МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания нитратов и нитритов Часть 2

Метод определения посредством анализа отдельных частей потока (Распространенный метод)

СТ РК ИСО 14673-2-2009

ISO 14673-2:2004 Milk and milk products - determination of nitrate and nitrite contents -part 2: method using segmentedflow analysis (routine method), (IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» и техническим комитетом по стандартизации № 44 «Технолог» (товарищество с ограниченной ответственностью «Эксперт-Консалтинг»)

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 17 августа 2009 года № 418-од

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14637-2:2004 Milk and milk products - determination of nitrate and nitrite contents - part 2: method using segmented flow analysis (routine method) (ИСО 14673-2-2004 «Молоко и молочные продукты. Определение содержания нитратов и нитритов. Часть 2. Метод определения посредством анализа отдельных частей потока (распространенный метод), с дополнительными требованиями, которые по тексту выделены курсивом

4    В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Республики Казахстан «О техническом регулировании», Технического регламента «Требования к безопасности молока и молочной продукции»

5    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений - в ежемесячно информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликовано в информационном указателе «Государственные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

СТ РК ИСО 14673-2-2009

нитрита. Применяемые средства измерений подлежат испытаниям с целью утверждения типа в соответствии с СТ РК 2.21 или метрологической аттестации в соответствии с СТ РК 2.30, поверке средств измерений в соответствии с СТ РК 2.4 и внесению в реестр государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан, испытательное оборудование подлежат аттестации в соответствии с СТ РК 2.75.

6.2    Аналитические весы способные взвешивать с точностью до 1 мг, с возможностью считывания ОД мг по ГОСТ 24104.

6.3    Контейнер для образца, снабженный воздухонепроницаемой крышкой.

6.4    Конические колбы, вместимостью 250 см³ и 500 см³.

6.5    Мерные колбы, номинальной вместимостью 100 см³, 500 см³ и 1000 см³ по ГОСТ 1770, класса 2.

6.6    Пипетки, объемом в 1 см³, 2 см³, 3 см³, 6 см³, 9 см³, 10 см³, 12 см³, 20 см³, 40 см³, 50 см³ и 100 см³ по ГОСТ 29227. При необходимости, вместо пипеток применяются бюретки.

6.7    Мерные цилиндры вместимостью 100 см³ и 150 см³.

6.8    Стеклянные мензурки вместимостью 100 см³ и 150 см³.

6.9    Стеклянные воронки с внутренним диаметром стержня около 2 мм.

6.10    Соответствующая трубка, U-образная, длиной 30 см и внутренним диаметром 2 мм.

6.11    Анализатор способный определять содержание нитрита и нитрата в соответствии с приведенной процедурой.

6.12    Аппарат для суспензии, соответствующий для взвешивания испытательных проб.

6.13    Измельчающее устройство, пригодное для измельчения лабораторной пробы, при необходимости.

Во избежание потери влаги, устройство не должно производить чрезмерного количества тепла. Молотковая мельница не применяется.

6.14    Лабораторный миксер или гомогенизатор со стеклянными контейнерами вместимостью 250 см³ или 400 см³, пригодными для взвешивания рабочих частей сыра и сыра из сыворотки.

6.15    Стекловата.

6.16    Лопатка.

6.17    Магнитный смеситель.

6.18    Водяная баня, обеспечивающая температуру от 35 °С до 40 °С и кипятить воду.

6.19    Печь, обеспечивающая температуру от 110 °С до 120 °С.

6.20    Спектрометр с длиной волны 550 нм. ¹

7    Отбор проб

Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 3622, ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.

Отобранный образец без повреждения и изменения при транспортировке и хранении доставляется в испытательную лабораторию.

Образцы хранят так, чтобы предотвратить ухудшение или изменение его состава.

8    Подготовка проб

8.1    Сыр

8.1.1    Предварительно, до анализа, снимают корку или заплесневевший поверхностный слой.

8.1.2    Измельчают испытательный образец посредством соответствующего устройства (см. 6.13). Быстро размешивают измельченную массу и по возможности, измельчают вторично и вновь тщательно размешивают. После измельчения каждого образца очищают устройство. Если образец невозможно измельчить, тщательно размешивают его, интенсивно взбалтывая и растирая.

8.1.3    После измельчения, по возможности, перемещают образец в воздухонепроницаемый контейнер для образца (см. 6.3) в ожидании определения, которое, желательно провести незамедлительно. Если задержка неизбежна, принимаются все меры предосторожности, для обеспечения соответствующей сохранности испытательного образца и во избежание сбора влаги на внутренней поверхности контейнера.

8.3.4    При образовании корки или начала разложения измельченный сыр испытаниям не подвергается.

8.2    Сухие молочные продукты и детское питание

Перемещают образец в контейнер (см. 6.3) вместимостью в два раза больше объема образца. Немедленно закрывают контейнер. Тщательно размешивают образец повторяющимися встряхиваниями, переворачивая контейнер до получения однородного образца.

8.3    Молоко и жидкие молочные продукты

В случае, если образец из необезжиренных молочных продуктов, регулируют температуру испытательной пробы при температуре от 35 °С до 40 °С на водяной бане (см. 6.20). Тщательно размешивают образец, повторно переворачивая бутылку с образцом, не допуская пенообразования или сбивания масла и быстро охлаждая до 20°С.

СТ РК ИСО 14673-2-2009

9 Порядок проведения контроля

9.1    Приготовление восстановительной колонки

9.1.1    Взвешивают 10 г гранул кадмия (см. 5.2) в стеклянной мензурке (см. 6.8). Добавляют около 25 см³ разбавленной соляной кислоты (см. 5.6). Промывают гранулы кадмия, вращая в течение нескольких минут. Декантируют раствор соляной кислоты и постоянно промывают гранулы кадмия водой до тех пор, пока pH не станет нейтральным. Проверяют pH индикаторной бумагой (см. 5.2.3).

9.1.2    Помещают около 50 см³ раствора сульфата меди (II) (см. 5.4) к промытым гранулам кадмия в стеклянной мензурке. Полученную смесь оставляют на 5 минут, постоянно вращая мензурку. Декантируют раствор сульфата меди и промывают гранулы кадмия 10 раз водой. Гранулы кадмия хранят погруженными в воде.

9.1.3    Стеклянные воронки (см. 6.9) соединяют с трубкой (см. 6.10), сложенной в U- образную форму и наполняют почти полностью водой. С помощью лопатки (см. 6.16) перемещают небольшие порции гранул кадмия через воронку в трубку. Следует постучать по трубке, чтобы набить колонку.

9.1.4    Когда колонка почти наполнена, помещают заглушки из стекловаты (см. 6.15) длиной около 1 см на оба конца трубки.

9.1.5    Перед применением, пропускают калибровочный раствор нитрата натрия (см. 5.16) с наивысшей концентрацией нитрата через колонку в течение 1 часа.

9.2    Проверка восстановительной способности колонки

С помощью анализатора (см. 6.11), последовательно измеряют поглощение двух чашек, содержащих калибровочный раствор нитрата натрия

1,2 мкг (NO3-) на миллиметр (см. 5.16), две чашки с водой и двумя чашками с рабочим раствором нитрита натрия 0,89 мкг (N0₂~) на миллиметр (см. 5.18.1).

Коэффициент, г, среднего поглощения калибровочного раствора нитрата к среднему поглощению рабочего раствора нитрита натрия должен быть, по меньшей мере, 0,95.

При коэффициенте г, меньше 0,95 готовят новую колонку.

9.3    Определение содержания нитрата

9.3.1    Приготовление рабочей части.

9.3.1.1    Сыр.

Взвешивают с точностью до 5 мг, 2,5 г пробы (см. 8.1) в стеклянную мензурку (см. 6.8). Добавляют 50 см³ воды при почти 50°С и взвешивают рабочую часть с помощью аппарата для суспензии (см. 6.12). Сразу охлаждают стеклянную мензурку с испытательным раствором. Наполняют чашку пробообменника с испытательным раствором так, чтобы отделенный жир остался в стеклянной мензурке.

