УДК 663.253.2(083.74)(476)    МКС    67.160.10    КП 03    MOD

Ключевые слова: продукция винодельческая, сырье винодельческое, кислоты летучие, проведение определения, обработка результатов, характеристики метрологические

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническим нормировании и стандартизации».

1    РАЗРАБОТАН республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию»

ВНЕСЕН Белорусским государственным концерном пищевой промышленности «Белгоспище-лром»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 6 января 2009 г. № 1

3    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51654-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации летучих кислот, гармонизированному с Регламентом ЕЭС 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 3 октября 1990 г), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 14 «Содержание летучих кислот» в части пунктов 1. 2, 3, 4, 5 и 6, путем изменения структуры, что обусловлено внесением в текст технических отклонений.

Национальный стандарт Российской Федерации разработан Государственным учремщением -«Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» (ВНИИ ПБ и ВП). техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пивоваренная. безалкогольная и винодельческая продукция». Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS.

Редакционные изменения выделены в тексте стандарта светлым курсивом.

Технические отклонения выделены в тексте стандарта полужирным курсивом и вертикальной линией. расположенной на полях слева и справа (соответственно для четных и нечетных страниц) от соответствующего текста.

Полный перечень технических отклонений с разъяснением причин их внесения приведен в приложении А.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ (с отменой на территории Республики Беларусь ГОСТ 13193-73)

Госстандарт. 2009

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

Продолжение таблицы А.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить ссылку «Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652» на «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по СТБ 1334» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Йод, раствор молярной концентрации c(V2 *Ь) = 0.01 моль/дм' готовят ежедневно из раствора молярной концентрации c(V2 J2) = 0,1 моль/дм3. Раствор молярной концентрации (V2 J2) 0.1 моль/дм' готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра, х. ч.» на «Йод, раствор молярной концентрации (V2 J2) 0,01 моль/дм готовят ежедневно из раствора молярной концентрации (V2 J2) 0.1 моль/дм3. Раствор молярной концентрации (V2 J2) 0.1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра, х. ч.» Заменить слова «Кислота уксусная, раствор молярной концентрации с(СН3СООН) = 0.1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра, х. ч.» на «Кислота уксусная, раствор молярной концентрации (СН:,СООН) 0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра, х. ч.» Заменить слова «Допускается применение других средств измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных» на «Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4 Аппаратура, материалы и реактивы Добавить на рисунке 1 позицию 6 - зажим пароотводящей трубки Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 5 Отбор проб Заменить ссылку «Отбор проб - по ГОСТ 8756.0, ГОСТ Р 51144» на «Отбор проб - по ГОСТ 26313. СТБ 1384» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 8.4 Заменить слова «мг/100 см3 безводного спирта (мг/100мл)» на «мг/100 см ’ (мг/100мл) безводного спирта» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 9.1 Сходимость Заменить слова «3 мг/100 см3 безводного спирта (мг/100 мл безводного спирта)» на «3 мг/100 см3 (мг/100 мл) безводного спирта» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 9.2 Воспроизводимость Заменить слова «5 мг/100 см3 безводного спирта (мг/100 мл безводного спирта)» на «5 мг/100 см3 (мг/100 мл) безводного спирта» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

Окончание таблицы А.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация Приложение А Приложение А исключено. Приложение выделено в отдельный структурный элемент «Библиография».

Пояснение

В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100)._

Библиография    Исключить    ссылку    на    ТУ    25-2021-003-88    «Термометры    ртутные    стек

лянные лабораторные»

Пояснение

В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100)._

Библиография

[1] Технические условия

ТУ 25-18190021-90 Секундомеры механические

(2) Технические условия

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин

Сдано в набор 22 01 2009 Подписано в печать 12 03 2009 Формат бумаги 60*84/8 Бумага офсетная Гарнитура Anal Печать ризографическая Уел. печ л. 1,27 Уч- изд л 0,63 Тираж экз Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение Научно-производственное республиканское предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) ЛИ N8 02330/01330&4 от 30 04 2004 ул Мележа, 3. 220113, Минск

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................................................................................1

3    Термины и определения........................................................................................................................2

4    Аппаратура, материалы и реактивы.....................................................................................................2

5    Отбор проб..............................................................................................................................................3

6    Подготовка к определению....................................................................................................................3

7    Проведение определения......................................................................................................................3

8    Обработка результатов..........................................................................................................................4

9    Метрологические характеристики.........................................................................................................5

Приложение А (справочное) Перечень технических отклонений с разъяснением причин

их внесения......................................................................................................................6

Библиография..........................................................................................................................................10

СТБ 1930-2009 (ГОСТ Р 51654-2000)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ_

ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ПРОДУКЦИЯ И ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЕ СЫРЬЕ Метод определения массовой концентрации летучих кислот

В1НАРОБЧАЯ ПРАДУКЦЫЯ I В1НАРОБЧАЯ СЫРАВ1НА Метад вызначэння масавай канцэнтрацьн лятучых юслот

Wfne production and wine raw material.

