч
ч ч
ас
с з
с
ч «с
•<
Z
« 2
Z
а
Ж
Я
<2	-
.1 ч|
||
1
3
с
Z
* X
“I

Разборку установки производят в обратном порядке сборки ее-по п.4.6.2.

5. ТРАЖП0РТИР0ВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Транспортирование жидкости ПФЫС-2/5 л производят всеми видами транспорта.

5.2.    Жидкость ШМС-2/5 л хранят в таре поставщика в закрытом складском помещении при температуре от минус 30 до плюс 50°С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

6. ГАРАНТИЙ ПОСТАВЩИКА

SA*l

6.1. Жидкость ПФМС-2/5 л должна быть принята техническим контролем предприятия-поставщика. ²

332

i/

а)    наименование продукта;

б)    наименование или товарный знак предприятия-изготовителн;

в)    вес брутто и нетто;

г)    дату изготовления;

д)    номер партии;

е)    номер настоящих ТУ.

Маркировку транспортной тары производят в соответствии с ГОСТ I4I92-7I.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

В связи с малой упругостью пара жидкость ПФМС-2/5л химически инертна, взрывобезопасна, не токсична.

Температура самовоспламенения выше 430°С; температурные пределы воспламенения насыщенных паров: нижний - выше 182, верхний - выше 295°С.

Инв. >² подд. I Подп. н дата I Взди. пн». М \ Инв. М ду6л. I Подл, и дата

Перевозка, хранение и применение ее не требует специальных мероприятий по технике безопасности.

В связи с горючестью жидкости применение открытого огня при работе с ней недопустимо .

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Для контрольной проверки качества жидкости, а также соответс вия тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта дол янь применяться правила отбора проб и методы испытаний, указанные ниже.

3.2.    Приемку жидкости производят партиями. Партией считают любое количество жидкости, полученное от одной или нескольких операций, сопровождаемое одним документом о качестве.

AU4X

3.3.    Пробы отбирают от 10% тарных меот, но не менее, чем из трех мест при партиях менее 30 мест.

*иих

■²»

U4M.

ТУ 6-02 -ад

3.4,    Пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой с оттянутым кондом, погружая ее до дна тары. Отобранные пробы соединяют вместе,

тщательно перемешивают и среднюю пробу б количестве 0,5 литра помеща-ют в чистую сухую банку с притертой или навинчивающейся пробкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначения?^: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы. Банку передают в лабораторию для анализг.

Перед каждым испытанием среднюю пробу перемешивают.

Йидкость ПФМС-2/5л подвергают периодическим, приемо-сдаточным и типовым испытаниям. Предприятие - поставщик должно проводить периодические испытания на соответствие всем требованиям настоящих технических условий не резке I раза в три месяца.

Типовые испытания проводят при изменении материалов или технологии процесса ее производства в количестве, достаточном для выявления качества жидкости.

Приемо-сдаточные испытания жидкости по плЙГ^7 должны проводиться для каждой партии.

Ии» М подл. 1 Подп. и дата I Вмм ннн. М I Инн. М луСл. 1 Поап. и дата

3.5.    При неудовлетворительных результатах испытания хотя бы по одному из показателей должно проводиться повторное испытание средней пробы, отобранной от удвоенного количества мест проверяемой партии.

Результаты повторных испытаний являютоя окончательными .

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Определение внешнего вида и механических примесей.

Испытуемую жидкость наливают в цилиндр из бесцветного стекла

диаметром 25-30 мм и рассматривают в проходящем свете.

4.2.    Определение кинематической вязкости при 20°С. Вязкость кинематическую при температуре 20°С определяют по ГОСТ 33-66.

4.3.    Определение pH водной вытяжки.

4.3.1. Реактивы и приборы:

					ТУ 6-02-
IMJU.	ЛИСТ	Л/f •		JOSi.

-    гептан нормальный эталонный по ГОСТ 4375-48; допускается применение бензина - растворителя для резиновой промышленности по ГОСТ 443-56 с pH 6,5 - 7,0;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная с pH 6,0 - 7,0;

-    pH - метр с точностью определения -0,1 pH;

-    воронка стеклянная делительная цилиндрическая по ГОСТ 8613-64, вместимостью 100 мл;

i - цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-64, вместимостью 25 мл.

