ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Нефтепродукты

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

Нафтапрадукты

МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ФРАКЦЫЙНАГА САСТАВУ ПРЫ АТМАСФЕРНЫМ Ц1СКУ

(ASTM D86-12, ЮТ)

Издание официальное

<лБ

УДК 665.7.014(083.74)(476)    МКС 75.080 КП 03    ЮТ

Ключевые слова: дистилляты, перегонка, лабораторная перегонка, нефтепродукты

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 7 октября 2015 г. № 47

3    Настоящий стандарт идентичен стандарту Американского общества по испытаниям и материалам ASTM D86-12 Standard Test Methods for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure (Стандартный метод определения фракционного состава нефтепродуктов при атмосферном давлении).

Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.08.0A по испаряемости технического комитета ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным материалам Американского общества по испытаниям и материалам (ASTM).

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Национальном фонде ТИПА.

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

В стандарт внесены следующие редакционные изменения:

-    наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования стандарта ASTM с целью применения обобщающего понятия в наименовании стандарта в соответствии с ТКП 1.5-2004 (04100);

-    нумерация сносок в настоящем стандарте изменена относительно нумерации их в стандарте ASTM в связи с исключением сноски 1.

Сведения о соответствии государственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Госстандарт, 2016

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

Таблица 2 - Отбор, хранение и кондиционирование проб

Группа 1 Группа 2 Группа 3 Г руппа 4 Температура сосуда для пробы,°С °F < 10 < 50 - - - Температура пробы при хранении,°С °F < 10А < 50а < 10 < 50 Температура окружающей среды Температура окружающей среды Температура пробы после ее кондиционирования перед проведением испытания, °С °F < 10в < 50 < 10в < 50 Температура окру> температура, превыш температур; Температура окру> температура, превыше температур; кающей среды или ающая на 9 °С - 21 °С /текучести0 кающей среды или ающая на 48 °F - 70 °F /текучести0 Если проба содержит воду Проводят отбор новой пробы Проводят отбор новой пробы Удаляют воду в соответствии с 7.5.3 Удаляют воду в соответствии с 7.5.3 Если новая проба по-прежнему содержит воду0 Удаляют воду в соответствии с 7.5.2 - - АВ определенных случаях пробы можно хранить при температуре ниже 20 °С (68 °F). См. также 7.3.2 и 7.3.3. в Если испытание пробы необходимо провести сразу же и температура пробы уже соответствует установленному значению согласно таблице 3, см. 7.4.1.1. с Если проба при температуре окружающей среды является твердой (полутвердой), см. также 10.3.1.1. D Если известно, что проба содержит воду, отбор новой пробы можно не проводить. Воду удаляют в соответствии с 7.5.2 и 7.5.3.

7.2.1.1    Группа 1

Поддерживают температуру сосуда для пробы ниже 10 °С предпочтительно путем заполнения его порцией холодной пробы и сливанием предыдущей порции пробы. Если это невозможно (например, когда продукт, пробу которого отбирают, имеет температуру окружающей среды), то сосуд, предварительно охлажденный до температуры ниже 10 °С, следует заполнить пробой таким образом, чтобы ее перемешивание было минимальным. Сосуд сразу же плотно укупоривают. (Предупреждение -Не допускается заполнять доверху и герметично укупоривать холодный сосуд с пробой из-за высокой вероятности разрыва при нагревании).

7.2.1.2    Группы 2, 3 и 4

Пробу отбирают при температуре окружающей среды. Сразу же после отбора сосуд с пробой плотно укупоривают.

7.2.1.3    Если проба, доставленная в испытательную лабораторию, была отобрана другими лицами и неизвестно, каким способом был проведен отбор пробы, следует считать, что отбор пробы был проведен в соответствии с 7.2.

7.3    Хранение пробы

7.3.1    Если испытание сразу же после отбора пробы не проводят, пробы следует хранить в соответствии с 7.3.2, 7.3.3 и таблицей 2. Все пробы необходимо хранить вдали от прямых солнечных лучей или источников нагревания.

7.3.2    Группа 1

Пробу хранят при температуре ниже 10 °С.

Примечание 7 - При отсутствии условий, обеспечивающих хранение пробы при температуре ниже 10 °С,

пробу можно также хранить при температуре ниже 20 °С при условии герметичного укупоривания оператором сосуда с пробой.

8

СТБ 1934-2015

7.3.3    Группа 2

Пробу хранят при температуре ниже 10 °С.

Примечание 8 - При отсутствии условий, обеспечивающих хранение пробы при температуре ниже 10 °С, пробу можно также хранить при температуре ниже 20 °С при условии герметичного укупоривания оператором сосуда с пробой.

7.3.4    Группы 3 и 4

Пробу хранят при температуре окружающей среды или более низкой температуре.

7.4    Кондиционирование пробы перед проведением испытания

7.4.1    Перед открытием сосуда пробы должны быть доведены до температуры, указанной в таблице 2.

7.4.1.1    Группы 1 и 2

Перед открытием сосуда пробы должны быть доведены до температуры, не превышающей 10 °С (50 °F), за исключением случаев, когда испытание пробы необходимо провести сразу же и температура пробы уже соответствует установленному значению согласно таблице 3.

Таблица 3 - Подготовка проб и оборудования

Группа 1 Группа 2 Группа 3 Группа 4 Вместимость колбы, мл 125 125 125 125 Термометр ASTM для перегонки 7 С (7 F) 7 С (7 F) 7 С (7 F) 8 С (8 F) Диапазон измерения термометра IP для перегонки Узкий Узкий Узкий Широкий Подставка для колбы - В В С С диаметр отверстия, мм 38 38 50 50 Температура в начале ис- пытания - колбы, °С 13-18 13-18 13-18 Не выше °F 55-65 55-65 55-65 температуры окружающей среды - подставки для колбы и Не выше Не выше Не выше - кожуха температуры температуры температуры окружающей окружающей окружающей среды среды среды - цилиндра-приемника и испытуемой пробы объемом 100 мл,0 С 13-18 13-18 13-18а 13 - температура окружающей средыА 0 F 55-65 55-65 55-65а 55 - температура окружающей средыА АИнформация об исключениях приведена в 10.3.1.1.

7.4.1.2    Группы 3 и 4

Если проба не является жидкой при температуре окружающей среды, то перед проведением испытания ее необходимо нагреть до температуры, которая на 9 °С - 21 °С превышает ее температуру текучести (определенную по ASTM D97, ASTM D5949 или ASTM D5985). Если проба при хранении частично или полностью застывает, для обеспечения ее однородности сосуд с пробой перед открытием следует тщательно встряхнуть.

7.4.1.3    Если проба не является жидкой при комнатной температуре, температуры, указанные в таблице 2 для колбы и пробы, не применяются.

7.5 Пробы, содержащие воду

7.5.1 Пробы продуктов с видимым содержанием воды для испытания не пригодны. Если проба содержит воду, берут другую пробу, не содержащую взвешенную воду.