Method of volatile acids determination

Дата введения 2009-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется согласно СТБ 1650 на винодельческую продукцию и винодельческое сырье (далее - продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации летучих кислот.

Метод основан на титровании щелочью летучих кислот, выделенных из продукта путем перегонки с водяным паром.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТБ 1334-2003 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

СТБ 1384-2003 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

СТБ 1650-2008 Винодельческая промышленность. Термины и определения СТБ 8001-93 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Государственные испытания средств измерений. Основные положения. Организация и порядок проведения

ГОСТ 3118-77 Реактивы Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Издание официальное

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее -ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году

Если ссылочные ТИПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них. применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: летучие кислоты: Кислоты, относящиеся к уксуснокислому ряду, которые содержатся в продукте в свободном состоянии или в виде солей, в граммах на кубический дециметр (граммах на литр).

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Перегонный аппарат (см. рисунок 1). состоящий из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см¹, которая служит парообразователем, специального сосуда для продукта 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая продукт, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 cm^j. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом 6. отводящая избыток пара из парообразователя.

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а)    из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм к 250 см водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б)    при перегонке раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, помещенного в сосуд для продукта, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99.5 % ее исходного количества.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 200 г и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 13646 с ценой деления 0,5 °С.

Секундомер по [1].

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250, 750 и 1000 см³.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 или 500 см³.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 1.2 и 25 см ’.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 2, 10 и 20 см".

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные запаянные с одного конца.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363. растворы молярной концентрации (NaOH или КОН) 0,1 моль/дм ’ или 0,05 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра: раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм³ готовят из раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм³, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Фенолфталеин по (2].

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по СТБ 1334.

Йод. раствор молярной концентрации (V₂ J2) 0.01 моль/дм готовят ежедневно из раствора молярной концентрации (v₂ J₂) 0.1 моль/дм³. Раствор молярной концентрации (V₂ J₂) 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра, х. ч.

Крахмал по ГОСТ 10163.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199. насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817. х. ч.

Кислота уксусная, раствор молярной концентрации (СН₃СООН) 0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра. х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств изкю-рений Республики Беларусь и оборудования, аттеспюванного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. ^{1 2 3}

1 - коническая колба-парообразователь, 2 - специальный сосуд для продукта, 3 - пароотводящая трубка; 4 - шариковый холодильник, 5 - коническая колба-приемник дистиллята, б - зажим пароотводящей трубки Рисунок 1 - Перегонный аппарат

продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

7.2    Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор. пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см³ не наберется 100 см³ дистиллята, полученного из исследуемого продукта. При перегонке винных и плодовых дистиллятов зажим пароотводящей трубки не открывать до начала кипения и в процессе перегонки.

7.3    Полученный дистиллят нагревают до 60 °С - 70 "С, добавляют две капли раствора фенол_: фталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ (для винных и плодовых дистиллятов - молярной концентрации 0,05 моль/дм³) до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

7.4    При определении массовой концентрации летучих кислот учитывают массовую концентрацию свободной и связанной сернистой кислоты.

Если продукт содержит более 50 мг/дм³ свободной сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше нее. то в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, добавляют каплю соляной кислоты. 2 см раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0.01 моль/дм ' до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см³ раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2-3 капли соляной кислоты и дистиллят вновь титруют раствором йода молярной концентрации 0,01 моль/дм³ до повторного появления голубой окраски.

7.5    При определении массовой концентрации летучих кислот в продукте учитывают массовую концентрацию в нем сорбиновой кислоты при ее наличии.