4.4.2. Проведения испытания

i В делительную Еоронку наливают 20 мл испытуемой жидкости, 20 мл

»

J гептана и 20 мл бидистиллированной водм.

! Содержимое воронки взбалтывают в течение 10 мин и после 10-15 мин отстаивания сливают водную вытяжку в отаканчик и определяют pH.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ±0,2 pH.

4.5. Определение содержания основного вещества и примесей.

4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

-    хроматограф Цвет-1 или любой другой с детектором по теплопровод -ности;

-    секундомер по ГОСТ 5072-67;

-    линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-56;

-    фарфоровая чашка ^ 6 по ГОСТ 9147-59;

-    стакан химический по ГОСТ 10994-63, вместимостью 50 мл;

-    фосфора пятиокись по МРТУ 6-09-3342-66;

-    ангицрон по МРТУ 6-09-3856-67;

-    эфир этиловый по ГОСТ 6265-52 (обезвоженный)

-    жидкость ПМС-100 по ГОСТ 13032-67, или эластомер £-301;

-    пемза дробленая с размером зерен 4-5 мм;

						£
04*4.	шлХ	М- рк	»*уцт

-    носитель циатомитовый кирпич марки ИНЗ-600 с размерами частиц

0,25-0,5 мм, обработанный параш щшетиллдхлорсплана, или целит 545, или хромотон j!    (оиланизированннй);

-    диметилдихлорсилан по ГОСТ 16485-70;

-    гелий в баллонах;

-    микрошприц вместимостью 10 мкл (длина иглы не короче 5 см);

-    колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм;

-    ацетон по ГОСТ 2603-71 (обезвоженный);

-    колонка стеклянная высотой 200 мм, диаметром 20 мм;

-    азот в баллонах;

4.5.2. Подготовка к испытанию

а)    Подготовка осушительной системы.

Для сушки газа-носителя должны быть заполнены две колонки: первая по ходу газа-носителя - ангнцроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на кусочки пемзы. Пятиокись фосфора на пемзу наносят следующим образом: в сухую чистую банку, вместимостью I л, вносят равные количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до получения однородной массы.

Вход и выход каждой колонки закрывают тампоном из стеклянного волокна.

б)    Диатомитовый кирпич несиланизированный обрабатывают парами диметилцихлорсилана.

Для этого соответствующие фракции твердого носителя ИНЗ - 600 отмывают от мелких примесей дгстиллгсованной водой до получения чистых промывных вод и высушивают при 160°С до постоянной массы.

Приготовленными таким образом зернами твердого носителя наполняют стеклянную колонку диаметром 20 мм и высотой 200 мм с двумя отводами в верхней и нижней частях. К нижнему отводу присоединяют ловушк типа Петри с диметилдихлорсиланом из расчета 0,2 г на I г носителя. Через ловушку и колонку в течении I часа пропускают сухой азот со скоростью 20 мл/мин до полного испарения диметилдихлорсилана. Затем

				1
ЬЪм	AIUT	а/!

Силанизировашшй носитель хранят в плотно закрытой склянке.

в)    Приготовление сорбента.

3 г полиметилсилоксановой жидкости взвешивают в химическом стакане емкостью 50 мл, жидкость растворяют в выпарительной чашке в сухом диэтиловом эфире, который берут в ноличестве, необходимом для смачивания носителя (примерно 15 мл). В полученный раствор засыпают 12 г диатомитового носителя и перемешивают стеклянной палочкой (в вытяжном шкафу), до полного испарения эфира.

!

I    Примечание: Допускается применение в качестве сорбента эласто-

j мера E-30I, который наносят в количестве 5# на целит 545.

г)    Термическая обработка сорбента.

Термическую обработку сорбента проводят в термостате хроматогра-

»

фе*

Для этого колонки хроматографа заполняют сорбентом, приготовленным по п.4,5.2.6).

Перед заполнением колонок их промывают ацетоном и сушат сухим азотом и воздухом.