9

7.5.2    Группы 1 и 2

Если такую пробу невозможно отобрать, взвешенную воду можно удалить выдерживанием пробы при температуре от О °С до 10 °С, добавлением приблизительно 10 г безводного сульфата натрия на 100 мл пробы и встряхиванием смеси в течение приблизительно 2 мин. После этого смеси дают отстояться в течение приблизительно 15 мин. При отсутствии видимых признаков воды в пробе для испытания используют декантированную часть пробы, поддерживаемую при температуре от 1 °С до 10 °С. В протоколе испытания указывают, что проба была обезвожена путем добавления влагопоглотителя.

Примечание 7 - Взвешенную воду в мутных пробах группы 1 и 2 можно удалить добавлением безводного

сульфата натрия и отделением жидкой пробы от осушителя декантацией, не оказывая при этом согласно

статистическим данным влияния на результаты испытания ¹.

7.5.3    Группы 3 и 4

В тех случаях, когда отобрать безводную пробу практически невозможно, взвешенную воду можно удалить встряхиванием пробы с безводным сульфатом натрия или другим подходящим осушителем и последующим отделением пробы от осушителя декантацией. В протоколе испытания указывают, что проба была обезвожена путем добавления влагопоглотителя.

8    Подготовка оборудования

8.1    Подготавливают оборудование согласно таблице 3, выбрав соответствующие определенной группе колбу для перегонки, устройство измерения температуры и подставку для колбы. Доводят температуру цилиндра-приемника, колбы и бани для холодильника до указанной температуры.

8.2    Обеспечивают все необходимые условия для поддержания требуемых температур бани для холодильника и цилиндра-приемника. Цилиндр-приемник должен быть расположен в бане таким образом, чтобы уровень жидкости в ней находился не ниже отметки в 100 мл или цилиндр-приемник был полностью помещен в камеру с воздушной циркуляцией.

8.2.1    Группы 1, 2 и 3

Подходящей средой бань для поддержания низких температур являются (но не ограничиваются ими) дробленые лед и вода, охлажденные соляной раствор и этиленгликоль.

8.2.2    Группа 4

Подходящей средой бань для поддержания высоких температур и температуры окружающей среды являются (но не ограничиваются ими) горячая вода, холодная вода, нагретый этиленгликоль.

8.3 Удаляют остатки жидкости из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или проволоке.

9    Калибровка

9.1    Система измерения температуры

Системы измерения температуры, использующие термометры, отличающиеся от установленных стеклянных ртутных термометров, должны иметь такие же запаздывание температуры, эффект выступающего столбика ртути и точность, как и у эквивалентного стеклянного ртутного термометра. Проверка калибровки данных систем измерения температуры должна осуществляться не реже чем через каждые шесть месяцев, а также после замены или ремонта оборудования.

9.1.1    Точность и калибровка электронных схем и/или компьютерных алгоритмов должны проверяться с использованием стандартного стенда измерения точного сопротивления. При проведении данной проверки не должны использоваться алгоритмы для коррекции запаздывания температуры и эффекта выступающего столбика ртути (см. инструкцию изготовителя).

9.1.2    Проверку калибровки устройства измерения температуры проводят путем перегонки толуола в условиях, заданных для продуктов группы 1 настоящего метода испытания, и сравнением температуры, соответствующей 50 % отогнанного продукта, с температурой, приведенной в таблице 4 ².

СТБ 1934-2015

Таблица 4-Действительные, минимальные и максимальные значения температуры кипения, °СА, соответствующие 50 % отогнанного продукта

Ручной метод Автоматический метод Минимальная Максимальная Минимальная Максимальная температура температура температура температура кипения кипения кипения кипения Действительное Толуол значение температуры кипения по ASTM/IP Группы 1,2 и 3 110,6 105,9 111,8 108,5 109,7 Действительное значение темпера- Группа 4 Гексадекан туры кипения по ASTM/IP 287,0 272,2 283,1 277,0 280,0

А Температуры кипения, определенные ручным и автоматическим методом, приведенные в данной таблице, являются значениями с доверительной вероятностью 95 % для 99 % проанализированных продуктов. Предполагаемое отклонение приблизительно равно За (а - среднеквадратическое отклонение). Сведения о значениях, приведенных в таблице, содержатся в исследовательском отчете RR:D02-1580.

9.1.2.1    Если значения температуры не соответствуют значениям, приведенным в таблице 4 для используемого оборудования (см. примечание 11 и таблицу 4), систему измерения температуры следует считать неисправной и ее использование для испытания не допускается.

Примечание 10 - Толуол используется в качестве контрольной жидкости для проверки калибровки; он практически не дает информации о том, насколько хорошо электронная система измерения моделирует запаздывание температуры стеклянных жидкостных термометров.

9.1.2.2    Следует использовать химически чистые толуол и гексадекан (цетан), соответствующие требованиям технических условий Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества ³. Допускается использовать реактивы другой степени чистоты, если предварительно установлено, что степень чистоты данных реактивов достаточно высокая и при их использовании не уменьшается точность определения.

Примечание 11 - В справочных руководствах температуры кипения толуола и гексадекана при 101,3 кПа указываются равными 110,6 °С и 287,0 °С соответственно при измерении с использованием термометра частичного погружения. Поскольку в настоящем методе испытания используются термометры, калиброванные на полное погружение, результаты, как правило, будут занижены и в зависимости от термометра и конкретной ситуации могут различаться для каждого термометра.

9.1.3    Процедура определения величины запаздывания температуры приведена в приложении АЗ.

9.1.4    Процедура имитации погрешности, обусловленной выступающим столбиком ртути, приведена в приложении Х4.

9.1.5    Для проверки калибровки системы измерения температуры при повышенных температурах следует использовать гексадекан. Система измерения температуры должна показывать температуру отгона 50 % продукта, сравнимую с температурой, приведенной в таблице 4 для соответствующего оборудования в условиях перегонки, установленных для продуктов группы 4.

Примечание 12 - Из-за высокой температуры плавления гексадекана перегонку с целью проверки калибровки в условиях, заданных для продуктов группы 4, следует проводить при температуре холодильника, превышающей 20 °С.

9.2 Метод с использованием автоматического оборудования

9.2.1    Измеритель уровня

Устройство измерения/записи объема отгона в автоматическом оборудовании должно иметь разрешение 0,1 % (по объему) или лучше и максимальную погрешность 0,3 % (по объему) в диапазоне значений от 5 % до 100 % (по объему). Калибровку оборудования в собранном виде следует проверять в соответствии с инструкцией изготовителя не реже чем через каждые 3 мес или после замены или ремонта системы.

Примечание 13 - Обычная процедура калибровки включает проверку объема продукта в приемнике на отметке 5 % и 100 % (по объему) соответственно.

9.2.2    Барометрическое давление

Не реже чем через каждые 6 мес, а также после замены или ремонта системы барометрические показания оборудования должны проверяться на соответствие требованиям, установленным для барометра в 6.6.

10 Проведение испытания

10.1    Записывают барометрическое давление.

10.2    Группы 1 и 2

Контролируют, чтобы проба была подвергнута кондиционированию при соблюдении условий, приведенных в таблице 2. Термометр с узким диапазоном измерения и плотно прилегающей корковой пробкой или пробкой из силиконовой резины или эквивалентного материала устанавливают плотно в горло сосуда для пробы и доводят пробу до температуры, указанной в таблице 3.