Сорбиновая кислота перегоняется с водяным паром на 96 % при объеме дистиллята 250 см³, ее кислотность вычитается из массовой концентрации летучих кислот, причем 100 мг сорбиновой кислоты соответствуют 0,89 миллиэквивалента или 0,053 г уксусной кислоты. Содержание сорбиновой кислоты в продукте в миллиграммах на кубический дециметр (миллиграммах на литр) заранее известно.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую концентрацию летучих кислот X. г/дм' (г/л), в продукте без внесения поправки на сернистую кислоту вычисляют по формуле

0.006 V- 1000

где 0.006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование дистиллята, см³;

1000 - коэффициент пересчета результатов определения на 1 дм ’;

10    -    объем продукта, взятый для определения, см

8.2 Массовую концентрацию летучих кислот Xi, г/дм (r/л), в продукте с внесением поправки на сернистую кислоту вычисляют по формуле

_х 0.006 [У-(У, + У₂/2)0.1]ЮОО    ₍₂₎

¹ 10 ¹ '

где Vi - объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см³; V₂ - объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см³; 2 - коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную.

0,1 - коэффициент пересчета раствора йода массовой концентрации 0,01 моль/дм³ на раствор массовой концентрации 0.1 моль/дм 10 - объем продукта, взятый для определения, см³.

8.3    Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

8.4    Массовую концентрацию летучих кислот Х₂. мг/100 см³ (мг/100 мл) безводного спирта, в винных и плодовых дистиллятах без внесения поправки на сернистую кислоту вычисляют по формуле

ЗУЮОЮО 20 С

где 3    -    масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см' раствора гидроокиси натрия или калия

молярной концентрации 0.05 моль/дм , мг;

V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованное на титрование дистиллята, см³;

100 - коэффициент пересчета результатов определения на 100 см³ безводного спирта;

100 - коэффициент пересчета размерности

20 - объем винного или плодового дистиллята, взятый для определения, см³;

С - объемная доля этилового спирта винного или плодового дистиллята, %.

8.5 Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

9 Метрологические характеристики

9.1    Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени при вероятности Р = 0.95, не должна превышать:

-    для винных и плодовых дистиллятов - 3 мг/100 см³ (мг/100 мл) безводного спирта.

-    для остальных продуктов (см. раздел 1) - 0.04 г/дм³ (г/л).

9.2    Воспроизводимость

Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой при вероятности Р = 0,95, не должна превышать:

-    для винных и плодовых дистиллятов - 5 мг/100 саг³ (мг/100 мл) безводного спирта;

-    для остальных продуктов (см. раздел 1) - 0,08 г/дм³ (г/л).

Приложение А

(справочное)

Перечень технических отклонений с разъяснением причин их внесения

Таблица А.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 1 Область применения Заменить слова «Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы. спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты и соки для промышленной переработки» на «Настоящий стандарт распространяется согласно СТБ 1650 на винодельческую продукцию и винодельческое сырье» Пояснение В соответствии с требованиями СТБ 1650-2008. 2 Нормативные ссылки Дополнить ссылкой: ГОСТ 25794 1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования Пояснение Раздел дополнен ссылочными ТИПА на реактивы. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ 8756.0-70 «Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию» заменить на ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия» заменить на СТБ 1334-2003 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 2 Нормативные ссылки Дополнить ссылкой: ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия СТБ 1650-2008 Винодельческая промышленность. Термины и определения СТБ 8001-93 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Государственные испытания средств измерений. Основные положения. Организация и порядок проведения Пояснение Раздел дополнен ссылочными ТИПА на сырье, оборудование, средства измерений, термины и определения. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ Р 51144-98 «Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб» заменить на СТБ 1384-2003 «Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

Продолжение таблицы А.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 2 Нормативные ссылки Дополнить примечанием: «Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочные ТИПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку». Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 3 Термины и определения | Заменить слово «Определение» на «Термины и определения» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 3 Термины и определения Заменить слова «грамм на кубический дециметр (грамм на литр)» на «в граммах на кубический дециметр (граммах на литр)» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова « - с зажимом» на «- с зажимом 6» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг» на «Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 200 г и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг» Пояснение В соответствии с новой редакцией ГОСТ 24104-2001. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Дополнить ссылкой «Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 13646 с ценой деления 0.5 вС» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гид: роокись по ГОСТ 24363, растворы c(NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм' или 0,05 моль/дм' готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра; раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3 готовят из раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм3. х. ч. на «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации (NaOH или КОН) 0.1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм3 готовят из раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм3, х. ч.» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

1

   Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313. СТБ 1384.

2

   Подготовка к определению

6.1    Растворы фенолфталеина и крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

6.2    Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.

Перед проведением определения 50 см³ продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают 1-2 мин и одновременно создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появпения больших пузырей на поверхности продукта.

3

   Проведение определения

7.1 В специальный сосуд перегонного аппарата отмеряют 10 см³ продукта (дпя винных и плодовых дистиллятов - 20 см'*) и добавляют (кроме винных и плодовых дистиллятов) кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежевскипяченную охлажденную дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого