Продолжение титульного листа ТУ 113-03-358-43

СОГЛАСОВАНО

Северодонецкое п.о."Азот"

Главны^{1 2 3} инженер

лис*** ²/&•&■Цф. И. Вячеславов " '€² о²__1983г

Дзержинокое п.о."Капролактам" Зам.главного инженера письма удуу'/ыв.Я. Колесников _1983г

тс

Бюро екопертнзы стандартов Главного грузового управления

Начальник

nucltu²    .

U VbJnocA и dam W.us* */у/м{ л/ dv&t К/ЪР/гчсли dare

4.4. Определенна массовой доля воды проводят по ГОСТ 14870-77 (методом Фишера)

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Циклогекоаяол-ректифи кат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливой дли о универсальным сливным устройством или в автоцнсторнах.

Люк цнотерны должен быть герметично закрыт и опломбирован.

5.2.    Уровень заполнения цистерны с учотом полного использования вместимости цнотерны и объемного расширения продукта при воэмсхлооти перепада температуры в пути следования должен быть не более 95%.

5.3.    На каждую циотерну несмываемой краской наносят нддпвоь "ОГНЕОПАСНО !", а также трафарет приписки в соответствии о Правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.4.    Циклогекоанол-ректафикат в автоциотерках транспортируют согласно Правах перевозки грузов автомобильным транспортом.

5.5. Циклогексанох-ректафихат хранят на складах, предназначенных для хранения легковоспламеняющихся жидкостей.

6. ГАРАНТИИ #2ГСТС1лНТЕДЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие циклогексан ола-ректи^жка те требованиям настоящих ТУ при соблюдении уоловжй транспортированхя и хранения, установленных техническими условиями.

6.2.    Гарантийный срок хранения цнклогексанола I год со дня изготовления.

По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям каотоящих технических условий.

ТУ 113-03-358-83

,V H%il I    ■    J<Ji    I    li*J4    Ml    f    lt«*    V    JI.%V

СОГЛАСОВАНО Сереродояепкое ПО "Азот" Главный инженер Телетайп л//поА2 Б.М.Блох " /5 "    <?<?_1988г

Продолжение титульного листа Извещения # I оо изменении ТУ 113-02-358-83

---

Госприемка

на Сезеродонеоком ПО "Азот" Руководитель

письмо л/ЗЬР В. И.Илловалов " /6 " сг_1988г

Дзепкинское ПО "Капролактам" Главный инженер телегийп *У T/S'Si А. Д. Макаров "чЗ/ "_08_1988г

Титульный лист.

Продлить срок действии ТУ 113-03-358-83 до 01.01.94.

Вводная часть. Головка таблицы I. Исключить фразу "Циклогексан ал аттестации не подлежит (не оценивается по категориям качества).

Пункт 4.2. Заменить ссылку ГОСТ 3900-47 на ГОСТ 3900-85.

Пункт 4.3. Изложить в новой редакции:

4.3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

Хроматограф лабораторный, комплектуется:

-    детектором ионизации в пламени, чувствительность детектора не ниже 4.1СГ⁶ Кд/мг;

-    термостатом колонок, обеспечивающим температуру не ниже 24С°С, погрешность поддержания заданной температуры не превы -шает - 0,2°С; погрешность установки температуры не более - 3°С;

-    блоком программирования температуры, обеспечивалцим скорость подъема температуры 10°С/мин; погрешность установки скорости нагрева не превышает - 2 % от установленного значения;

-    блоком питания ионизационных детекторов и контроля температуры: для питания ячеект дефференциального детектора ионизации в пламени, контроля температуры термостата колонок и испарителя в диапазоне до плюс 250°С; для установки и поддержания

температуры хроматографа в диапазоне 230°С, погрешность установки температуры испарителя не более - 5°С;

-    блоком подготовки газов, для установки, стабилизации и очистки двух потоков газа-носителя водорода и воздуха; погрешность установки заданного значения расходов газов не более i 0,5#

Извещение J* I об изменении ТУ 113-03-358-83

S5S (лагьлМь _

от установленного значения; относительное изменение расхода газа-носителя, вызванное изменением выходного давления в 4 раза не более - 0,5 %, ют установленного значения, степень очистки газов (фоновый ток ионизационного детектора) не более 1,5.ИГ**А;

-    электронным автоштическим потенциометром со шкалой I мВ; погрешность показания прибора - 0,5 %;

-    колонками газохроматографнческими по ГОСТ 16285-80, стальными, длиной 4 м, диаметром (внутренним) 3 мы и длиной 2 м,

диаметром 4 мм;

Микроншриц по ГОСТ 22967-82 вместимостью I.ICT^ см³, цена наименьшего деления не превышает 2. 1СГ⁴ см³ (типа №11-10), допускаемое отклонение - I. 1СГ⁴ СМ³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24IC4-80, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Линейка по ГОСТ 427-75 или ГОСТ 17435-72, цена наименьшего деления I мм.

Секундомер механический класса I по ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с 1C кратным увеличением, цена наименьшего деления 0,1 мм.

Азот технический по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух снятый по ГОСТ I7433-8C, класс I,

Жидкость кремнийорганическая ПМФС-4 по ГОСТ 15886-70.

Хромосорб V , марки AV - ЛМС^, зернами размером 0,16 -- 0,20 мм.

Хроыатон/У, марки AW- HMJIS, зернами размером 0,16 - 0,20 мм. Эфир этиловый по ОСТ 84-2006-88.

Извещение * I об

ТУ 113-03-358-83

Настоящие технические уелапил распространяются на циклогексан ол-ректифнкат, получаемый, синтетическим путем из различного вида сырья (бензола, анилина, фонола).

Формула циклогоксанола:    CgU^OH.

Молекулярная масса (по международным массам 1971г) - 100,16.

Циклогексанол - прозрачная хицкрсть или бесцвотные гигроскопические кристаллы. Применяется для органичоского синтеза и в ка400тво флотоагоята.

Циклогексанол примесей бонзола но содержит.

Циклогексан ол аттестация не подлежит ( не оценивается по категориям качоотва).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

IЛ. Цикл оге коан ол-ректнфикат доли он быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящих ТУ по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2, По физико-химическим показателям циклогексанол-рокти-фжкат должен соответствовать нормам, указанным в таблЛ.

4.3.2. Определение массовой доли циклогексанода.

4.3.2.1. Подготовка сорбента.

15,0 г кремнийоргаяической жидкости (результат измерения массы записывают с точностью до первого десятичного знака) растворяют в 50-70 см³ этилового эфира.

Полученным раствором заливают 35,0 г хроматона или хромоср-

ба.

Зфир испаряют, осторожно перемешивая наполнитель, пока он не станет сухим и сыпучим.

Полученную набивку засыпают в колонку через воронку, уплотняя ее с помощью вибратора или равномерным постукиванием по стенке колонки. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя в детектору, продувают азотом, с объемным расходом 4-6 цм³/ч при I8G°C. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры и соединяют выход колонки с детектором.

4.3.2.2. Проведение анализа.

Включают прибор в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу, и устанавливают рабочий режим.

Взжиы работы хроматографа, длина колонки, м 4 Внутренний диаметр колонки, мм 3 Температура термостата колонок, °С 180 Температура испарителя, °С 230 Объемный расход азота, дм3/ч 3 Объемный расход водорода, цм3/ч 2 Объемный расход воздуха, дм3/ч 20 Объем пробы при анализе, см3 0,001 В испаритель хроматографа, работающего в стабильном режиме

вводят шприцом пробу анализируемого продукта. Для каждой пробы записывают две хроматограммы. Если нужно, на хроматограмме анали-

S5	Ласт.	*"• 6 О*. VKt	По^юс*	Ллаю.

2. ТРЕБОВАНИИ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Циклогоксанол - горочш1 жидкость с офмрн*-кпи|орннм запахом.

Температура плавления - 25,15 °С; температура кипения -IGI,1 °С; температура вспышки - G7 °С.

Пари циклогекоаиола о воздухом о<5раауот взрывоопасные cue-ои:    нижний    -    1,52^,    верхний    -    ll    ,1% обгонит.

Циклогекоаяол образует азеотропную смесь.

Средствами пожаротушения при загорании являются тонко раопилонкая вода х химическая пана.

2.2.    Цмклогоксанал относится к уморенно токсическим сое-

ДИН ОН ИЯМ.

Продольно допустимая концонтрадия цнклогоксанола в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м³, относится к 3-му кдшооу опасности по ГОСТ 12.I,007-76.

При концентрациях, превышающих продольно допустимую уомцентрацюо, циклогокоолол окаэнвает вредное действие на нервную оиотому. Вн8ивает галопную боль, раздражонио глиэ, носа и горла.

2.3.    При работо с цикл о го коан ол ом применяют индивидуальные оредотва защити от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу: попользуют фильтрующий противогаз марки А или БКФ, резиновые порчатки и защитимо очки.

2.4.    Определение циклогексанола в воздухе основано на образовано окрашенного соединения при реакции о Л'Джмотнл-амжнобейзольдогждом.

2.5.    При применении циклогексан ола как флотоагента необходимо применять меры, предотвращающие возможность попадания

его в атмосферу, оточнне води и на кожлио покропи работающих.

2.6.    Воо помещония, в которих ироводлтсл работи с циклогексан алом, должны бить оборудовали приточио-вытяжной вентиляцией, обоспочивающей оодержаяие вредных веществ в концентрации но вито предельно допуотимой.

В помещениях долили бить аптечка с медикаментами для оказания первой помощи пострадавшим и нообходнмоо противопожарное оборудование и инвентарь.

3. ПЛАНИДА ИРИШКИ.

3.1.    11яклогексалал-рикткфиклт принимают партиями. Партией очжтоют любоо колэтеотво продукта, но иаболое 70 т, однородного по показателям клчоствп, оформленного одним документом о ка-4OOTD0.

Докумонт должен оодержить:

а)    условное наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б)    ил имен сю ап и о продукта (о указанном сырья, из которого получен продукт);

в)    номер партии;

г)    дату изготовления;

д)    результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качоотва продукта требованиям настоящих технических условий;

е)    подтверждение о нанесении на упаковку знаков оплонооти по ГОСТ 19433-81, клаоо 9, подкдаоо 9,2;

ж)    обозначение наотояджх ТУ.

При поставке цикл о гексан она в цистернах каждую циоторну принимают за партию.

3.2.    Объем выборки по ГОСТ 5445-79.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей анализ повторяют на удвоенной выборке той же партии продукции. Результаты повторного анализа распространяются иа всю партию.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ.

4.1.    Пробы цикл ого ксанола отбирают но Д)СТ 5445-79.

Среднею пробу цикл о ге коан олл объемом не менее 200 см³

помещают в чиотую оухую склянку о притертой пробкой.

На окляяку наклеивают отикетку о указанием наимипинанил продукта, номера партии, даты отбора пробы, обозначения настоящих ТУ, надписи "ОГНЕОПАСНО !".

4.2.    Определение плотнооти циклогекслнала-роктифжката проводят по ГОСТ 3900-47 (п.1).

4.3. Хроматографическое определение массовой доли цикло-гексалола и примесей.

4.3.1.    Аппаратура и реиктивы.

Хроматограф с дотоктором ионизации а шшмони.

Колонки хроштографичоскме длиной 4 и. дипмотром 3 ш и длиной 2 м, диаметром 4 мм.

Ынкровшрнц типа МШ-10.

Бесы лабораторные общего назначения но ГОСТ 24104-80,, класо точности 2, с пределом попешинония до 200 г. и класс точнооти 4, о пределом взвешивания до 500 г.

Азот технический по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-60.

Воздух технический по ГОСТ 11802-73.

Фаза жидкая - жидкость крешмйоргалнчоокал (ИФМС-4) по ГОСТ 15866-70.

Фаза твердая:

хромосорб W, марки A WZ-JBCS , зорнлми размером 0,16 -

- 0.20;

хроштон rJ , шрки AW - 1ЩД5 , зернами размером 0,16 -

0.20;

хроштон л/ , марки AW iviz Л\^я/ JL4GS , зернами размером 0,25-0,32 , пропитанный 15£ кпрбовакса 1500.