9

9.3.1.2    Сухие молочные продукты и детское питание.

Взвешивают с точностью до 5 мг, 2,5 г пробы (см. 8.2) в стеклянную мензурку (см. 6.8). Добавляют 50 см³ воды и взвешивают рабочую часть с помощью аппарата для суспензии (см. 6.12). Наполняют чашку пробообменника с испытательным раствором так, чтобы отделенный жир остался в стеклянной мензурке.

9.3.1.3    Жидкие молочные продукты.

Взвешивают с точностью до 10 мг, 10 г пробы (см. 8.3) в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают. Наполняют чашку пробообменника испытательным раствором.

9.3.2 Определение.

9.3.2.1    Запускают насос, спектрометр, записывающее устройство и оборудование для обработки данных анализатора (см. 6.11). Пропускают реактивы через анализатор как показано на рисунке А. 1 в течение 15 минут.

9.3.2.2    Наполняют пробообменник анализатора в следующем порядке: запускают шесть чашек, наполненных калибровочным раствором нитрата натрия (см. 5.16), размещенных в порядке увеличения содержания нитрата, за которыми следуют чашки, наполненные рабочей частью (см. 9.3.1.1, 9.3.1.2 или 9.3.1.3).

9.3.2.3    Запускают пробообменник анализатора. Активируют оборудование для обработки данных в соответствии с руководством для применения. Когда определение завершено, удаляют восстановительную колонку (см. 9.1) из системы и промывают систему без колонки щелочным моющим средством (см. 5.20) по меньшей мере, в течение 15 минут, затем промывают водой, по меньшей мере, в течение 15 минут также.

9.3.2.4    Затем промывают восстановительную колонку восстанавливающей жидкостью (см. 5.21) со скоростью потока 2 см³/минут в течение 15 минут, затем вновь промывают водой при той же скорости в течение 10 минут. Затем осторожно закрывают колонку.

9.3.3    Разбавление

Если содержание нитрата испытательного раствора выше содержания нитрата наивысшего калибровочного раствора нитрата натрия, повторяют анализ в дубликате, вновь приготовив два новых испытательных раствора в соответствии с 9.3.1.

Разбавляют новые испытательные растворы таким образом, чтобы ожидаемые результаты, приведенные записывающим устройством, были между вторым результатом калибровочного раствора нитрата натрия и наивысшим калибровочным раствором. Затем перемещают испытательный раствор, полученный таким образом в чашку.

9.3.4    Эталонный образец

Изучают эталонный образец (см. 5.22) по меньшей мере, в дубликате, в соответствии с 9.3.2.4.

10

СТ РК ИСО 14673-2-2009

9.4 Определение содержания нитрита

9.4.1    Приготовление рабочей части.

9.4.1.1    Сыр.

Взвешивают с точностью до 5 мг, 2,5 г пробы (см. 8.1) в стеклянной мензурке (см. 6.8). Добавляют 50 см³ раствора III (см. 5.11) аммиака и хлорида натрия при 50 °С и взвешивают рабочую часть с помощью аппарата для суспензии (см. 6.12). Немедленно охлаждают стеклянную мензурку с испытательным раствором. Наполняют чашку пробобменника испытательным раствором таким образом, чтобы разделенный жир оставался в стеклянной мензурке.

9.4.1.2    Сухие молочные продукты и детское питание.

Взвешивают с точностью до 5 мг, 2,5 г образца (см. 8.2) в стеклянную мензурку (см. 6.8). Добавляют 50 см³ раствораШ (см. 5.11) аммиака и хлорида натрия при температуре 50 "С и взвешивают рабочую часть с помощью аппарата для суспензии (см. 6.12). Наполняют чашку пробобменника испытательным раствором.

9.4.1.3    Молоко и жидкие молочные продукты.

Взвешивают с точностью до 10 мг, 10 г образца (см. 8.3) в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 6.5). Доводят до отметки с раствором III (см. 5.11) аммиака и хлорида натрия и размешивают. Наполняют чашку пробобменника испытательным раствором.