10.3    Группы 1, 2, 3 и 4

Проверяют температуру пробы на соответствие требованиям таблицы 3. Заполняют цилиндр-приемник пробой точно до отметки 100 мл и переносят как можно в большем количестве содержимое цилиндра в перегонную колбу, убедившись, что жидкость не попала в пароотводную трубку.

Примечание 14 - Важно, чтобы расхождение между температурой пробы и температурой бани вокруг цилиндра-приемника было как можно меньшим. Расхождение, равное 5 °С, может привести к изменению объема на 0,7 мл.

10.3.1    Группы 3 и 4

Если проба не является жидкой при температуре окружающей среды, то перед проведением испытания ее необходимо нагреть до температуры, которая на 9 °С - 21 °С превышает ее температуру текучести (определенную по ASTM D 97, ASTM D 5949 или ASTM D 5985). Если проба является частично или полностью застывшей, после нагревания для обеспечения ее однородности сосуд с пробой, после того как она расплавится, и перед отбором пробы следует тщательно встряхнуть.

10.3.1.1    Если проба не является жидкой при температуре окружающей среды, температуры, указанные в таблице 3 для цилиндра-приемника и пробы, не применяют. Перед проведением испытания цилиндр-приемник нагревают приблизительно до температуры пробы. Заполняют цилиндр-приемник нагретой пробой точно до отметки 100 мл и переносят как можно в большем количестве содержимое цилиндра в перегонную колбу, убедившись, что жидкость не попала в пароотводную трубку.

Примечание 15 - Любое количество продукта, которое испаряется во время переноса, является частью потерь; любое количество продукта, которое остается в цилиндре-приемнике, является частью объема отогнанного продукта при IBP.

10.4    Если существует вероятность неравномерного кипения пробы, сопровождающегося толчками, в пробу добавляют несколько керамических центров кипения. Допускается добавлять керамические центры кипения при проведении перегонки любого продукта.

10.5    Устанавливают температурный датчик через плотно прилегающее устройство для механического центрирования датчика в горле колбы в соответствии с 6.4. В случае использования термометра он центрируется в горле колбы, нижний конец капилляра устанавливается на одном уровне с самой высокой точкой на нижней внутренней стенке пароотводной трубки (см. рисунок 5). В случае использования термопары или термометра сопротивления установку термометра проводят согласно инструкции изготовителя (см. рисунок 6).

Примечание 16 - Если на соприкасающихся поверхностях устройства для центрирования используется вакуумная смазка, то ее количество должно быть минимально возможным.

СТБ 1934-2015

Рисунок 6 - Пример рекомендуемого положения датчика Pt-ЮО относительно бокового отростка колбы для автоматической перегонной установки

10.6    Пароотводную трубку колбы с плотно прилегающей корковой пробкой или пробкой из силиконового или эквивалентного материала плотно устанавливают в трубку холодильника. Регулируют колбу в вертикальном положении таким образом, чтобы пароотводная трубка проникала в трубку холодильника на расстояние от 25 до 50 мм. Поднимают и регулируют подставку для колбы так, чтобы она плотно прилегала ко дну колбы.

10.7    Не вытирая внутренние стенки, помещают цилиндр-приемник, который использовался для отбора заданного количества пробы, в его баню с регулируемой температурой под нижний кончик трубки холодильника. Кончик трубки холодильника должен быть отцентрирован в цилиндре-приемнике и должен быть погружен в него на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки в 100 мл.

10.8    Температура начала кипения

10.8.1    Метод с использованием ручного оборудования

Для уменьшения потерь, связанных с испарением дистиллята, цилиндр-приемник закрывают кусочком фильтровальной бумаги или аналогичного материала с отверстием, вырезанным точно по размеру трубки холодильника и плотно прилегающим к ней. При использовании аллонжа перегонку начинают так, чтобы кончик аллонжа касался стенки цилиндра-приемника. Если аллонж не используется, следят за тем, чтобы кончик холодильника с капающей жидкостью не касался стенок цилиндра-приемника. Отмечают время начала перегонки. Наблюдают и записывают IBP с точностью до 0,5 °С (1,0 °F). Если аллонж не использовался, цилиндр-приемник сразу же перемещают таким образом, чтобы кончик холодильника касался его внутренней стенки.

10.8.2    Метод с использованием автоматического оборудования

Для уменьшения потерь, связанных с испарением дистиллята, используют предназначенное для этой цели устройство, поставляемое изготовителем установки. Включают нагревание колбы для перегонки с ее содержимым, кончик аллонжа при этом должен касаться стенки цилиндра-приемника. Отмечают время начала испытания. Записывают IBP с точностью до 0,1 °С (0,2 °F).

13

10.9    Нагревание регулируют таким образом, чтобы интервал времени от начала нагревания до IBP соответствовал значениям, приведенным в таблице 5.

10.10    Нагревание регулируют таким образом, чтобы интервал времени от IBP до отгона 5 % продукта соответствовал значениям, приведенным в таблице 5.

Таблица 5 - Условия проведения испытания

Группа 1 Группа 2 Группа 3 Группа 4 Температура охлаждающей баниА, °С °F 0-1 32-34 0-5 32-40 0-5 32-40 0-60 32-140 Температура бани вокруг цилиндра-приемника, °С °F 13-18 55-65 13-18 55-65 13-18 55-65 ±3 ±5 к температуре пробы,вводимой для испытания Интервал времени от начала нагревания до IPB, мин 5-10 5-10 5-10 5-15 Интервал времени от IPB до отгона 5 % продукта, с 60-100 60-100 _ _ Постоянная средняя скорость конденсации от 5 % отгона до остатка в колбе 5 мл продукта, мл/мин 4-5 4-5 4-5 4-5 Интервал времени от 5 мл остатка до температуры выкипания, мин, не более 5 5 5 5 А Температура бани зависит от содержания парафинов в пробе и от ее фракционного состава. Испытание обычно проводят при одной температуре холодильника. Образование парафинов в холодильнике можно установить по: а) наличию частиц парафина в дистилляте, капающем с кончика холодильника; Ь) более высокому значению потерь при перегонке, чем ожидалось, на основании температуры начала кипения пробы; с) нестабильной скорости отгона; d) присутствию частиц парафина на мягкой безворсовой ткани (см. 8.3) во время удаления остатков жидкости из трубки холодильника. Испытание следует проводить при минимальной температуре, обеспечивающей надлежащее его проведение. Обычно температура бани в диапазоне значений от 0 °С до 4 °С является подходящей для керосина, среднего дистиллятного и дизельного топлив. В некоторых случаях, в том числе для среднего дистиллятного и дизельного топлив, газойля и подобных дистиллятов, может потребоваться поддержание температуры бани для холодильника в диапазоне значений от 38 °С до 60 °С.

10.11    Продолжают регулировать нагревание таким образом, чтобы постоянная средняя скорость конденсации с момента 5 % отгона до остатка 5 мл продукта в колбе составляла от 4 до 5 мл/мин. (Предупреждение - Из-за особенности конструкции колбы для перегонки и условий испытания пары и жидкость вокруг температурного датчика не находятся в равновесном состоянии, что обуславливает влияние скорости перегонки на результат измерения температуры паров. Поэтому скорость перегонки в течение испытания необходимо поддерживать как можно более постоянной). Примечание 17 - При испытании проб бензинов часто можно увидеть внезапное образование в конденсате несмешивающихся жидких фаз и пузырьков на устройстве измерения температуры и в горле колбы при температуре паров около 160 °С. Данное явление может сопровождаться резким уменьшением (около 3 °С) температуры паров и снижением скорости конденсации. Данное явление, причиной которого может быть наличие следов воды в пробе, может продолжаться от 10 до 30 с перед тем, как температура восстановится и конденсат снова начнет равномерно стекать. Данный промежуток времени иногда называют моментом прерывания.

10.12    Перегонку, не соответствовавшую требованиям, приведенным в 10.9, 10.10, 10.11, проводят повторно.

10.13    Если наблюдают температуру расщепления, нагревание прекращают и продолжают испытание согласно 10.17.

Примечание 18 - Характерными признаками термического расщепления являются выделение паров и неравномерное изменение (в большинстве случаев понижение) показаний термометра на завершающих этапах перегонки.

СТБ 1934-2015

10.14    В интервале от IBP и до окончания перегонки отмечают и записывают данные, необходимые для расчета и записи, в протокол результатов испытания в соответствии с требованиями технических условий или для испытуемой пробы, как это предварительно установлено. Регистрируемыми данными могут быть значения температуры при заданных процентах отогнанного продукта и/или значения процента отогнанного продукта при заданных значениях температуры.

10.14.1    Метод с использованием ручного оборудования

Записывают значения всех объемов в мерном цилиндре с точностью до 0,5 мл и все значения температуры с точностью до 0,5 °С (1,0 °F).

10.14.2    Метод с использованием автоматического оборудования

Записывают значения всех объемов в мерном цилиндре с точностью до 0,1 мл и все значения температуры с точностью до 0,1 °С (0,2 °F).

10.14.3    Группы 1, 2, 3 и 4

В тех случаях, когда не установлены специальные требования, записывают IBP и ЕР или FBP и/или температуру конца кипения и значения температуры при 5 %, 15 %, 85% и 95 % отогнанного продукта и при каждом проценте отогнанного продукта, кратном 10, в диапазоне от 10 % до 90 % включительно.

10.14.3.1 Группа 4

При использовании термометров с широким диапазоном измерения при испытании топлив для турбореактивных двигателей и подобных продуктов заданные значения температуры могут быть скрыты устройством центрирования. Если данные показания необходимы, перегонку проводят повторно в условиях, установленных для продуктов группы 3. В этом случае записывают показания термометра с узким диапазоном измерения вместо скрытых показаний термометра с широким диапазоном измерения, о чем указывают в протоколе испытания. Если значения скрытых показаний не требуются (согласно договоренности), то это указывают в протоколе испытания.

10.14.4    Если в протоколе испытания необходимо указать значения температуры при заданном проценте выпаривания или отогнанного продукта для пробы с быстро изменяющимся углом наклона кривой перегонки в области заданных значений процента выпаривания или отогнанного продукта, записывают значения температуры через каждый 1 % отогнанного продукта. Угол наклона считается быстро изменяющимся, если изменение наклона С в определенной области для точек, указанных в 10.14.3, больше 0,6 (изменение наклона F больше 1,0). Изменение наклона вычисляют по следующим формулам:

Изменение наклона С = (С₂ - Ci)l(V₂ - Ц) - (С₃ - C₂)I(V₃ - V₂).    (1)

Изменение наклона F=(F₂- Fi)/(V₂ - Vi) - (F₃ - F₂)/(V₃ - V₂),    (2)

где Ci - температура при проценте отогнанного продукта, предшествующем интересуемому проценту отогнанного продукта, °С;

С₂ - температура при определяемом проценте отогнанного продукта, °С;

С₃- температура при проценте отогнанного продукта, следующем за интересуемым процентом отогнанного продукта, °С;

Fi - температура при проценте отогнанного продукта, предшествующем интересуемому проценту отогнанного продукта, °F;

F₂ — температура при определяемом проценте отогнанного продукта, °F;

F₃- температура при проценте отогнанного продукта, следующем за интересуемым процентом отогнанного продукта, °F;

Vi - объем отогнанного продукта, предшествующий интересуемому значению объема отогнанного продукта, %;

V₂ - интересуемое значение объема отогнанного продукта, %;

V₃- объем отогнанного продукта, следующий за интересуемым значением объема отогнанного продукта, %.

10.15    Когда объем оставшейся в колбе жидкости будет составлять приблизительно 5 мл, проводят окончательную регулировку нагревания. Интервал времени с момента остатка в колбе 5 мл жидкости до температуры выкипания должен находиться в пределах диапазона, указанного в таблице 5. Если данное условие не выполняется, испытание проводят повторно, отрегулировав при этом соответствующим образом нагревание.

Примечание 19 - Поскольку сложно определить, когда в колбе останется 5 мл кипящей жидкости, окончательную регулировку нагревания проводят, отмечая количество отогнанной в цилиндр-приемник жидкости. Установлено, что динамическая задержка на этом этапе составляет приблизительно 1,5 мл. Если внешние потери отсутствуют, то объем жидкости в колбе можно считать равным 5 мл при объеме жидкости в цилиндре-приемнике 93,5 мл. Данное количество необходимо корректировать с учетом оцененного количества внешних потерь.

10.15.1    Если действительное значение внешних потерь более чем на 2 мл превышает оцененное значение, испытание следует повторить.

10.16    Отмечают и записывают в зависимости от требуемых значений температуру выкипания (ЕР или FBP) и/или температуру конца кипения и прекращают нагревание.

Примечание 20 - Температура выкипания является более широко применимой, чем температура конца кипения. Температура конца кипения может указываться применительно к нафтам для специальных целей, например применительно к нафтам для лакокрасочной промышленности. Кроме того, данная температура может применяться вместо температуры выкипания в том случае, если свойства пробы не обеспечивают соблюдение требований к прецизионности, приведенных в разделе 13.

Примечание 21 - Группы 1 и 2. После проведения регулировки окончательного нагревания значение температуры (показание термометра) будет продолжать увеличиваться. При приближении к температуре выпаривания во время перегонки обычно сразу происходит достижение температуры конца кипения. После достижения температуры конца кипения значение температуры паров (показания термометра) будет продолжать увеличиваться. Дно колбы будет сухим, но на ее боковых стенках, в горле и на датчике температуры все еще будет присутствовать конденсат паров. Конденсат паров может иметь вид белого облака дыма. Данный конденсат паров (облако дыма) будет полностью охватывать датчик температуры перед тем, как температура паров начнет уменьшаться. Если данные явления не происходят, температура выпаривания может быть не достигнута. В этом случае рекомендуется повторить испытание, увеличив интенсивность окончательного нагревания. Обычно температура паров будет продолжать увеличиваться после достижения температуры конца кипения и обволакивания облаком паров датчика температуры. При приближении к температуре выпаривания скорость увеличения температуры начнет снижаться и приблизится к предельному значению. После достижения температуры выпаривания температура паров начнет уменьшаться. Если температура паров начнет уменьшаться, а затем увеличиваться и в момент увеличения температуры данный цикл повторится, то интенсивность окончательного нагревания при регулировке была завышена. В этом случае рекомендуется повторить испытание, уменьшив интенсивность нагревания.

Группы 3 и 4. Большинство проб продуктов групп 3 и 4 будут иметь такие же температуру конца кипения и температуру выпаривания, как и продукты групп 1 и 2. Для проб продуктов, содержащих высококипящие компоненты, определение температуры конца кипения или температуры выпаривания до достижения температуры расщепления может быть невозможно.

10.17    Ожидают, пока дистиллят не стечет в цилиндр-приемник после прекращения нагревания.

10.17.1    Метод с использованием ручного оборудования

До тех пор, пока с трубки холодильника в измерительный цилиндр стекает конденсат, отмечают и записывают его объем с точностью до 0,5 мл через каждые 2 мин до отсутствия расхождения между двумя последовательными результатами. Измеряют объем отгона в цилиндре-приемнике и записывают результат с точностью до 0,5 мл.

10.17.2    Метод с использованием автоматического оборудования

Оборудование должно постоянно измерять объем отогнанного продукта до тех пор, пока его изменение в течение 2 мин будет составлять не более 0,1 мл. Записывают объем отгона в цилиндре-приемнике с точностью до 0,1 мл.

10.18    Объем в цилиндре-приемнике записывают как процент отгона. Если перегонка была остановлена раньше при достижении температуры расщепления, то процент отогнанного продукта вычитают из 100 и записывают разность как сумму процентов остатка и потерь и процедуру по 10.19 не выполняют.

10.19    После того как колба охладится и пары больше не будут выделяться, колбу отсоединяют от холодильника, выливают ее содержимое в мерный цилиндр вместимостью 5 мл и, удерживая колбу над цилиндром, дают стечь жидкости до тех пор, пока ее объем в цилиндре не станет постоянным. Измеряют объем в мерном цилиндре с точностью до 0,1 мл и записывают его как процент остатка.

10.19.1 Если мерный цилиндр вместимостью 5 мл не имеет шкалы ниже отметки 1 мл и объем жидкости меньше 1 мл, то цилиндр предварительно заполняют 1 мл тяжелого нефтепродукта для обеспечения более точной оценки остатка после перегонки.

СТБ 1934-2015

10.19.1.1    Если полученный объем остатка больше предполагаемого и перегонка не была преднамеренно прервана до достижения ЕР, проверяют, осуществлялось ли надлежащим образом нагревание до окончания перегонки и соответствовали ли условия проведения испытания условиям, приведенным в таблице 5. Если указанные выше требования не выполнялись, испытание повторяют.

Примечание 22 - Остаток после перегонки по настоящему методу испытания для бензина, керосина и дистиллятного дизельного топлива обычно составляет 0,9 - 1,2; 0,9 - 1,3 и 1,0 - 1,4 соответственно. Примечание 23 - Настоящий метод испытания не предназначен для испытания дистиллятных топлив, содержащих значительные количества остаточных продуктов (см. 1.2).

10.19.2 Группы 1, 2, 3 и 4

Записывают объем жидкости в мерном цилиндре вместимостью 5 мл с точностью до 0,1 мл как процент остатка.

10.20    Если целью перегонки является установление процентов выпаривания или отогнанного продукта при предварительно определенном скорректированном значении температуры, изменяют проведение испытания в соответствии с указаниями, приведенными в приложении А4.

10.21    Проверяют трубку холодильника и боковой отросток колбы на наличие парафинов или отложений. При обнаружении последних испытание повторяют после проведения корректировки, описанной в сноске А таблицы 5.

11 Обработка результатов

11.1    Процент общего отгона - это сумма процента отгона (см. 10.18) и процента остатка (см. 10.19). Для определения процента потерь процент общего отгона вычитают из 100.

11.2    Не следует применять к барометрическому давлению поправку на мениск и приводить давление к значению на уровне моря.

Примечание 24 - Наблюдаемые показания барометра не следует приводить к стандартным значениям температуры и ускорения силы тяжести. Даже без внесения данных поправок скорректированные значения температуры для одного и того же продукта, полученные лабораториями, которые расположены в двух различных местах, как правило, будут различаться менее чем на 0,1 °С при температуре 100 °С. Практически все полученные ранее данные указаны при барометрическом давлении, которое не приводилось к стандартным значениям температуры и ускорения силы тяжести.

11.3    Корректируют значения температуры на давление 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Поправки, которые должны применяться для корректировки каждого значения температуры, получают с использованием соответствующей формулы (3), (4) или (5) или таблицы 6. Для температур в градусах Цельсия:

С_с = 0,0009 (101,3 - Р_к) (273 + t_c),    (3)

С_с = 0,00012 (760 - Р) (273 + t_c).    (4)

Для температур в градусах Фаренгейта:

C_f = 0,00012 (760 - Р) (460 + U),    (5)

где t_c - наблюдаемое значение температуры, °С; t_f - наблюдаемое значение температуры, °F;

С_с, C_f - поправки, которые прибавляют к наблюдаемым значениям температуры;

Р_к    - барометрическое давление, преобладающее во время и в месте проведения испытания, кПа;

Р    - барометрическое давление, преобладающее во время и в месте проведения испытания,

мм рт. ст.

Таблица 6 - Приблизительные значения поправок к показаниям температуры

Температурный диапазон Поправка* на разницу в давлении 1,3 кПа (10 мм рт. ст.) °С °F °С °F 10-30 50-86 0,35 0,63 30-50 86-122 0,38 0,68 50-70 122-158 0,40 0,72 70-90 158-194 0,42 0,76 90-110 194-230 0,45 0,81

СТБ 1934-2015

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................................................................................1

3    Термины и определения........................................................................................................................2

4    Сущность метода....................................................................................................................................3

5    Значение и применение метода............................................................................................................4

6    Оборудование и материалы..................................................................................................................4

7    Отбор, хранение и кондиционирование проб......................................................................................7

8    Подготовка оборудования....................................................................................................................10

9    Калибровка............................................................................................................................................10

10    Проведение испытания......................................................................................................................12

11    Обработка результатов......................................................................................................................17

12    Протокол испытания...........................................................................................................................19

13    Прецизионность и смещение метода...............................................................................................20

Приложения А (обязательные)...............................................................................................................23

Приложения X (справочные)...................................................................................................................33

Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии государственных стандартов

ссылочным международным стандартам................................................................44

III

Окончание таблицы 6

Температурный диапазон Поправка* на разницу в давлении 1,3 кПа (10 мм рт. ст.) °С °F °С °F 110-130 230 - 266 0,47 0,85 130-150 266 - 302 0,50 0,89 150-170 302 - 338 0,52 0,94 170-190 338 - 374 0,54 0,98 190-210 374-410 0,57 1,02 210-230 410-446 0,59 1,07 230 - 250 446 - 482 0,62 1,11 250 - 270 482-518 0,64 1,15 270 - 290 518-554 0,66 1,20 290-310 554 - 590 0,69 1,24 310-330 590 - 626 0,71 1,28 330 - 350 626 - 662 0,74 1,33 350 - 370 662 - 698 0,76 1,37 370 - 390 698 - 734 0,78 1,41 390-410 734 - 770 0,81 1,46 А Значения поправок следует прибавлять, если барометрическое давление ниже 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), и вычитать, если барометрическое давление выше 101,3 кПа.

После применения поправок и округления результатов до 0,5 °С (1,0 °F) или до 0,1 °С (0,2 °F) в зависимости от используемого оборудования скорректированные значения температуры применяют во всех дальнейших вычислениях и приводят в протоколе испытания. Примечание 25 - Значения температуры не корректируются на давление 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), если в технических условиях или по соглашению сторон установлено, что данная корректировка не требуется или корректировку следует осуществлять на другое давление.

11.4 Корректируют действительное значение потерь на давление 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), если значения температуры корректируют на данное давление. Скорректированные потери L_c вычисляют по соответствующей формуле (6) или (7) или берут из таблиц, приведенных в приложении ХЗ (рисунки Х3.1 и Х3.2).

L_c = 0,5 + (L - 0,5)/{ 1 + (101,3 - Рк)/8,00},    (6)

L_c = 0,5 + (L - 0,5)/{1 + (760 - Р)160,0},    (7)

где L - процент потерь;

L_c - скорректированный процент потерь;

Р_к - давление, кПа;

Р - давление, мм рт. ст.

Примечание 26 - Формулы (6) и (7), приведенные выше, получены с использованием данных приложения А4 (таблицы А4.3), а также формул (5) и (6), приведенных в ASTM D86-95 и более ранних версиях данного стандарта.

11.4.1 Вычисляют соответствующее значение скорректированного процента отгона по следующей формуле:

R_C = R+(L-L_C),    (8)

где L - процент потерь;

L_c - скорректированные потери;

R - процент отгона;

R_c - скорректированный процент отгона.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Нефтепродукты

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

Нафтапрадукты

МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ФРАКЦЫЙНАГА САСТАВУ ПРЫ АТМАСФЕРНЫМ Ц1СКУ

Petroleum products Method for distillation at atmospheric pressure

Дата введения 2016-04-01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефтепродуктов при атмосферном давлении с использованием лабораторной перегонной установки для светлых и легких дистиллятов, автомобильных топлив для двигателей с принудительным воспламенением, содержащих и не содержащих оксигенаты (см. примечание 1), авиационных топлив, топлив для турбореактивных двигателей, дизельных топлив, смесевых дизельных топлив с содержанием биотоплива до 20 %, судовых топлив, специальных нефтяных растворителей, нафты, уайт-спирита, керосинов и печных топлив. В настоящем стандарте единицы измерения «%» (V/V) применяются для обозначения объемной доли вещества.

Примечание 1 - Межлабораторное исследование было проведено в 2008 году с участием 11 различных лабораторий, предоставивших 15 наборов данных для 15 различных проб смесевых топлив, содержащих 25 % (V/V), 50 % (V/V) и 75 % (V/V) этанола. Результаты исследования показали, что пределы повторяемости для данных проб сопоставимы с опубликованными значениями повторяемости метода или находятся в пределах данных значений [за исключением значений температуры выкипания смесевых топлив с содержанием этанола 75 % (V/V)]. На основании результатов данного исследования было установлено, что настоящий метод может применяться для определения фракционного состава таких смесевых топлив, как Ed75 и Ed85 по ASTM D5798, а также других смесевых топлив с содержанием этанола более 10 % (V/V). Подтверждающие материалы приведены в ASTM RR:D02-1694 ¹⁾.

1.2    Данный метод определения разработан для анализа дистиллятных топлив и не применим для топлив, содержащих значительные количества остаточных продуктов.

1.3    Настоящий метод испытания предусматривает использование как ручного, так и автоматического оборудования.

1.4    Если не указано иное, значения, выраженные в единицах СИ, следует считать стандартными. Значения, приведенные в скобках, являются справочными.

1.5    Предупреждение - Ртуть является опасным веществом и может вызывать нарушение работы центральной нервной системы, почек и печени. Ртуть или ее пары являются опасными для здоровья человека и могут оказывать корродирующее действие на материалы. Обращаться с ртутью и ртутьсодержащими продуктами следует с осторожностью. Дополнительную информацию можно найти в паспорте безопасности материала (MSDS). Следует отметить, что продажа ртути и ртутьсодержащих продуктов может быть запрещена.

2    Нормативные ссылки

2.1    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

2.2    Стандарты ASTM ²⁾:

ASTM D97-12 Стандартный метод определения температуры текучести нефтепродуктов ASTM D323-15 Стандартный метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (метод Рейда)

¹¹ Подтверждающие материалы хранятся в архиве штаб-квартиры ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1694.

²⁾ Информацию о ссылочных стандартах можно найти на веб-сайте ASTM vwvw.astm.org или получить в службе работы с потребителями по адресу service@astm.org. Информацию о Ежегоднике стандартов ASTM можно найти на странице Document Summary на веб-сайте.

Издание официальное

ASTM D4057-12 Руководство по отбору проб нефти и нефтепродуктов вручную ASTM D4175-15a Стандартные термины и определения, касающиеся нефти, нефтепродуктов и смазочных материалов

ASTM D4177-95 (2010) Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов ASTM D4953-06 (2012) Стандартный метод определения давления насыщенных паров бензинов и смесей бензина с оксигенатами (сухой метод)

ASTM D5190-07 Стандартный метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (автоматический метод)

ASTM D5191-13 Стандартный метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (мини-метод)

ASTM D5798-14 Технические требования к смесевым топливам, содержащим этанол, для двигателей с искровым зажиганием и гибким выбором топлива

ASTM D5842-14 Практическое руководство по отбору проб топлив и обращению с ними при определении летучести

ASTM D5949-14 Стандартный метод определения температуры текучести (автоматический метод автоматического импульсного воздействия)

ASTM D5950-14 Стандартный метод определения температуры текучести (метод автоматического наклона)

ASTM D5985-02 (2014) Стандартный метод определения температуры текучести (метод вращения) ASTM D6300-14ae1 Руководство по определению показателей точности и отклонения методов испытания нефтепродуктов и смазочных материалов

ASTM D6708-13e1 Руководство по статистической оценке и улучшению ожидаемой согласованности результатов двух методов определения одного и того же показателя материала

ASTM Е1-14 Технические требования к стеклянным жидкостным термометрам ASTM ASTM Е77-14 Стандартный метод контроля и поверки термометров

ASTM Е1272-02 (2012) Технические требования к лабораторным стеклянным градуированным цилиндрам

ASTM Е1405-98 (2010) Технические требования к лабораторным стеклянным колбам для перегонки

2.3 Стандарты Института энергии ⁴:

IP 69:2001 (2008) Определение давления насыщенных паров. Метод Рейда IP 123:2001 Нефтепродукты. Определение фракционного состава IP 394:2008 Определение давления насыщенных воздухом паров

IP Стандартные методы анализа и испытания нефти и родственных продуктов, 1996 (приложение А)

3 Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    расщепление углеводородов (decomposition of a hydrocarbon): Пиролиз или крекинг молекул продукта, сопровождающийся образованием продуктов, состоящих из молекул меньшего размера и имеющих более низкие, чем исходный продукт, температуры кипения.