Изопропил циклогексан, чистота, не менее У5%.

Метжлизобутжлкарбиыол, чистота, не меное 95£.

Фенол по ГОСТ 6417-72.

Циклогексан.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Циклогексанон по ГОСТ 24615-81.

Этжлцедлозольв по ГОСТ 8313-76.

Эфир этиловый, хч.

4.3.2.    Определение цмклогексололд, получаемого из цикло-го коана и анилина.

15,0 г кромнийоргаличоокой жидкости растворяют в 50-70 cm^j этилового эфира.

Полученным раствором 1гропитывают 35 г хроматола или хромое орба.

Эфир испаряют на водяной бане при 60-80 °С непрерывно

поремошивал наполнитель, пока он не стаиот сыпучим.

Получинную набивку засыпают в колонку чорез воронку, уплотняя оо о помощью вибратора или равномерным постукиванием по отенко колонки. Заполненную колонку устанавливают в tcjiio-отат хроматографа, продувают азотом, пропуская ого с объомным раоходом 4-6 дм⁸/ч при 180°С. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры и соединяют выход колонки с детектором.

4.3.2.2. Проведение анализа.

Режим работы хроматографа*.

Длина колонки, м    4

Внутренний диамотр колонки, мм    3

Температура колонки,°С    180

Температура испарителя,°С    230

ОбъошшЙ раоход азота, дм³/ч    3

Объемный расход водорода, дм³/ч    2

Объемный раоход воздуха, дм³/ч    18-20

Объем вводимой пробы, см⁸    0,001

Включение прибора, вывод его на рабочий режим и выполнение анализа проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Идентификацию компонентов проводят по относительному времени удерживания, измеренному по отношению к времени удерживания циклогексанона. Порядок выхода компонентов показан на черт.1, а относительное время удерживания каждого приведены в таб4. 2.

Таблица 2

* Наименование компонота п/п	Относительное время удерживания
I 2	3
I. Циклогекоан	0,16
2. Н-омжловый спирт	0,31
3. Циклогексан ал	0,42
4. Неидентяфицировашшй пик	0,46
5. Циклопентанон	0,55
6. Гоптанон-г	0,68
7. Цжклогекоанол	0,78
8. Циклогексанон	1.0
9. Циклогексанон	1.37
I0.Циклогексилодетат	1,45

					ТУ 113-03-358-83	>...т
						7
		л/ t?oЛ у	/7odsi	ebrv	..........—

X - 100 - IS: . W

где.

I £'_х - оуша примесой в циклогекоаноле-ректифмкато, определенная хроматографическим методой, %;

W - шосовал доля воды, определенная по п.4.4., %.

8а результат анализа каждой примеои принимают сроднее арж}метичеокое двух параллельных определений, допускаете раохоидопия модду которыми ко долины превышать ± Ь%.

Суммарная относительная погрешность результатов измерения составляет * 10% при доверительной вероятности 0,95.

4.3.3. Определение циклогексан ода, получаемого из фенола.

4.3.3.I. Подготовка к анализу.

колонки 4 дм^в/ч,

4.3.3,2. Проведение анализа.

Режим работы хроматографа.

Длина колонки, м    2

Диаметр колонки, iti    4

Температура колонки 104 °С, после выхода циклогекса-нала повышается до 180 °С.

Температура испарителя, °С    200

Объешый рвоход азота, дм³/ч    4

Объемный расход водорода, дм°/ч    2,5

Объешшй расход воздуха, дм³/ч    27

Объем вводимой пробы, ом³    0,001

Включение прибора, вывод его на рабочий режим проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Около 2,0000 г циклогексанола-ректификата я 0,01 г з тжд цели о золы» (стандарта) тщательно перемешивают и пробу

ТУ 113-03-358-83

1

фиркжн

■ г/ •    оь    1963г

ЦК профсоюза рабочих хжмнчеокой и яефгеххкичеоко! промьсплеял ооти

Зав. отделом охраны труда

пишю 4Q66-&9 Ю.М.Свмжд

2

25²    QS    1983г

3

1У83г