9.4.2 Определение.

9.4.2.1    Запускают насос, спектрометр, записывающее устройство и оборудование для обработки данных анализатора (см. 6.11). Пропускают реактивы через анализатор как показано на рисунке А.2 в течение 15 минут.

9.4.2.2    Наполняют пробообменник анализатора в следующем порядке: начинают с пяти трубок (пробирок), наполненных калибровочным раствором нитрита натрия (см. 5.19), размещенных в порядке увеличения содержания нитрита, за которыми следуют пробирки, наполненные испытательным раствором (см. 9.4.1.1, 9.4.1.2 или 9.4.1.3).

9.4.2.3    Запускают пробообменник анализатора. Активируют оборудование для обработки данных в соответствии с руководством для применения. Когда определение завершено, промывают систему щелочным моющим средством (см. 5.20) по меньшей мере, в течение 15 минут, затем промывают водой, по меньшей мере, в течение 15 минут, затем также водой, по меньшей мере, в течение 15 минут.

9.4.3    Разбавления.

Если содержание нитрита испытательного раствора выше содержания нитрита наивысшего калибровочного раствора нитрита натрия, повторяют анализ в дубликате, вновь приготовив два новых испытательных раствора в соответствии с 9.3.1.

Разбавляют новые испытательные растворы таким образом, чтобы ожидаемые результаты, приведенные записывающим устройством, были

11

между вторым результатом калибровочного раствора нитрита натрия и наивысшим калибровочным раствором. Затем перемещают полученный таким образом испытательный раствор в чашку.

9.4.4 Эталонный испытательный образец.

Изучают эталонный испытательный образец (см. 5.22), по меньшей мере, в дубликате, в соответствии с 9.4.2.1 - 9.4.2.3.

9.5    Калибровочная кривая

Вычисляют наиболее пригодную калибровочную кривую и поправочный коэффициент калибровочных растворов как нитрата натрия, так и нитрита натрия. Полученный поправочный коэффициент должен превышать 0,9985.

9.6    Проверка смещения калибровочных растворов

Регулярно проверяют смещение при помощи соответствующего калибровочного раствора по 9.2. Относительная разница между двумя последовательными растворами не должна превышать 10 %. Траектория смещения между наивысшими и самыми низкими результатами, полученными в один день не должна превышать 20 %. При превышении этих значений, проверяют причины и проводят анализ повторно.

10 Обработка результатов

10.1 Вычисление

Полученные    результаты преобразуют при    помощи    записывающего

устройства для испытательного раствора в микрограммы    ионов    нитрата или

нитрита на миллилитр, считанной с калибровочной кривой.

Вычисляют содержание нитрата и нитрита образца при помощи одного из следующих уравнений:

-    для сухих молочных продуктов по формуле 1:

0)_n=CD_txdxf_d    (1)

-    для жидких молочных продуктов по формуле 2:

щ_й = щ,х5х/|    (2)

-    для сыра по формуле 3:

®п =®_fx20,5x/_c    (3)

где: со_п - численное значение содержания нитрата и нитрита в пробе, в мг/кг;

co_t - численное значение содержания нитрата и нитрита в пробе, считываемое из калибровочной кривой в мкг/см³;

СТ РК ИСО 14673-2-2009

d - численное значение фактора разбавления;

f_d - множитель для сухого молока и детского питания, полученного из

следующего вычисления: (f_d= 20,6): f_d

f, - множитель для жидких молочных продуктов, полученных из

следующего вычисления (/ =5): / =

f_c - множитель для сыра, полученного из следующего вычисления 50x1025x400

1000

где 50    -    значение преобразования для изменения    выражения    из

миллиграммов на миллилитр в миллиграммы на 50 см³;

-    1,03 - коэффициент объема испытательного раствора (см. 9.3.1.2 или

9.4.1.2) (2,5 г    +    50 см³) и объема калибровочного раствора (50    см³);

-    1,025    -    поправочное значение содержания влаги    сыра (среднее

содержание влаги: 50 %);

-    400 - значение преобразования для изменения выражения из 2,5 г в

1 кг;

-    1000    -    значение преобразования для изменения    выражения    из

микрограммов в миллиграммы.