3.1.2    температура расщепления (decomposition point): Скорректированное показание термометра в момент первого появления признаков термического расщепления пробы.

3.1.3    температура конца кипения (dry point): Скорректированное показание термометра, наблюдаемое в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы для перегонки.

3.1.4    динамическая задержка (dynamic holdup): Количество продукта, находящегося в горле колбы, боковом отростке колбы и в трубке холодильника во время перегонки.

3.1.5    эффект выступающего столбика ртути (emergent stem effect): Отклонение показания термометра, связанное с использованием стеклянного ртутного термометра полного погружения в состоянии частичного погружения.

3.1.5.1 В состоянии частичного погружения выступающая наружу часть ртутного столбика находится при более низкой температуре, чем погруженная часть, что приводит к сжатию ртутного столбика и заниженному показанию термометра.

3.1.6    температура выкипания (end point, ЕР или final boiling point, FBP): Максимальное скорректированное показание термометра во время испытания.

СТБ 1934-2015

3.1.6.1    Данное показание обычно наблюдают после испарения всей жидкости со дна колбы. Термин «максимальная температура» является часто используемым синонимом данного термина.

3.1.7    внешние потери (front end loss): Потери в результате испарения продукта при его перемещении из цилиндра-приемника в колбу для перегонки, потери паров во время перегонки, а также несконденсированный пар в колбе после окончания перегонки.

3.1.8    топливный этанол (Ed75-Ed85) (fuel ethanol): Смесь этанола и углеводородного топлива, в которой объемная доля этанольного компонента в виде денатурированного топливного этанола составляет от 75 % до 85 %.

[ASTM D4175]

3.1.9    температура начала кипения (initial boiling point, IBP): Скорректированное показание термометра, наблюдаемое в момент падения первой капли конденсата с нижнего конца трубки холодильника.

3.1.10    процент выпаривания (percent evaporated): Сумма процента отогнанного продукта и процента потерь.

3.1.10.1    процент потерь (percent loss или observed loss): Разность между 100 и процентом общего отгона.

3.1.10.2    скорректированные потери (corrected loss): Процент потерь, скорректированный на барометрическое давление.

3.1.11    процент отогнанного продукта (percent recovered): Объем собранного конденсата по отношению к количеству испытуемой пробы.

3.1.11.1    процент отгона (percent recovery): Максимальный процент отогнанного продукта по отношению к количеству испытуемой пробы.

3.1.11.2    скорректированный процент отгона (corrected percent recovery): Процент отгона с учетом скорректированного процента потерь.

3.1.11.2    процент общего отгона (percent total recovery): Сумма процентов отгона и остатка.

3.1.12    процент остатка (percent residue): Объем остатка в колбе по отношению к количеству испытуемой пробы.

3.1.13    скорость изменения (rate of change) или угол наклона (slope): Изменение температуры при изменении объемов выпаривания или отогнанного продукта на один процент согласно 13.2.

3.1.14    испытуемая проба (sample charge): Часть пробы, используемая для проведения испытания.

3.1.15    запаздывание температуры (temperature lag): Отклонение значения температуры, полученного с помощью устройства измерения температуры, от истинного значения в данный момент времени.

3.1.16    устройство измерения температуры (temperature measurement device): Термометр в соответствии с 6.3.1 или датчик температуры в соответствии с 6.3.2.

3.1.16.1    значение температуры (temperature reading): Температура, полученная с использованием устройства или системы измерения температуры, равная показанию термометра в соответствии сЗ.1.16.3.

3.1.16.2    скорректированное значение температуры (corrected temperature reading): Значение температуры в соответствии с 3.1.18, скорректированное на барометрическое давление.

3.1.16.3    показание термометра (thermometer reading или thermometer result): Температура насыщенных паров, измеренная с использованием указанного выше термометра в горле колбы ниже пароотводной трубки в условиях испытания.

3.1.16.4    скорректированное показание термометра (corrected thermometer reading): Показание термометра в соответствии с 3.1.16.3, скорректированное на барометрическое давление.

4 Сущность метода

4.1    В зависимости от состава, давления насыщенных паров, предполагаемой температуры начала кипения (IBP) или температуры выкипания (ЕР) или от сочетания указанных характеристик пробу продукта относят к одной из четырех групп. Сборка оборудования, температура холодильника и другие условия проведения испытания определяются группой, в которую попадает проба продукта.

4.2    Часть испытуемой пробы объемом 100 см³ перегоняется в условиях, установленных для группы, в которую она попадает. Перегонку проводят на лабораторной установке при атмосферном давлении в условиях, обеспечивающих фракционирование приблизительно на одной теоретической тарелке. Периодически (в зависимости от необходимых пользователю данных) проводят снятие показаний термометра и объема конденсата. Также записывают объем остатка и потери.

4.3    После окончания перегонки отмеченные значения температуры паров могут быть скорректированы на барометрическое давление, после чего данные проверяются на соответствие требованиям к проведению испытания, например к скорости перегонки. При несоблюдении какого-либо заданного условия испытание повторяют.

4.4    Результаты испытания обычно представляют как процент выпаривания или процент отогнанного продукта при соответствующей температуре в виде таблицы или графически в виде точек на кривой перегонки.

5    Значение и применение метода

5.1    Метод определения диапазона кипения нефтепродукта путем перегонки используется с начала существования нефтяной промышленности. Данный метод является одним из первых методов испытания, находящихся под юрисдикцией Комитета ASTM D02, и известен с того времени, когда он еще назывался разгонкой по Энглеру. Поскольку метод испытания используется в течение такого продолжительного периода времени, существует огромное количество баз статистических данных для оценки зависимости эксплуатационных свойств продуктов от их типа и способа применения.

5.2    Фракционный состав (летучесть) оказывает значительное влияние на безопасность и эксплуатационные свойства углеводородов, особенно топлив и растворителей. Диапазон кипения дает информацию о составе, свойствах и поведении топлив при хранении и применении. Летучесть является главным фактором, характеризующим склонность смеси углеводородов к образованию потенциально взрывоопасных паров.

5.3    Фракционный состав является наиболее важным показателем для автомобильных и авиационных бензинов, влияющим на запуск, прогревание двигателя и склонность к образованию в нем паровых пробок во время эксплуатации при высокой температуре и/или на большой высоте. Присутствие высококипящих компонентов в указанных или других топливах может оказывать значительное влияние на степень образования отложений продуктов сгорания.

5.4    Летучесть, влияющая на скорость испарения, является важным показателем при применении многих растворителей и особенно тех из них, которые используются в красках.

5.5    Пределы перегонки указывают в технических условиях на нефтепродукты, в торговых контрактных соглашениях, в заявках на переработку/контроль, а также для подтверждения соответствия установленным нормам.