Для заполнения колонки сорбентом на оба конца навинчивают металлические воронют и засыпают сорбент небольшими порциями (по 0,5-1 г) при постоянном постукивании по стенкам до тех пор, пока уровень сорбента в обоих колонках не будет снижаться.

Колонки вставляют в термостат прибора, пропускают азот со скоростью 100 мд/миЦ используя специальный штуцер, позволяющий пропускав азот, минуя детектор.

Сорбент греют до температуры Ю0°С и выдерживают при этой темпе ратуре в течение I часа; а затем температуру повышают до 300°С и выдерживают 2 часа, при температуре 340°С держат I час.

4.5.3. Цровецение испытания.

Хроматограф приводят в рабочее состояние в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Устанавливают скорость газа-носителя 40-60 мл/мин, ток детектора 140 ма, температуру термостата колонки

ТУ 6^02-^W-W

250°С, температуру детектора 300°С, температуру испарителя 310-325°С, скорость протяжения ленты 1200 мм/час.

После выхода прибора на режим, что характеризуется устойчивой нулевой линией на шкале 1:1 самопишущего потенциометра, вводят в хроматограф чистым и сухим шприцем, промытым анализируемой жидкостью, пробу анализируемого вещества в количестве 2 мкл.

Одновременно включают секундомер.

Пики примесей записывают на шкале 4 мв, основного компонента -на шкале 16 мв.

Примечание: Условия анализа могут меняться в зависимости от применяемого прибора.

4.5.4. Обработка результатов испытания.

а) Качественную идентификацию определяемых компонентов проводят по временам удерживания.

Бремя удерживания

Наименование компонента

I ^п

-    линейный пентасилоксан    ^4    43

-    цис-изомер метилфенилциклотрисилоксана    ~2’20^п

-    транс-изомер метилфенилциклотрисилоксана    ~2⁹56"

-    цкклотетрасилоксан    ^сЗ»28"

-    дисил океан    ~5*50

-    линейный гекоасилоксан    'ЧЕЗ’Ю"

б) Содержание примесей (X) в процентах расчитывают по формуле: $С -АСО

)

X =

ь * н.

г	где с1
•\ в!	1 1 •о
э CI 1	-
i\	Пу -
Si
«1 Si

О/ - площадь пика определяемой примеси, мм²

площадь пика основного вещества, ш

Т‘.....™

ил ил .-

si

вещества и примесей,

в) Площади пиков (    ) в мм² примесей и основного веще-

щества вычисляют по фор?.дае:

$i* Li' <2. ,

где:    lf,i - высота пика, мм;

а - ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение j двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно j превышать 0,05$.

4.6. Определение остаточного предельного давлешш жидкости ^:    Метод предназначается для жидкостей, применяемых в качестве

рабочих жидкостей в пароструйных металлических высоковакуумных насосах. За остаточное предельное давление пршпшается наименьшее давление, устанавливающееся в заданном объеме. Метод применяется при контроле производства, приемочных испытаниях и в арбитражных случаях. Определение производится в насосе ЦВЛ-100 в латунном исполнении.

4.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Ии» М подя | Пот, и »1Т1 f Вмм. кня М j Имв. It дубя. \ Пожппдята

Схема установки для одределзшя предельного остаточного давления представлена на чертеж I и 2.

Пароструйный высоковакуумный насос ЦВЛ-100 (черт.2).

Насоо состоит из корпуса, паропровода и электронагревателя.

Корпус насоса представляет собой латунный дилиндр^х^с припаянным к нему фланцем и корпусом бустера.

Нижняя часть корпуса с днищем является кипятильником и нагревается с помощью электронгаревателя ... ’. В корпусе бустера установлен эжекторный узел. На корпусе насоса припаян медный змеевик для водяного охлаждения с двумя штуцерами для входа и выхода проточной воды; корпус герметично закрывается переходным фланцем, служащим для подсоединения насоса к откачиваемому объему. Стальной паропровод имеет две ступени сопрл и устанавливается на днище корпуса насоса в специаль-

1

ТУ 6-02-

2

Л/