10.2 Выражение результатов

Результаты выражают для содержания нитрита до одного десятичного знака, для содержания нитрата - до целых чисел.

11 Точность

11.1 Общие положения

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости выражаются на 95 % вероятного уровня и не могут применяться к диапазонам концентрации и матрицам, за исключением приведенных значений.

Точность метода была установлена межлабораторными испытаниями, проведенными согласно ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2,    ГОСТ ИСО 5725-3, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-5,

ГОСТ ИСО 5725-6.

11.2 Содержание нитритов

11.2.1 Повторяемость (сходимость)

Абсолютная разница между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными при помощи одинакового метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории одним лаборантом при использовании одного оборудования за короткий

13

промежуток времени должен быть не более чем в 5 % случаев превышать 0,5 мг/кг продукта.

11.2.2 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными при использовании одного метода на идентичном испытательном материале в различных лабораториях различными лаборантами при использовании различного оборудования должен быть не более 5 % случаев превышать 1,0 мг/кг продукта.

11.3 Содержание нитратов

11.3.1    Сходимость

Абсолютная    разница    между    двумя    независимыми    единичными

результатами испытаний, полученными при помощи одного метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории и одним лаборантом при использовании одного оборудования за короткий промежуток времени должна превышать не более чем в 5 % случаев:

-    для проб с содержанием нитрата <100 мг/кг:    10 мг/кг;

-    для проб с содержанием нитрата >100 мг/кг:    15 % средне

арифметического значения результатов.

11.3.2    Воспроизводимость

Абсолютная    разница    между    двумя    независимыми    единичными

результатами испытаний, полученными при использовании одного метода на идентичном испытательном материале в различных лабораториях различными лаборантами при использовании различного оборудования должна превышать не более 5 % случаев:

-    для проб с содержанием нитрата <100 мг/кг:    15 мг/кг;

-    для проб с содержанием нитрата >100 мг/кг:    20 % средне

арифметического значения результатов.

12 Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующее:

-    информацию для полной идентификации образца;

-    метод отбора проб, если известен;

-    применяемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все детали или дополнительную информацию, не установленные настоящим стандартом;

-    полученные результаты.

14

СТ РК ИСО 14673-2-2009

Рисунок А.2 - Схема потока для определения содержания нитрита ²

Содержание

1 Область применения	1
2 Нормативные ссылки	1
3 Термины и определения	2
4 Сущность метода	3
5 Реактивы	3
6 Аппаратура	6
7 Отбор проб	8
8 Подготовка проб	8
9 Порядок проведения контроля	9
10 Обработка результатов	12
11 Точность	13
12 Оформление результатов испытаний	14
Приложение А (обязательное)	15

III

СТ РК ИСО 14673-2-2009

УДК 637.1/.637.04/.07:546-021.144:006.354(574)    МКС    67.100

Ключевые слова: молоко, молочные продукты, жидкие молочные продукты, вязкие молочные продукты, сухие молочные продукты, определение содержания жира, гравиметрический метод, метод по Вейбуллу-Бернтропу

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания нитратов и нитритов Часть 2

Метод определения посредством анализа отдельных частей потока (распространенный метод)

Дата введения 2010-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания нитрата и нитрита в молоке и молочных продуктах с применением разделения потока.

Настоящий стандарт распространяется на молоко, сыр, жидкие и сухие молочные продукты, и детское питание.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы:

СТ РК 2.4-2007 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения.

СТ РК 2.21-2007 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений.

СТ РК 2.30-2007 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Порядок проведения метрологической аттестации.

СТ РК 2.75-2009 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Порядок аттестации испытательного оборудования.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

Издание официальное

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию.

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.

ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения.

ГОСТ ИСО 5725-4-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.

ГОСТ ИСО 5725-5-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу.

ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Указатель нормативных документов по стандартизации по состоянию на текущий год» и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Содержание нитрата: Массовая доля нитрата, определенная по методу, установленным настоящим стандартом. ³

СТ РК ИСО 14673-2-2009

ПРИМЕЧАНИЕ Содержание нитрата выражается как масса в миллиграммах ионов нитратов (NO3") на килограмм продукта.

3.2 Содержание нитрита: Массовая доля нитрита, определенная по методу, установленным настоящим стандартом.

ПРИМЕЧАНИЕ Содержание нитрита выражается как масса в миллиграммах ионов нитритов (NO2") на килограмм продукта.

4    Сущность метода

4.1    Определение нитрата

Рабочая часть образца рассеивается в воде. Часть суспензии перемещается в анализатор для диализа. Ионы нитрата восстанавливаются в ионы нитрита. Содержание нитрита определяется спектрометрическим методом.

Стандартные растворы нитрата определяются одинаковой процедурой. Содержание нитрата вычисляется сравнением показателей, полученных из рабочей части с показателями стандартных растворов.

ПРИМЕЧАНИЕ Любое наличие нитрита определяется как нитрат. Количество нитрита, как правило, сравнивается с количеством нитрата. Детское питание, основанное на соевых протеинах, может быть исключением из правил. Поправка наличия нитрата может применяться после определения содержания нитрита.

4.2    Определение нитрита

Рабочая часть осаждается в растворе аммиака и хлорида натрия. Часть суспензии перемещается в анализатор для диализа. Содержание нитрита определяется спектрометрическим методом.

Стандартные растворы нитрита определяются одинаковой процедурой. Содержание нитрита вычисляется сравнением показателей, полученных из рабочей части с содержанием, полученных из стандартного раствора.

5    Реактивы

5.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная или вода эквивалентной чистоты, свободная от ионов нитратов и нитритов.

Во избежание возможного наличия небольших газовых пузырей в омедненной    колонке кадмия    (см.    9.1),    следует прокипятить

дистиллированную или деионизированную воду и охладить до комнатной температуры. Приготовленную таким образом воду применяют для приготовления колонки (см. 9.1), для проверки восстановительной способности колонки (см. 9.2) и способности регенерации колонки (см. 9.3).

5.2    Гранулы кадмия диаметром от 0,3 мм до 0,8 мм.

Гранулы кадмия готовят следующим образом. ⁴

Помещают соответствующее количество цинковых стержней в мензурку. Заливают стержни раствором сульфата кадмия (см. 5.3). Счищают губку (пену) кадмия со стержней время от времени в течение 24 ч. Удаляют цинковые стержни и декантируют (сцеживают) жидкость до тех пор, пока не останется только достаточное количество жидкости, покрывающее пену (губку) кадмия. Промывают губку два или три раза водой. Перемещают губку кадмия в лабораторный блендер вместе с 400 см⁴ соляной кислоты рабочего раствора (см. 5.6) и размешивают в течение нескольких секунд для получения гранул требуемого размера. Возвращают содержимое блендера в мензурку и оставляют на несколько часов, изредка помешивая, чтобы удалить пузыри. Декантируют большую часть жидкости и сразу покрывают медным раствором (омедняют) гранулы по описанию в и. 9.1.2.

5.3    Раствор сульфата кадмия 6(CdS0₄8H₂0) равен 40 г/дм⁴.

Растворяют 40 г раствора сульфата кадмия в воде в 1000 см⁴ мерной

колбе (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.4    Раствор сульфата меди (II) c(CuS0₄5H₂0) равен 20 г/дм⁴.

Растворяют 2 г сульфата меди (II) в воде в 100 см⁴ мерной колбе (см.

6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.5    Соляная кислота (НС1), (р20 =1,19 г/см⁴).

5.6    Разбавляют соляную кислоту, с (НС1)~1 моль/л.

Осторожно добавляют 80 см⁴ соляной кислоты (см. 5.5) до почти 700 см⁴ воды в 1000 см⁴ мерной колбе (см. 6.5) регулярно помешивая содержимое. Охлаждают содержимое до комнатной температуры. Разбавляют до отметки с водой и тщательно размешивают.

5.7    Дву натриевый раствор дигидрата этилендиаминтетрарауксусной кислоты (EDTA) (Na2CioH₁₄N20₈-2H20).

Растворяют 33,5 мл EDTA в 900 см⁴ воды в 1000 см⁴ мерной (см. 6.5), разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.8    Раствор поли (оксиэтиленового эфира лаурилового спирта) массовой доли.

5.9    Хлористый раствор аммиака и натрия 1

Растворяют 40 г хлорида аммиака (NH₄C1) и 200 г хлорида натрия (NaCl)

в 950 г воды в 1000 см⁴ мерной колбе (см. 6.5). Концентрированный аммиак применяется для регулирования pH. Разбавляют до отметки с водой. Добавляют 2 см⁴ раствора поли (оксиэтиленового эфира лаурилового спирта) (см. 5.8) и размешивают.

5.10    Хлористый раствор аммиака и натрия II.

Растворяют 10 г хлорида аммиака (NH₄C1) и 50 г хлорида натрия (NaCl) в 950 г воды в 1000 см⁴ мерной колбе (см. 6.5). Добавляют 20 см⁴ раствора EDTA (см. 5.7) и размешивают. Концентрированный аммиак применяется для регулирования pH до 8.5. Разбавляют до отметки с водой. Добавляют 2 см⁴ раствора поли (оксиэтиленового эфира лаурилового спирта) (см. 5.8) и размешивают.

4

СТ РК ИСО 14673-2-2009

5.11    Хлористый раствор аммиака и натрия III.

Растворяют 10 г хлорида аммиака (NH₄C1) и 50 г хлорида натрия (NaCl) в 950 г воды в 1000 см³ мерной колбе (см. 6.5). Концентрированный аммиак применяется для регулирования pH до 8.5. Разбавляют до отметки с водой. Добавляют 2 см³ раствора поли (оксиэтиленового эфира лаурилового спирта) (5.8) и размешивают.

5.12    Раствор фосфорной кислоты (Н₃Р0₄), 85 %, (р₂о = 1,71 г/см³).

5.13    Цветовой реактив.

Добавляют 100 см³ раствора фосфорной кислоты (см. 5.12) к 800 см³ воды в 1000 см³ мерную колбу (см. 6.5). Добавляют в следующем порядке: 10 г сульфаниламида (NH₂C6H₄S0₂NH₂) и 0,5 г N-1 нафил этилендиамин дигидрохлорид (CioH₇NHCH₂CH₂NH₂-2HC1) и размешивают. Разбавляют до отметки с водой. Добавляют 0.5 см³ раствора поли (оксиэтиленового эфира лаурилового спирта) (см. 5.8) и вновь размешивают.

Раствор может храниться в течение 1 месяца в холодильнике.

5.14 Основной раствор нитрата натрия (NaN0₃), c(N0₃-) равен 0,4000 г/дм³.

Высушивают количество нитрата натрия в печи (см. 6.19) при температуре от 110 °С до 120 °С в течение 2 часов. Растворяют 0,548 г сухого нитрата натрия в воде в 1000 см³ мерной колбе (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.15    Рабочий раствор нитрата натрия c(N0₃-) равен 40 мкг/см³.

Отмеряют пипеткой (см. 6.5), 10 см³ основного раствора (см. 5.14) в

1000 см³ мерную колбу (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.16    Калибровочные растворы нитрата натрия.

Готовят серию калибровочных    растворов с возрастающей

концентрацией нитрата, отбирая пипеткой в шесть 200 см³ мерные колбы соответственно 1 см³, 2 см³, 3 см³, 6 см³, 9 см³ и 12 см³ рабочего раствора нитрата натрия (см. 5.15). Разбавляют каждый раствор до отметки с водой и смешивают. Содержание нитрата полученных калибровочных растворов нитрата натрия равны 0,2 мкл/см³, 0,4 мкл/см³, 0,6 мкл/см³, 1,2 мкл/см³, 1,8 мкл/см³ и 2,4 мкл/см³ соответственно.

5.17    Основной раствор нитрита натрия (NaN0₂).

Высушивают количество нитрита натрия в печи (см. 6.19) при температуре от 110 °С до 120 °С в течение 2 часов.

5.17.1    Основной раствор нитрита натрия 1, c(N0₂-) равен 0,297 мг/см³.

Растворяют 0,445 г сухого нитрита натрия (см. 5.17) в воде в 1000 см³

мерной колбе (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают. Основной раствор 1 может храниться 1 день.

5.17.2    Основной раствор нитрита натрия II, c(N0₂-) равен 1,001 мг/см³. ⁵

Растворяют 1,502 г нитрита натрия (см. 5.17) в воде в 1000 см³ мерной колбе (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают. При хранении в холодильнике, основной раствор II может храниться 1 месяц.

5.18    Рабочие растворы нитрита натрия.

5.18.1    Рабочий раствор нитрита натрия 1, ДИСЩ) равен 0,89 мкл/см³. Отмеряют пипеткой (см. 6.6), 3 см³ основного раствора нитрита натрия 1

(см. 5.17.1) в 1000 см³ мерную колбу (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.18.2    Рабочий раствор нитрита натрия II, ДИСЩ) равен 0,1001 мкл/см³. Отмеряют пипеткой (см. 6.6), 10 см³ основного раствора нитрита натрия

II    (см. 5.17.2) в 1000 см³ мерную колбу (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают. Отмеряют пипеткой 10 см³ этого раствора в другую 1000 см³ мерную колбу (см. 6.5). Разбавляют до отметки с аммиаком и раствором хлорида натрия III (см. 5.11) и размешивают.

5.19    Калибровочные растворы нитрита натрия.

Г отовят серию калибровочных растворов с возрастающей концентрацией нитрита, отбирая пипеткой в пять 200 см³ мерные колбы соответственно 10 см³, 20 см³, 40 см³, 100 см³ и 200 см³ рабочего раствора нитрита натрия II (см. 5.18.2). За исключением 200 см³ раствора, разбавляют каждый раствор до отметки 200 см³ с аммиаком и раствором хлорида натрия

III    (см. 5.11) и размешивают. Калибровочные растворы нитрита натрия имеют содержание нитрита (ЖЩ), равное 0,005 мкл/см³, 0,010 мкл/см³, 0,020 мкл/см³, 0,050 мкл/см³, и 0,100 мкл/см³ соответственно.

5.20    Щелочное моющее средство.

Используют один из нижеприведенных растворов.

5.20.1    Внешний раствор (extran solution), с массовой долей 5 %.

Отмеряют пипеткой (см. 6.6), 50 см³ внешнего раствора в 1000 см³

мерную колбу (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.20.2    Раствор гидроксида натрия, c(NaOH) равен 0,1 моль/ дм³. Растворяют 4 г гидроксида натрия (NaOH) в воде в 1000 см³ мерную

колбу (см. 6.5). Разбавляют до отметки с водой и размешивают.

5.21    Регенерирующая жидкость.

Добавляют 50 см³ раствора EDTA (см. 5.7) и 2,0 см³ разбавленной соляной кислоты (см. 5.6) к 1 дм³ воды (см. 5.1) и размешивают.

5.22    Эталонный испытательный образец

В качестве эталонной пробы применяют пробы молочного порошка с известным содержанием нитрата.

5.23    Индикаторная бумага pH.

6 Аппаратура

6.1 Тщательно очищают стеклянную посуду и промывают дистиллированной водой, чтобы обеспечить отсутствие ионов нитрата и

6

1

2

В соответствии с Законом Республики Казахстан «Об обеспечении единства измерений» на территории Республики Казахстан к применению допускаются единицы величин Международной системы единиц, принятой Генеральной конференцией по мерам и весам и рекомендованной Международной организацией законодательной метрологии, в порядке установленном уполномоченным органом. По решению уполномоченного органа к применению могут быть допущены единицы величин, не входящие в Международную систему единиц.

3

4

5