6    Оборудование и материалы

6.1    Основные элементы перегонной установки

6.1.1    Основными элементами перегонной установки являются: колба для перегонки, холодильник, соединенный с охлаждающей баней, металлический кожух для колбы, источник нагревания, подставка для колбы, устройство измерения температуры и цилиндр-приемник для сбора дистиллята.

6.1.2    На рисунках 1 и 2 приведены примеры ручных перегонных установок.

Рисунок 1 - Установка с газовой горелкой в собранном виде

4

СТБ 1934-2015

Размеры в миллиметрах

Вид сверху

1 - баня для холодильника; 2 - крышка бани; 3 - датчик температуры бани; 4 - переливная труба бани;

5 - спускная труба бани; 6 - трубка холодильника; 7 - кожух; 8 - смотровое окно; 9а - регулятор напряжения;

9Ь - вольтметр или амперметр; 9с - выключатель электропитания; 9d - световой индикатор питания;

10 - вентиляционное отверстие; 11 - колба для перегонки; 12-датчик температуры; 13 - подставка для колбы;

14 - платформа для колбы; 15 - заземление; 16 - электрический нагреватель;

17 - рукоятка для регулировки уровня платформы; 18 - провод электропитания; 19 - цилиндр-приемник;

20 - охлаждающая баня для приемника; 21 - крышка приемника

Рисунок 2 - Установка с электрическим нагревателем в собранном виде

6.1.3 Кроме основных элементов, указанных в 6.1.1, автоматические установки также комплектуются системой для измерения и автоматической записи температуры и соответствующего ей объема отогнанного продукта в цилиндре-приемнике.

6.2    Подробное описание оборудования приведено в приложении А2.

6.3    Устройства измерения температуры

6.3.1 Стеклянные ртутные термометры (при их использовании) должны быть заполнены инертным газом и иметь шкалу, нанесенную на наружную поверхность капиллярной трубки жаростойкой эмалью. Термометры должны соответствовать требованиям, установленным в ASTM Е 1 и/или IP «Стандартные методы анализа и испытания нефти и родственных продуктов, 1996» (приложение А). Термометры с узким диапазоном измерения должны соответствовать требованиям, установленным для термометров ASTM 7C/IP 5С и ASTM 7F, термометры с широким диапазоном измерения - требованиям, установленным для термометров ASTM 8C/IP 6С и ASTM 8F.

5

6.3.1.1    Термометры, которые в течение продолжительного периода времени подвергались воздействию температуры, превышающей 370 °С, не должны использоваться повторно без проверки точки плавления льда или проверки в соответствии с ASTM Е 1 или ASTM Е 77.

Примечание 2 - При показании термометра 370 °С температура резервуара приближается к критической температуре стекла и калибровка термометра может быть нарушена.

6.3.2    Системы измерения температуры, отличающиеся от указанных в 6.3.1, могут применяться в настоящем методе испытания при условии, что они имеют такие же запаздывание температуры, эффект выступающего столбика и точность, как и эквивалентные стеклянные ртутные термометры.

6.3.2.1    В используемых электронных схемах и/или алгоритмах должна быть предусмотрена возможность имитации запаздывания температуры, характерного для стеклянного ртутного термометра.

6.3.2.2    Альтернативно датчик можно поместить в корпус и закрыть термочувствительный элемент таким образом, чтобы вся конструкция вследствие заданной для нее термической массы и теплопроводности имела схожее со стеклянным ртутным термометром запаздывание температуры.

Примечание 3 - В диапазоне, в котором изменение температуры во время перегонки происходит быстро, запаздывание температуры может достигать 3 с.

6.3.3    В случае возникновения разногласий должен применяться метод испытания с использованием указанного стеклянного ртутного термометра.

6.4    Устройство для центрирования датчика температуры

6.4.1 Датчик температуры должен быть установлен через плотно прилегающее устройство, сконструированное для механического центрирования датчика в горле колбы без пропускания пара. Примеры устройств для центрирования приведены на рисунках 3 и 4. (Предупреждение - Для этих целей не допускается использовать обычную пробку с просверленным в центре отверстием).

Примечание 4 - Допускается использовать другие устройства для центрирования при условии, что они обеспечивают расположение и удержание устройства измерения температуры в соответствующей позиции в горле колбы для перегонки, как это показано на рисунке 5 и описано в 10.5.

Примечание 5 - При проведении испытания с использованием ручного оборудования показания для продуктов с низкой температурой начала кипения могут быть скрыты устройством для центрирования. См. также 10.14.3.1.

6.5    Автоматическое оборудование, изготовленное в 1999 году и позже, должно быть оснащено устройством автоматического отключения питания установки и распыления инертного газа или пара в камере в месте установки колбы в случае возникновения пожара.

Примечание 6 - Причиной пожара могут быть: разрыв колбы для перегонки, электрическое замыкание, пе-нообразование и разбрызгивание жидкой пробы через верхнее отверстие колбы.

6.6 Барометр

Устройство измерения давления, обеспечивающее измерение локального давления с точностью до 0,1 кПа (1 мм рт. ст.) или более высокой точностью на высоте над уровнем моря, на которой расположено оборудование в лаборатории. (Предупреждение - Не допускается снимать показания обычных барометров-анероидов, например используемых на метеостанциях и в аэропортах, поскольку они изначально откорректированы на снятие показаний относительно уровня моря).

Размеры в миллиметрах

6

Участок в форме конуса для точного центрирования в горле колбы для перегонки

Уплотнительное кольцо Viton или перфторэластомер

Рисунок 4 - Пример устройства центрирования для колб с цилиндрическим горлом

7 Отбор, хранение и кондиционирование проб

7.1 Определяют, к какой группе по характеристикам относится проба испытуемого продукта (см. таблицу 1).

Таблица 1 - Характеристики групп

Характеристика продукта Группа 1 Группа 2 Группа 3 Группа 4 Давление насыщенных паров при: -37,8 °С, кПа >65,5 <65,5 <65,5 <65,5 - 100 °F, фунт на квадратный дюйм (методы испытания по ASTM D323, ASTM D4953, ASTM D5190, ASTM D5191, ASTM D5482, IP 69 или IP 394) >9,5 < 9,5 < 9,5 < 9,5 IBP, °C - - <100 > 100 °F - - <212 >212 IP, °C <250 <250 >250 >250 °F <482 <482 >482 >482

7.2 Отбор проб

7.2.1 Отбор проб проводят в соответствии с ASTM D 4057 или ASTM D 4177 и в соответствии с таблицей 2.

7

1

   Подтверждающие данные имеются в наличии в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR: D02-1455.

2

   Подтверждающие данные имеются в наличии в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR: D02-1580.

3

«Химические реактивы. Технические условия Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества», Washington, DC. Рекомендации по испытанию реактивов, не указанных Американским химическим обществом, см. в следующих изданиях: «Стандартные образцы AnalaR для лабораторий, химические реактивы», BDH Ltd., Poole, Dorset, U. К., «Фармакопея США и Национальный фармакологический справочник», Конвенция по фармакопее США, Inc. (USPC), Rockville, MD.

11

4

Можно получить в Институте энергии по адресу: 61 New Cavendish St., London, WiG 7AR, U.K., http://www.energyinst.org.uk.